降糖类中药中非法添加格列本脲的检出

格列本脲属磺酰脲类降糖药物,价格低廉,起效快[1],成为许多标称中药降糖制剂中非法添加的化学药品之一.患者在不知情的情况下服用过量,会出现一系列如肝功能损害、血小板减少、低血糖反应等不良反应[2],甚至危及生命.我们采用薄层色谱法和高效液相色谱法检验降糖类中药中非法添加的格列本脲,现报告如下.     

降糖中成药中格列苯脲的检测

目的:考察市场上降糖中成药的质量.方法:用薄层色谱法与高效液相色谱法检测降糖中成药中的西药成分格列本脲.结果:少数生产厂家非法擅自在中成药中添加西药格列本脲.结论:大部分厂家是按处方生产降糖中成药,质量符合要求.     

参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测

目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301～0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的定性方法研究

目的建立降糖保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法进行定性鉴别。结果建立的定性方法专属性强,样品中检出了格列本脲。结论该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的快速检测。     

七草化糖胶囊中非法添加格列苯脲的检测

目的建立七草化糖胶囊中非法添加格列本脲的检测方法。方法应用薄层色谱法、双薄长扫描法与高效液相色谱法检测七草化糖胶囊中非法添加的格列本脲。结果检出格列本脲。结论该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测七草化糖胶囊中非法添加的格列本脲。     

降糖类中成药囊壳中添加格列本脲的提取方法

目的：对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加格列本脲的提取方法进行探讨。方法：采用拟定方法提取，再以高效液相色谱法检测降糖类中成药胶囊囊壳中添加的格列本脲，出现相同保留时间色谱峰后，以液一质联用法进一步确认。结果：方法简便、重现性好。结论：所拟定的方法可对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加的格列本脲进行检测。     

反相高效液相色谱法检测降糖类中药制剂及中药保健品中双胍类及磺酰脲类成分

目的 测定降糖类中药制剂及中药保健品中可能存在的5种违禁成分: 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲及二甲双胍. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法, Shim-pack CLC ODS(6.0 mm×150 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸溶液-乙腈(60：30：10),柱温25 ℃,检测波长230 nm ,流速1.0 mL•min^-1 . 用二极管阵列检测器检测并对检出的降糖类成分采用紫外扫描验证. 结果 5种降糖成分在该色谱条件下与中药制剂及中药保健品中成分可达到完全分离. 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲、二甲双胍的检测限分别为8.6, 10.1, 11.5, 10.4和16.7 ng. 共检测11个品种的样品,其中5个样品掺杂磺酰脲类成分. 结论 该方法 可用于检测中药降糖制剂及中药保健品中违禁添加的5种降糖类化学药品成分.     

RP-HPLC法检测降糖类中药制剂中违禁添加的磺酰脲类成分

目的应用反相高效液相色谱法测定中药降糖制剂降糖胶囊中可能存在的3种磺酰脲类成分:格列吡嗪,格列齐特和格列本脲。方法采用RP-HPLC法,C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(65∶35),柱温30℃,检测波长230nm,流速1mL·min-1。结果3种磺酰脲类成分在该色谱条件下与中药制剂中成分可达到完全分离,格列吡嗪、格列齐特和格列本脲的检测限分别为10.8,9.6和12.8ng。结论该方法可用于检测纯中药降糖制剂中违禁添加的3种磺酰脲类化学药品成分的分析。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲和盐酸吡格列酮

目的 建立UPLC Q-TOF MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮。方法 采用Aglient ZORBAX SB C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI,正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱和二级质谱碎片信息四方面信息并结合数据库,对10种降糖类化学成分进行质谱定性,同时对5批降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮进行定性、定量测定,并对这3种化学物质的裂解规律进行初步解析。结果 5批胶囊中均检测出盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮3种成分。结论 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作降糖类中成药中非法添加盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮的检测。     

降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测

目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.     

茯苓山药片中非法添加格列本脲成分的测定

目的建立茯苓山药片中添加格列本脲的高效液相色谱检验方法。方法采用薄层色谱法及高效液相色谱法对茯苓山药片中添加的化学成分格列本脲进行了定性分析,采用高效液相色普法进行了格列本脲的定量分析,并进行分析方法的验证。结果与结论该方法可用于检验茯苓山药片中非法添加的化学成分格列本脲。     

中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测

目的 建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC.方法 采用Thermo-ODS 色谱柱 (4.6 mm ×25 0mm,5 μm),0.01 mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230 nm检测,流速为1.0 mL·min-1.结果 在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离.结论 该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督.     

TLC-SERS联用法检测降糖中成药中添加的格列类药品

目的：研究降糖中成药中非法添加格列类药品的表面增强拉曼光谱（ surface enhanced Raman spectroscopy , SERS）检测方法。方法利用薄层色谱法将待检成分与中药基质进行简单分离,采用表面增强拉曼光谱技术对薄层板上的微量物质进行检测。通过摸索模拟阳性样品中格列类药品的SERS检测条件,建立可用于降糖中成药中非法添加物的检测方法。结果采用有机溶剂DMF制备所得的银溶胶可以获得较好的格列类药物SERS图谱。结论该研究所建立的TLC与SERS联用方法检测简便、快速、经济,可用于降糖中成药中非法添加格列类药品的快速检测。     

薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。     

TLC法快速鉴别保健品中非法添加的7种降糖类药物

目的筛查保健品中非法添加的格列本脲和瑞格列奈等7种化学降糖药物。方法分别以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰乙酸(14∶6∶1∶0.1)和环己烷∶乙酸乙酯∶冰乙酸(5∶5∶0.1)为展开剂进行筛查。结果 7种化学药物分离良好。结论该方法快速、简便,可用于保健品中非法添加降糖类药物的快速定性检查。     

HPLC 法测定消渴丸中格列本脲的含量

消渴丸是由葛根地黄等7味中药及西药格列本脲制成.成功为滋肾养阴,益气生津.用于治疗糖尿病.格列本脲是降糖的主要有效成分.且格列本脲有许多不良反应 ,所以笔者建立了高效液相色谱法(HPLC)测定消渴丸中格列本脲的方法,以控制格列本脲的含量,保证药品质量及用药安全.     

降糖类中成药中非法掺入西药成分的检测

目的建立降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法。方法采用TLC法和HPLC法封怀疑掺有格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的降糖类中成药进行检测。并采用HPLC-二极管阵列检测法封其进行定性鉴别。结果涉及四个品种的降糖类中成药、12个生产企业和19批样品非法掺入不同的西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）。结论本法简便、快速、准确，专属性好；可作为降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中成药中添加格列本脲、格列吡嗪

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中成药降糖制剂中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析方法。方法:采用 C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以乙腈-0.01 mol·L~(-1)乙酸铵(0.1%乙酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),以多反应检测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为 m/z 321(格列吡嗪)和 m/z 369(格列本脲)。结果:格列吡嗪和格列本脲的线性范围分别为4.98～498 ng·mL~(-1)和4.96～496 ng·mL~(-1)。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为中成药中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析检测方法。     

中药保健品中非法掺入格列本脲的检测

目的:建立中药保健品中非法掺入化学成分格列本脲的定性、定量检测方法,为药监、药检部门提供参考。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑掺有格列本脲的荞芪胶囊的提取物进行分离分析,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测法及直接电喷雾四级杆质谱技术对其进行定性鉴别,另采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果:供试品荞芪胶囊A、荞芪胶囊B均检出格列本脲,其含量分别为1·51、0·55mg/粒。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为监测掺有格列本脲中药保健品的有效方法。