正交设计和均匀设计用于炙甘草中甘草酸的提取优化研究

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测法测定甘草酸含量的方法,并采用正交设计和均匀设计试验优化炙甘草中甘草酸的提取工艺。方法色谱条件：AgilentZorbaxSBC18分析柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,流动相为乙腈-2%醋酸溶液（体积比37∶63）,检测波长254nm,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μl。以甘草酸的含量为指标,对固液比例、浸泡时间和超声时间等因素进行优化。使用统计学方法分析试验结果,并进行验证试验。结果通过对两种试验设计方法提取效果的比较,结合实际情况,确定炙甘草中甘草酸的最优提取条件为加160倍甲醇,浸泡60min,超声处理15min。结论正交设计和均匀设计试验可以简便、快速的优化炙甘草中甘草酸的提取条件,同时使用还可提高试验结果的可信度。     

HPLC法测定干姜经微波炮制后6-姜酚的含量

目的:研究微波炮制对干姜主要化学成分6-姜酚含量的影响。方法:用HPLC法测定其中6-姜酚含量。色谱柱:Scienhome Kromasil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）及预柱;流动相:乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱过程（A梯度）0～6 min:45%～50%,6～13 min:50%～55%,13～28 min:55%～90%;检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min^-1。结果:微波炮制、传统炮制干姜（炒黄、砂炒）的6-姜酚含量分别为8.57,8.14,6.88 mg·g^-1。结论:微波炮制干姜的方法可行,其HPLC方法准确,重复性好,适用于干姜炮制的含量测定。     

正交设计和均匀设计用于炙甘草中甘草酸的提取优化研究

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测法测定甘草酸含量的方法,并采用正交设计和均匀设计试验优化炙甘草中甘草酸的提取工艺.方法 色谱条件:Agilent Zorbax SB C18分析柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-2%醋酸溶液(体积比37:63),检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl.以甘草酸的含量为指标,对固液比例、浸泡时间和超声时间等因素进行优化.使用统计学方法分析试验结果,并进行验证试验.结果 通过对两种试验设计方法提取效果的比较,结合实际情况,确定炙甘草中甘草酸的最优提取条件为加160倍甲醇,浸泡60 min.超声处理15 min.结论 正交设计和均匀设计试验可以简便、快速的优化炙甘草中甘草酸的提取条件,同时使用还可提高试验结果的可信度.     

HPLC法测定生姜半夏汤单煎与合煎中6-姜酚和6-姜醇含量

目的 HPLC法测定生姜半夏汤单煎液与合煎液中6-姜酚、6-姜醇的含量变化。方法采用Amethyst C18-P柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长281 nm,流速0.9 m L/min,柱温25℃。结果 6-姜酚、6-姜醇在合煎液中含量均明显高于单煎液。结论生姜半夏汤使用时应采用合煎的方式制备,否则会降低6-姜酚、6-姜醇浸出的含量,影响生姜半夏汤的药效。     

RP—HPLC法测定干姜中3种姜酚的含量

目的：对干姜中6-姜酚（I）、8-姜酚（Ⅱ）和10-姜酚（Ⅲ）3种姜酚进行含量测定。方法：采用反相高效液相色谱法，使用AgilentHe—C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％醋酸水溶液，梯度洗脱（乙腈-0．1％醋酸水溶液比例分别为：0～23min，43：57；23—50min，65：35；50～60min，80：20），流速1．0mL·min，检测波长275nm，柱温30℃。结果：化合物Ⅰ～Ⅲ进样量在0．5～20．0μg范围内与峰面积均有良好的线性关系，相关系数r均为0．9999（n=6）。化合物Ⅰ～Ⅲ的平均回收率（n=6）分别为100．6％，101．6％，99．8％；RSD分别为1．3％，1．6％，2．4％。结论：本方法能够准确测定干姜中3种姜酚的含量。     

高效液相色谱法测定姜酚胶丸中6-姜酚的含量

目的建立测定姜酚胶丸中6-姜酚含量的HPLC法。方法色谱柱为ODSC18柱（4．6mm×250rnm,5μm）,流动相：甲醇-水（65：35,v／v）,流速：1．0mL·min-1检测波长：280nm,柱温：室温。结果6-姜酚在40-640μg·mL。与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998;平均回收率为99．8％,RSD—1．29％。结论该方法简便、准确、可靠,适用于姜酚胶丸的定量检测。     

HPLC法测定清化丸中黄芩苷含量

目的：建立HPLC法测定清化丸中黄芩苷含量。方法：采用Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水-冰醋酸（40∶60∶1）;流速1.0 ml/min;检测波长280 nm;进样量5μl;柱温40℃。结果：黄芩苷的浓度在0.108～0.648μg范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率101.5%,RSD为1.30%。结论：本方法简便、准确、稳定可靠。     

HPLC法测定不同产地鲜姜、干姜中6-姜酚的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定不同产地鲜姜、干姜中6-姜酚的含量的方法。方法:色谱柱为迪马Diamonsil TMC18(5μm,250×4.6mm),以甲醇∶水=65∶35为流动相,流速为0.8mL·min-1,λ=280nm,柱温为30℃。结果:6-姜酚的含量在进样量为0.496~2.48μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9966,n=5),平均加样回收率为99.20%,RSD分别为1.26%。结论:方法操作简单、结果可靠、可以作为控制生姜质量的方法。     

中药山茱萸中马钱素的提取工艺研究

目的：探讨中药山茱萸中有效成分马钱素的提取工艺。方法：以提取温度、提取时间、溶剂用量作为参考因素,超声波提取工艺,采用L9（34）正交试验表进行工艺优化设计,马钱素含量采用高效液相色谱法进行测定（色谱柱：YWGC18（4.6mm×250mm,2.5μm）,流动相：甲醇：水=30∶70,检测波长为236nm,柱温：25℃,流量1.0mL/min）。结果：山茱萸中马钱素最佳提取工艺为提取温度为80℃,提取时间为105min,溶剂95%乙醇用量为50mL。该方法提取出的马钱素含量为14.25mg/g。结论：超声提取优化工艺后方法简便可行,得到的山茱萸中马钱素含量较高。     

当归中丁烯苯酞含量的测定方法研究

目的建立测定当归中丁烯苯酞含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法样品用甲醇超声提取，外标法定量，色谱柱为Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-5％异丙醇水溶液（60：40），检测波长为230nm，流速为1mL／min，柱温25℃。结果丁烯苯酞进样量在0．1～1．0μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为101．3％，RSD=1．8％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好，可用于当归中丁烯苯酞的含量测定。     

正交设计优选炮姜中新生成分姜酮的超声提取工艺

目的优选炮姜中新生成分姜酮的超声提取工艺。方法采用UPLC法测定炮姜中新生成分姜酮的含量,色谱柱为Waters Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈—水,梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。采用正交设计法,考察乙醇浓度、倍数、提取时间、提取次数对姜酮的含量的影响。结果乙醇倍数与提取时间对提取结果有显著性影响（P〈0.05）,综合分析姜酮的最佳超声提取工艺为：80%乙醇,10倍量,提取1次,提取时间40 min。结论优选的提取工艺合理可行,可为炮姜的质量控制和进一步开发提供依据。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

干姜挥发油的均匀设计提取和化学成分鉴定

目的优化干姜挥发油均匀设计提取工艺,并利用气相色谱-质谱（GC-MS）法鉴定挥发油的化学成分。方法以挥发油得率为指标,对加水量、超声时间、浸泡时间和提取时间等因素进行优化,TR-35MS石英毛细管柱（30.00m×0.25mm×0.25μm）;程序升温;载气为高纯氦气,流速1.0ml/min。电子轰击源,电子能量70eV,扫描范围10～400U,扫描速度5s/dec。采集GC-MS图谱,并进行鉴定。结果最优的挥发油制备条件为加17倍量水,提取8h,平均得率为1.91%。GC-MS可鉴定出48种化合物,占挥发油总量的99.4%。结论均匀设计可以简便、快速优化干姜挥发油的提取条件,GC-MS能够准确、有效鉴定干姜挥发油的化学成分。     

高效液相色谱法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量

目的建立HPL C法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量。方法供试品溶液制备条件采用正交试验优化。含量测定色谱条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60∶40,v/v);检测波长220 nm;流速0.8 mL·min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果提取溶剂为水-甲醇溶液(5∶5,v/v),80℃水浴搅拌加热4 min,冷却后定容,冰浴1.5 h,0.22μm微孔滤膜滤过。乳膏基质不影响氨甲环酸乳膏的含量测定。氨甲环酸在0.500 5⁴.040 mg·mL-1峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 0;最低检测限为0.49μg;最低定量限为1.64μg;平均回收率均>99%,RSD均<1.5%(n=3)。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

正交试验优选甘草酸的复合酶法提取工艺

目的:优选复合酶法提取甘草酸的工艺条件。方法:在单因素试验基础上,以甘草酸提取率为指标,采用正交试验以酶解pH、酶解时间、酶的用量和酶解温度为考察因素优选酶解工艺;采用单因素试验考察浸提工艺中料液比、浸提次数、浸提时间、浸提液pH、浸提温度、乙醇体积分数、氨水体积分数对甘草酸提取率的影响;再采用正交试验以酶解温度、酶的用量、浸提时间、浸提液pH、浸提温度、乙醇体积分数、氨水体积分数为考察因素优选复合酶法提取工艺。结果:优选的提取工艺为40g甘草粉末加入250 ml复合酶,40℃下进行酶解,在按料液比为1∶20(m/m)加入70%乙醇,溶剂中氨水的体积分数为0.6%,调pH为8,浸提1.5 h,在45℃下浸提3次(溶剂体积比为5∶5∶4)。在该工艺条件下,甘草酸提取率可达85.02%。结论:所选工艺操作简单、节约能源,且提取率高,可用于甘草酸的提取。     

克感利咽口服液中黄芩药材超声提取工艺研究

目的研究克感利咽口服液中黄芩药材的超声提取方法。方法分别以黄芩苷含量、总固体得率作为指标,采用正交试验,研究黄芩超声提取工艺。结果优选最佳超声提取工艺为：黄芩药材粗粉（筛网孔径8mm）,8倍量65％乙醇,60℃,超声提取2次,30min／次。结论克感利咽口服液中黄芩药材采用超声提取是可行的。     

多指标优化姜黄连炮制工艺分析

目的：考察多指标优化姜黄连炮制工艺。方法：采用HPLC法,岛津VP—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）。流动相为乙腈-水-磷酸（300：700：4）,流速为1．0ml／min,柱温为25℃,检测波长为349nm,进样量20μl,用高效液相色谱测定小檗碱含量为指标。结果：优选出最佳工艺为黄连饮片与20％姜汁闷润,等待姜汁被吸尽后,放置烘箱中烘制,温度为100℃,时间为90min,取出,放凉。结论：该法为姜黄连饮片炮制可行的方法。     

野菊花挥发油的提取及其β-环糊精包合物制备工艺研究

目的:优选野菊花挥发油的最佳提取条件及其β-环糊精(β-CD)包合工艺。方法:以浸泡时间、超声波处理时间、提取时间、加水量为影响因素,以挥发油得率为指标优选提取工艺;以β-CD和野菊花挥发油投料比、包合时间、包合温度为影响因素,以包合物收率和挥发油包合率的综合评分为指标,优选包合工艺。结果:最佳提取条件为浸泡1.5h,超声波处理40min,加热提取6h,加水600mL。最佳包合条件为β-CD和野菊花挥发油投料比为8∶1,包合时间为2h,包合温度为40℃。结论:本试验方法的提取率较高,可得到稳定的包合物。     

正交实验法优选佛手的醇提工艺

目的 优选佛手的最佳醇提工艺,以期对大生产提供试验依据.方法 以佛手代表性成分--橙皮苷为考察指标,对HPLC外标法测定橙皮苷含量进行了方法学考察;比较了20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%等7种不同浓度的乙醇以及浸渍提取、超声提取、加热回流提取等3种不同提取方法对佛手提取效果的影响;然后采用 L9（34）正交试验法,考察乙醇用量、提取时间及提取次数对提取效果的影响.结果 提取次数与乙醇用量对考察指标具有显著性影响.佛手的最佳醇提工艺为加40倍药材量的30%乙醇,加热回流提取3次,每次 0.5 h.结论 优化后的橙皮苷含量测定方法稳定,准确可靠,为佛手质量的评价提供了依据.