高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

卡马西平致过敏综合征1例

患者,男,30岁。因发热、尿黄、腹围增加1周余于2011年5月25日入院。9个月前患者首次癫发作,给予地西泮10 mg肌内注射治疗。2个月以来癫频繁发作（平均约6 d 1次）,口服奥卡西平（0.6 g,bid,服用2周）,1个月前由于服药后出现复视不良反应改服卡马西平（上海复旦复华药业有限公司,规格：0.1 g×100片,批号：100308）0.2 g,tid,po。1周前患者无明显诱因出现发热,最高体温39.2 ℃,呈稽留性高热;尿黄如豆油色,腹围逐渐增加;病程中伴有恶心、呕吐,呕吐为非喷射状,呕吐物均为胃内容物。血常规正常。肝功能：丙氨酸氨基转移酶（alanine aminotransferase,ALT）395.00 U•L－1,天冬氨酸氨基转移酶 （aspartate aminotransferase,AST）502.00 U •L－1,总胆红素21.20 μmol•L－1;C 反应蛋白13 835.09 μg•L－1;血沉：20.00 mm•h－1。3 d前复查血常规：白细胞、嗜酸性粒细胞明显升高;腹部彩超：肝脾肿大,胆囊继发性改变,腹腔积液（最深达6.8 cm）;患者先后在外院给予“复方甘草酸苷”等药物（具体药物及剂量不详）治疗无好转,后转诊于我院。体检：嗜睡,皮肤巩膜重度黄染,颌下淋巴结及腹股沟淋巴结可触及肿大,红色斑丘疹遍布全身,腹部膨隆,无压痛,移动性浊音（＋）,双下肢无水肿。血常规：白细胞12.2×109•L－1,中性粒细胞0.657;肝功能：AST 85 U•L－1,ALT 278 U•L－1,碱性磷酸酶294 U•L－1,谷氨酰转肽酶650 U•L－1,总蛋白48.3 g•L－1,清蛋白 28.5 g•L－1,球蛋白19.8 g•L－1,总胆红素272.0 μmol•L－1,直接胆红素173.6 μmol•L－1;嗜肝病毒病原学检测（－）;非嗜肝病毒均阴性;血培养（－）。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量

目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Acclaim C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相1：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 乙腈（50：50）,流动相2：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 甲醇 乙腈（50：48：2）;流速：1.0 mL•min－1;柱温：30 ℃;检测波长：212 nm;进样量：5 μL。结果硫辛酸在 0.3～1.6 mg•min－1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系（R12＝0.999 8,R22＝0.999 4）;平均回收率分别为99.90%（RSD＝0.196%）,100.52%（RSD＝0.464%）。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定叶酸片的含量与有关物质

目的建立测定叶酸片含量及有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用 Hypersil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾6.8 g与0.1 mol•L－1氢氧化钾溶液70 mL,加水稀释至800 mL,调节pH至6.3,加甲醇80 mL,用水稀释成1 000 mL为流动相）,检测波长254 nm。结果叶酸在19.80～277.24 μg•mL－1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r＝0.999 9,n＝7）,平均回收率98.65%～98.95%,RSD＝0.20%～0.60% （n＝9）。叶酸及其有关物质得到基线分离,方法最低检测限0.6 ng,控制总杂质量不得超过2.0%。结论该方法测定叶酸片的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于叶酸片及其制剂的质量控制。     

离子色谱法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量

目的建立离子色谱/二极管阵列检测器法（IC DAD）测定双氯芬酸钠肠溶片含量的方法.方法肠溶片用甲醇溶解后用0.1 mol&;#8226;L 1的碳酸氢钠溶液稀释,上清液采用IC法在IonPacAS18 分析柱（4.0 mm×250 mm,5 μm）上,以15 mmol&;#8226;L 1 氢氧化钾溶液为淋洗液,检测波长为274 nm.结果方法平均回收率在97.4%～99.8%,RSD＜1.7%,双氯芬酸钠在0.1～10.0 mg&;#8226;L 1浓度范围呈良好的线性关系,系统适用性好,可将基质与双氯芬酸钠很好地分离.结论该法能完全去掉基质干扰,具有较好的准确性和专属性,可用于双氯芬酸钠肠溶片的质量控制.     

右美托咪啶预处理对新生乳鼠心肌细胞低氧/复氧所致能量代谢障碍的影响

摘要目的探讨右美托咪啶（DEX）对新生乳鼠心肌细胞低氧/复氧损伤的影响。方法培养1～3 d龄乳鼠心肌细胞,建立低氧/复氧模型。随机分为4组：对照组、低氧/复氧组、低剂量（0.1 μmol•L－1）DEX预处理组和高剂量（1.0 μmol•L－1）DEX预处理组。检测各组三磷腺苷（ATP）、二磷腺苷（ADP）及一磷腺苷（AMP）水平及乳酸脱氢酶（LDH）和线粒体琥珀酸脱氢酶（MSDH）活性。Annexin V/PI流式细胞仪检测细胞凋亡率。结果对照组、低氧/复氧组、低剂量（0.1 μmol•L－1）DEX预处理组LDH活性分别为（336.32±55.98）,（992.72±100.78）,（716.26±78.22） U•L－1;MSDH的吸光度（A570）值分别为1.12±0.22,0.59±0.11,0.76±0.09;线粒体膜电位（相对值）分别为879.22±90.53,623.18±70.89,682.78±80.56。与对照组相比,低氧/复氧组ATP、ADP及AMP水平明显下调,LDH活性明显上调,线粒体MSDH活性及线粒体膜电位明显下调,细胞凋亡率亦明显上调。结论DEX可抑制低氧/复氧诱导的新生乳鼠心肌细胞损伤,其机制可能与下调心肌细胞凋亡率有关。     

高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度

目的建立测定Franz实验制得的皮肤透过液中酮康唑浓度的高效液相色谱法,为研究酮康唑经皮给药后药动学奠定基础。方法采用高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度,ECOSIL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 0.02 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（70：30,用0.01 mol•L－1氢氧化钠溶液调节pH至6.8）,流速：1.0 mL•min－1,柱温35 ℃,紫外检测波长235 nm。结果酮康唑线性范围0.05～25.00 μg•mL－1（r＝0.999 3）。高、中、低浓度平均回收率98.109%,RSD＝2.956%（n＝9）,日内精密度和日间精密度RSD均＜3.30%。结论该方法测定酮康唑乳膏皮肤透过液中的酮康唑含量快速、简捷,可用于酮康唑乳膏剂的质量控制和酮康唑经皮吸收研究。     

浙贝乙素与浙贝乙素胆酸酯对人细胞色素P450酶活性的影响

目的探讨浙贝乙素和浙贝乙素胆酸酯对人细胞色素P450（CYP）酶5种主要亚型（同工酶）活性的影响。方法人CYP酶探针底物非那西丁（CYP1A2）、甲苯磺丁脲（CYP2C9）、奥美拉唑（CYP2C19）、右美沙芬（CYP2D6）、睾酮（CYP3A4）和咪达唑仑（CYP3A4）分别与不同浓度的浙贝乙素或浙贝乙素胆酸酯在体外与人肝微粒体共孵育20 min,以液质联用（LC/MS/MS）法同时测定各探针底物相应代谢产物的生成量并计算半数抑制浓度（IC50）值,评价浙贝乙素及浙贝乙素胆酸酯对5种CYP酶同工酶的抑制作用。结果浙贝乙素在所考察的0～200 μmol•L－1浓度范围内对5种主要的人肝微粒体CYP酶亚型基本没有抑制作用（CYP1A2,CYP2C9,CYP2C19,CYP3A4）或者仅有很弱的抑制效应（CYP2D6,IC50≥200 μmol•L－1）;浙贝乙素胆酸酯在0～200 μmol•L－1浓度范围内对5种主要的人肝微粒体CYP亚型均有很强的抑制效应,其中对CYP2D6,CYP2C9,CYP2C19,CYP3A4四种亚型的抑制强度最大,IC50≤10 μmol•L－1,对CYP1A2亚型也有较强的抑制作用,IC50约为128 μmol•L－1。结论浙贝乙素对人肝微粒体5种主要的CYP同工酶活性无抑制作用,而浙贝乙素胆酸酯对人肝微粒体5种主要的CYP同工酶活性均有很强的抑制作用。     

不同产地柚子中柚皮苷的含量测定

摘要目的测定不同产地柚子果皮果肉中柚皮苷的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）。流动相为甲醇 水（30：70）,流速为1.0 mL•min－1,检测波长为270 nm。结果柚皮苷在11.0～220.0 μg•mL－1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r＝0.999 7）;加样回收率为98.8%（RSD＝1.52%）。其中柚皮苷含量最高的是新鲜的玉环蜜柚果皮（10 396.75 μg•g－1）。结论该方法简便,快速,灵敏,准确,稳定性,重复性好,可用于柚皮中柚皮苷的测定。     

脉君安胶囊中氢氯噻嗪的溶出度研究

摘要 目的 建立脉君安胶囊中氢氯噻嗪的溶出度测定方法。方法采用小杯法,以盐酸溶液为溶出介质、转速50 r•min－1测定溶出度,采用高效液相色谱法测定有效成分氢氯噻嗪的溶出量。结果氢氯噻嗪在2.48～12.40 mg•L－1浓度内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率为99.1%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于该药的溶出度测定。     

二妙丸中苍术素含量测定

目的建立测定二妙丸中苍术素含量的反相高效液相色谱法。方法Agilent HC C18 Analytical （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以乙腈和水梯度洗脱,流速为1.0 mL•min－1;检测波长340 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL。结果苍术素在6.08～30.40 μg•mL－1浓度范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 8,苍术素平均回收率为99.6%,RSD＝1.9%（n＝9）。结论该方法简便,准确,重复性好,适用于二妙丸中苍术素含量测定。     

HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索与罗红霉素的含量

目的：建立同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索和罗红霉素的含量及有关物质的HPLC法。方法：采用Apollo C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;以0.045 mol•L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈（2∶1）(用三乙胺调pH值至7.35)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL•min-1;柱温为40 ℃。结果：盐酸氨溴索和罗红霉素的线性范围分别为为1～6 μg•mL-1（r=0.999 9,n=5）和5.1～30.6 μg•mL-1（r=0.999 8,n=5）回收率分别为100.1%和99.8%（n=9）。结论：本方法快速、简便、分离效果好,可用于复方罗红霉素片的质量控制。     

高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质

目的 建立高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质. 方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为高效凝胶Tsk gel G2000 SWxl(300 mm×7.8 mm,5 μm),流动相为pH7.0的0.005 mol•L^-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol•L^-1磷酸氢二钠溶液 0.005 mol•L^-1磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5);流速:0.8 mL•min^-1;检测波长为234 nm,进样量为20 μL. 结果 供试品溶液在0.067～2.700 mg•mL^-1浓度范围内,溶液的浓度与高分子杂质的峰面积总和呈良好的线性关系(r＝0.998 8);盐酸头孢甲肟在0.001～0.010 mg•mL^-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 9). 结论 该测定方法简便,重复性好,可靠性高,可用于注射用盐酸头孢甲肟中高分子杂质的质量控制.     

注射用甲氯芬酯含量及有关物质测定

目的建立测定注射用甲氯芬酯含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dikma Technologies Diamonsil TMC18（200 mm×4.6 mm,5 μm）; 以磷酸盐三乙胺缓冲液（取0.02 mol•L 1磷酸二氢钠溶液1 000 mL,加三乙胺5 mL,摇匀,用磷酸调节pH值至2.0） 乙腈（65：35）为流动相;流速：1.0 mL•min 1,柱温：25 ℃,检测波长：225 nm。结果注射用盐酸甲氯芬酯在8～70 μg•mL 1范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率99.36%,RSD＝0.33%（n＝9）。结论该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定注射用甲氯芬酯的含量和有关物质。     

荞麦花叶提取物对荷瘤小鼠免疫功能的影响

目的观察荞麦花叶提取物（EBFL）对H22荷瘤小鼠免疫功能的影响,探讨EBFL辅助抗肿瘤作用机制。方法复制小鼠H22实体瘤模型,随机分为EBFL低（0.2 g•kg－1•d－1）、高剂量组（0.4 g•kg－1•d－1）和环磷酰胺（CTX）组（0.025 g•kg－1）、EBFL高剂量（0.4 g•kg－1•d－1）＋CTX 组（0.025 g•kg－1）、模型组（0.9%氯化钠溶液）,设正常小鼠为对照组。EBFL和0.9%氯化钠溶液灌胃给药,连续14 d;CTX 腹腔注射,隔日1次。停药次日称瘤质量,检测血常规。碳廓清法检测吞噬细胞功能,噻唑蓝法观察小鼠脾淋巴细胞转化功能。结果EBFL对荷瘤小鼠肿瘤生长有一定抑制作用,但不明显,与CTX组比较差异有统计学意义（P＜0.05）。EBFL能增加荷瘤小鼠巨噬细胞吞噬指数和淋巴细胞转化率,EBFL高剂量组吞噬指数（0.079±0.020）,淋巴细胞转化率（0.298±0.033）,与模型组、CTX组比较,均差异有统计学意义（P＜0.01）。结论EBFL可提高H22荷瘤小鼠免疫功能,减轻CTX所致小鼠免疫抑制。     

高效液相色谱法测定α－酮缬氨酸钙含量

目的采用高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙的含量。方法采用Hypersil SCX柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.010 5 mol•L 1硫酸溶液,柱温40 ℃,检测波长203 nm,流速1.0 mL•min 1,进样量为10 μL。结果α 酮缬氨酸钙检测浓度的线性范围为0.05～2.50 mg•mL-1 （r＝0.999 9）,平均回收率99.9%（RSD＝0.1%）。结论该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于α-酮缬氨酸钙的含量测定。     

高效液相色谱法测定叶酸复合维生素片叶酸含量

目的建立测定叶酸复合维生素片中叶酸含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01 mol•L 1磷酸二氢钾溶液[pH值＝（6.3±0.1）] 甲醇（89：11）为流动相;检测波长256 nm;流速1 mL•min 1;柱温35 ℃;按外标法以峰面积计算。结果叶酸在0.02～0.50 mg•mL 1范围内的测定线性关系良好（r＝0.999 7）,测得平均回收率为99.6%,RSD为1.01%（n＝9）,最低检出量为0.1 ng。结论该方法简单快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。     

不同色谱柱对麦白霉素片A系列组分及有关物质测定结果比较

摘要 目的 比较不同色谱柱对麦白霉素片组分及有关物质的测定结果。方法色谱柱为C18柱,以0.2 mol•L－1甲酸铵溶液（用三乙胺调节pH至7.6） 乙腈（62：38）为流动相,柱温30 ℃,检测波长为232 nm,流速为1.5 mL•min－1。结果采用不同色谱柱测定各厂家麦白霉素片组分及有关物质含量有很大差异。结论色谱柱对麦白霉素片组分及有关物质的质量控制有很大影响。     

虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷 Ⅰ和西红花苷 Ⅱ的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL•min－1。结果西红花苷 Ⅰ在6～45 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷 Ⅱ在3.2～24.0 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）。结论该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制。     

人血浆中盐酸氨溴索的HPLC测定及其在药动学研究中的应用

［摘要］　目的：建立人血浆中盐酸氨溴索浓度HPFC测定法。方法：采用液-液萃取高效液相色谱紫外检测法，以盐酸尼卡地平为内标，色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-乙腈-0.01 mol•L-1磷酸盐缓冲液（45∶27∶28），流速为1 mL•min-1，检测波长245 nm。结果：盐酸氨溴索血浆浓度测定方法线性范围为10~480 ng•mL-1，r=0.999 9，定量下限为10 ng•mL-1，方法回收率＞94%。日内和日间RSD＜5%。结论：本试验所建立起来的人血浆中盐酸氨溴索浓度测定法灵敏、准确，可靠，适用于盐酸氨溴索的人体药动学研究。