反相高效液相色谱法检测曲咪新乳膏中 醋酸曲安奈德与硝酸咪康唑含量

（1. ［摘要］目的建立同时测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的反相高效液相色谱法（RP HPLC）方法。方法色谱柱为Diamonsil C18 （200 mm× 4.6 mm，5 μm），以 0.5%醋酸铵溶液 乙腈 甲醇（15：42.5：42.5）为流动相，流速为1.0 mL•min 1，检测波长为272 nm，以邻苯二甲酸二丁酯为内标的分析方法。结果醋酸曲安奈德浓度在64.08～149.52 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为99.6%，RSD＝0.43%（n＝6）；硝酸咪康唑浓度在600.6～1 401.4 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为100.0%，RSD＝0.49%（n＝6）。结论该方法简单，快速，准确，为该制剂的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松的含量. 方法 Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（70：30）;流速：1.0 mL&;#8226;min^-1;检测波长：240 nm. 结果 醋酸地塞米松在2.02～60.60 mg&;#8226;L^-1的浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 5）,平均回收率为101.11%,RSD＝0.80% （n＝9）. 结论 该法操作简便,结果准确,精密度好,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量

目的建立测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTM C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（60：40）,检测波长240nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果醋酸曲安奈德进样量在5.88～15.68μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）,平均回收率为100.43%,RSD为0.28%（n=9）。结论高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量简便、准确、重现性好,能满足医院制剂质量标准的要求。     

高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量

目的建立醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水（70：30）,流动速度为1.0ml/min,检测波长为240nm。结果醋酸曲安奈德的线性范围为0.0064～0.128mg/ml,线性方程：y=1.8683×10^-6＋5.3174x（r=0.999976,n=7）,回收率99.9%,RSD为0.36%（n=9）。结论采用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量的方法具有简便、准确、重现性好等优点,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定复方醋酸曲安奈德滴耳液中醋酸曲安奈德含量

目的：建立HPLC法测定复方醋酸曲安奈德滴耳液中醋酸曲安奈德含量。方法：采用WondaSil^TM C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（62：38）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长240nm。结果醋酸曲安奈德在10．24—30．72μg／ml浓度范围内与吸收度呈良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为100．8％,RSD为1．37％（n=9）。结论：本方法简便、准确、可靠。     

分子排阻色谱法测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物

目的建立测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的方法。方法采用Sephadex G 10凝胶色谱柱,以pH7.0的0.1 mol•L－1磷酸盐缓冲液［0.1 mol•L－1磷酸氢二钠溶液：0.1 mol•L－1磷酸二氢钠溶液（61：39）］为流动相A,以水为流动相B,流速1.5 mL•min－1,检测波长254 nm。结果磺苄西林高分子聚合物与磺苄西林能较好分离,磺苄西林对照品在进样量为含磺苄西林0.59～47.46 μg范围内,线性关系良好（r＝0.999 9）;供试品溶液在20.68～40.48 mg•mL－1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 4）;重复性较好（RSD＝4.3%,n＝5）;重现性较好（RSD＝4.8%,n＝3）。结论该方法简便,结果可靠,可以用于注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的检测。     

虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷 Ⅰ和西红花苷 Ⅱ的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL•min－1。结果西红花苷 Ⅰ在6～45 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷 Ⅱ在3.2～24.0 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）。结论该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方醋酸曲安奈德乳膏的含量

目的：建立HPLC法测定复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量。方法：用Hypersil CN（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以水－甲醇．四氢呋喃（60：28：12）为流动相,流速：1．0ml·min^-1,检测波长为240am。结果：醋酸曲安奈德和氯霉素浓度分别在5．02—100．40μg·ml^-1。（r=1．0000,n=5）及99．73～1994．52μg·ml^-1（r=0．9999,n=5）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100．0％（RSD为0．66％）和100．0％（RSD为0．94％）。结论：该方法准确可靠,可用于复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量测定。     

HPLC法同时测定氯霉素醋酸曲安奈德乳膏中两组分含量

摘 要 目的： 建立HPLC法测定氯霉素醋酸曲安奈德乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德的含量。方法: 使用ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇：pH3.0磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：240 nm,柱温：室温,进样量:20 μl。结果: 醋酸曲安奈德在6.12～48.96 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.7%,RSD=1.3% (n=9)。氯霉素在62.1～745.2 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.4%,RSD=1.0% (n=9)。结论:本法灵敏、准确、专属性强,可用于氯霉素醋酸曲安奈德乳膏的质量控制。     

醋酸曲安奈德搽剂中抗氧剂的筛选

目的:筛选出醋酸曲安奈德搽剂的有效抗氧剂,以提高制剂的稳定性。方法:设计7种不同抗氧剂组合,以不含抗氧剂的原制剂溶液为对照,通过影响因素试验、加速试验和长期试验,分别考察搽剂中醋酸曲安奈德的含量、pH及外观颜色,优选出最优抗氧剂组合。结果:以含0.25%的维生素E油,0.1%的柠檬酸的搽剂中醋酸曲安奈德含量、pH及外观颜色变化均较其他7份处方小,稳定性最好。结论:0.25%的维生素E油与0.1%的柠檬酸抗氧剂组合为醋酸曲安奈德搽剂的优选抗氧剂。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

二妙丸中苍术素含量测定

目的建立测定二妙丸中苍术素含量的反相高效液相色谱法。方法Agilent HC C18 Analytical （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以乙腈和水梯度洗脱,流速为1.0 mL•min－1;检测波长340 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL。结果苍术素在6.08～30.40 μg•mL－1浓度范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 8,苍术素平均回收率为99.6%,RSD＝1.9%（n＝9）。结论该方法简便,准确,重复性好,适用于二妙丸中苍术素含量测定。     

反相高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德和氯霉素含量

目的 :建立同时测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德和氯霉素的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以Shim packvp ODS(5 μm ,4.6mm× 15 0mm)为色谱柱 ,甲醇 水 乙醚 (6 2∶38∶4)为流动相 ,检测波长 2 40nm ,峰面积外标法定量。结果 :平均回收率 :醋酸曲安奈德为 99.5 % ,RSD 0 .8% (n =7) ;氯霉素为 99.2 % ,RSD 0 .7% (n =7)。结论 :方法简便 ,快速 ,准确可靠 ,适于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因含量

目的采用HPLC法测定复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因的含量。方法采用Welch M aterials Ultimate XB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.02%三乙胺水溶液(用冰醋酸调节p H至4.0)(60∶40);流速:1.0 m L/min;检测波长:290 nm。对照品和供试品均以水为溶剂。记录色谱图,外标法进行含量测定。结果盐酸普鲁卡因在0.008~0.040 mg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9;精密度(n=6)为0.79%;平均回收率(n=9)为100.9%。结论本样品制备方法简便、快速、准确,可作为复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因含量测定的样品制备方法。     

HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索与罗红霉素的含量

目的：建立同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索和罗红霉素的含量及有关物质的HPLC法。方法：采用Apollo C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;以0.045 mol•L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈（2∶1）(用三乙胺调pH值至7.35)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL•min-1;柱温为40 ℃。结果：盐酸氨溴索和罗红霉素的线性范围分别为为1～6 μg•mL-1（r=0.999 9,n=5）和5.1～30.6 μg•mL-1（r=0.999 8,n=5）回收率分别为100.1%和99.8%（n=9）。结论：本方法快速、简便、分离效果好,可用于复方罗红霉素片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量

目的建立同时测定复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为SunFire C18柱,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为230nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑质量浓度分别在0.008 4～0.050 4mg.mL-1(r=0.999 7)和0.049 8～0.298 8mg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积积分值线性关系良好。平均回收率分别是98.3%,RSD为1.6%(n=9);98.6%,RSD为1.5%(n=9)。结论该方法准确、方便、快速,可用于复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的测定。     

卡马西平致过敏综合征1例

患者,男,30岁。因发热、尿黄、腹围增加1周余于2011年5月25日入院。9个月前患者首次癫发作,给予地西泮10 mg肌内注射治疗。2个月以来癫频繁发作（平均约6 d 1次）,口服奥卡西平（0.6 g,bid,服用2周）,1个月前由于服药后出现复视不良反应改服卡马西平（上海复旦复华药业有限公司,规格：0.1 g×100片,批号：100308）0.2 g,tid,po。1周前患者无明显诱因出现发热,最高体温39.2 ℃,呈稽留性高热;尿黄如豆油色,腹围逐渐增加;病程中伴有恶心、呕吐,呕吐为非喷射状,呕吐物均为胃内容物。血常规正常。肝功能：丙氨酸氨基转移酶（alanine aminotransferase,ALT）395.00 U•L－1,天冬氨酸氨基转移酶 （aspartate aminotransferase,AST）502.00 U •L－1,总胆红素21.20 μmol•L－1;C 反应蛋白13 835.09 μg•L－1;血沉：20.00 mm•h－1。3 d前复查血常规：白细胞、嗜酸性粒细胞明显升高;腹部彩超：肝脾肿大,胆囊继发性改变,腹腔积液（最深达6.8 cm）;患者先后在外院给予“复方甘草酸苷”等药物（具体药物及剂量不详）治疗无好转,后转诊于我院。体检：嗜睡,皮肤巩膜重度黄染,颌下淋巴结及腹股沟淋巴结可触及肿大,红色斑丘疹遍布全身,腹部膨隆,无压痛,移动性浊音（＋）,双下肢无水肿。血常规：白细胞12.2×109•L－1,中性粒细胞0.657;肝功能：AST 85 U•L－1,ALT 278 U•L－1,碱性磷酸酶294 U•L－1,谷氨酰转肽酶650 U•L－1,总蛋白48.3 g•L－1,清蛋白 28.5 g•L－1,球蛋白19.8 g•L－1,总胆红素272.0 μmol•L－1,直接胆红素173.6 μmol•L－1;嗜肝病毒病原学检测（－）;非嗜肝病毒均阴性;血培养（－）。     

不同产地柚子中柚皮苷的含量测定

摘要目的测定不同产地柚子果皮果肉中柚皮苷的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）。流动相为甲醇 水（30：70）,流速为1.0 mL•min－1,检测波长为270 nm。结果柚皮苷在11.0～220.0 μg•mL－1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r＝0.999 7）;加样回收率为98.8%（RSD＝1.52%）。其中柚皮苷含量最高的是新鲜的玉环蜜柚果皮（10 396.75 μg•g－1）。结论该方法简便,快速,灵敏,准确,稳定性,重复性好,可用于柚皮中柚皮苷的测定。     

高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量

目的建立HPLC法同时测定复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量。方法用Hypersil CN(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-四氢呋喃(60∶28∶12)为流动相,检测波长为240nm。结果醋酸曲安奈德和氯霉素的平均回收率分别为101.0%(RSD为1.23%)和100.1%(RSD为1.40%);其浓度分别在5.02~100.40μg/mL(r=0.9999,n=5)及99.73~1994.50μg/mL(r=0.9998,n=5)范围内线性关系良好。结论该方法准确可靠,可用于复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量测定。     

HPLC法测定醋酸曲安奈德薄荷软膏中醋酸曲安奈德的含量

目的建立用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德薄荷软膏中醋酸曲安奈德的含量的方法。方法采用Dia—monsilC18色谱柱（250mm×4．6mm,粒直径5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：240nm。结果醋酸曲安奈德在40-200μg／mL范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．6％,RSD=0．3（n=6）。结论本法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于醋酸曲安奈德薄荷软膏的质量控制。