高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:探讨舒筋通络外用颗粒主要成分大黄的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC法)测定大黄中大黄素、大黄酚的含量.结票:高效液相色谱法铡得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/袋,线性范围分别为:大黄素:0.01～0.50 μg(r=0.9999),大黄酚0.025～1.25 μg(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%,RSD=1.29%.结论:本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚含量测定.     

舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱:Shim-Pack C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1.0ml/分;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μl。大黄素在0.435~34.816μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.963~77.056μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=0.8%(n=6)。本方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

HPLC法测定大黄清胃浓缩丸中大黄素、大黄酚含量

目的：采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酚的含量。方法：HPLC法条件：色谱柱为迪马C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,检测波长254 nm,流速：1.0 mL/min。结果：大黄素、大黄酚在0.009~0.72μg范围内线性关系良好（r=1）,平均回收率为98.4%,RSD为0.92%。结论：方法降低了仪器要求,简化操作,准确可靠,可用于大黄清胃浓缩丸的质量控制。     

HPLC法测定金砂五淋丸中大黄素、大黄酚的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定金砂五淋丸中大黄素、大黄酚的含量。方法　采用KormasilC18分析柱。流动相 :甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (87:13) ;检测波长 :2 5 4nm。结果　大黄素、大黄酚在 0 .0 2 6 0 4 μg～ 0 .10 4 1μg ,0 .0 774 4μg～ 0 .30 97μg范围内线性关系良好 ,r素 =0 .99995 ,r酚 =0 .99997,结果大黄素和大黄酚平均回收率为 97.8%和 98.3% ,大黄素和大黄酚RSD分别为 1.8%和 1.6 %。结论　本法准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于该制剂的质量控制     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

紫外分光光度法测定当归补血汤中的总苷含量

目的 建立用紫外分光光度法测定当归补血汤中总苷含量的方法.方法 采用紫外分光光度法,以黄芪甲苷为对照品,在波长540 nm处测定当归补血总苷含量.结果 黄芪甲苷的线性范围为4.167-41.667 μg*ml-1(r2= 0.9986),平均回收率为99.3%,RSD=0.74% (n=5).结论 本方法准确、简便、快...     

高效液相色谱法测定三叶保健吸品主要成分含量

目的：建立三叶保健吸品主要成分山奈酚、异鼠李素、槲皮素和甜菜碱的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法：山奈酚、异鼠李素和槲皮素测定： hypersil C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液（60∶40,V∶V）,检测波长360nm,流速1.2ml·min^-1。甜菜碱测定：hypersil C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相50mmol/L KH2PO4(pH4.45,含0.3%辛烷磺酸钠）,检测波长200nm,流速0.7ml·min^-1。结果：山奈酚、异鼠李素、槲皮素和甜菜碱在0.2～4.8μg·ml^-1,0.1～2.4μg·ml^-1,0.025～0.8μg·ml^-1和1.0～32.0μg·ml^-1范围内线性关系良好。方法精密度分别为1.5%,2.1%,1.6% 和 2.2%。三叶保健吸品中山奈酚、异鼠李素、槲皮素和甜菜碱含量分别为0.00242%,0.000849%,0.000249%和0.00636%。结论：本研究所建方法简便,快速,准确,适用于三叶保健吸品主要成分含量测定,可用于其质量控制。     

紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片的含量

目的建立盐酸吗啉胍片的含量测定方法。方法紫外分光光度法。结果盐酸吗啉胍在6-16μg·ml~(-1)(r=0.9999)范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系。平均回收率为99.74％,RSD为0.25％(n=6)。结论该方法简单,准确,灵敏,可供该制剂含量测定。     

高效液相色谱法测定草酸萘呋胺酯包衣微丸的含量

目的建立草酸萘呋胺酯包衣微丸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil BDS C6H5(5μm,4.6×250mm),柱温25℃,流动相:0.05mol.L-1乙酸钠(用磷酸调节pH4.0)-乙腈(40:60),流速:1.0ml.min-1检测波长:283nm,进样量:20μl。结果草酸萘呋胺酯在10μg.ml-1～100μg.ml-1范围内,其峰面积与浓度成良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.75%,RSD=0.79%(n=6)。结论该方法可靠,准确,适用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定去氧孕烯炔雌醇片的溶出度

目的：建立去氧孕烯炔雌醇片的溶出度测定方法。方法采用《中国药典》2015年版四部溶出度与释放度测定法第二法（桨法）,以500 ml 0.05%的十二烷基硫酸钠水溶液为溶出介质,转速50 r/min,溶出时间30 min,HPLC条件采用Agi?lent SB C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈为流动相A,乙腈-水（50∶50,V/V）为流动相B,流速为1 ml/min,梯度洗脱;检测波长：210 nm;柱温：40℃;进样量：100μl。结果该法回收率去氧孕烯为99.68%;炔雌醇为99.40%;样品溶液室温下12 h内稳定;去氧孕烯在（0.06～0.36）μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,炔雌醇在（0.012～0.072）μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）。结论该法简便、准确、灵敏度较高、专属性好,可用于去氧孕烯炔雌醇片溶出度的检测。     

HPLC法同时测定如意金黄散中大黄素、姜黄素、小檗碱的含量

目的:通过梯度洗脱的方法,建立了如意金黄散中小檗碱、姜黄素、大黄素含量测定的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-9.6%醋酸为流动相梯度洗脱,柱温25℃,检测波长422nm,流速:1.0mL.min-1。结果:在此条件下姜黄素类物能够得到很好的分离,小檗碱、姜黄素、大黄素的线性范围分别为2.55～51μg.mL-1(r=0.9999),4.135～82.7μg.mL-1(r=0.9997),0.6225～12.45μg.mL-1(r=0.9997)。平均回收率(n=6)分别为99.02%、98.04%、98.58%。结论:该方法简便,快速易行,能够更好的控制如意金黄散的质量。     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

HPLC法测定珍龙醒脑胶囊中西红花的含量

目的建立藏药珍龙醒脑胶囊中西红花的西红花苷Ⅰ、Ⅱ的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法WatersC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-体积分数比1％冰醋酸水溶液（25：75）;流速为1．0mL／min,检测波长440nm,柱温为室温。结果西红花苷I在6．03—60．30Ixg／mL,西红花苷Ⅱ在3．01～30．10μg／mL浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0．9997、0．9999;西红花苷Ⅰ、Ⅱ的平均回收率分别为97．80％、97．44％,RSD分别为0．66％（n=6）、1．71％（n=6）。结论该方法可同时测定制剂中的西红花苷I、Ⅱ,可用于珍龙醒脑胶囊的质量控制。     

安痛宁片的含量测定

目的:建立安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量测定方法。方法:高效液相色谱法。使用VP-ODS(150L×4.6)柱,以甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.1)为流动相,流速:1ml/min,在220nm波长处检测。结果:镇痛新在2.00~12.00μg范围内呈线性关系,r=0.9999;双氯灭痛在10.00~60.00μg范围内呈线性关系,r=0.9999;平均回收率:镇痛新为99.6%,RSD=0.4%(n=9);双氯灭痛为99.7%,RSD=0.4%(n=9);结论:用高效液相色谱法,采用本文所提出的色谱条件,可分别测定安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量,结果准确。且该方法简便易行,回收率,重现性和精密度好,可用于安痛宁片的质量控制。     

复方斑蝥胶囊体内外抗肿瘤作用的实验研究

目的:通过体内外抗肿瘤实验观察复方斑蝥胶囊的抗肿瘤作用。方法:建立小鼠移植性肝癌(H_(22))和白血病(L_(1210))荷瘤动物模型,观察药物对荷瘤动物的抑瘤作用和生命延长作用,对环磷酰胺(Cy)的协同抑瘤作用;采用染料排斥法检测药物在不同浓度及不同作用时间下对靶细胞的杀伤作用,测出其半数杀伤浓度(IC_(50))。结果:复方斑蝥胶囊对H_(22)可产生显著的抑瘤作用;高剂量可明显增加环磷酰胺的抗癌效果,但对L_(1210)荷瘤动物的生存时间无显著延长。体外对H_(22)及L_(1210)的IC_(50)分别为(21.83±6.14)μg·ml~(-1)和(100.23±30.3)μg·ml~(-1)。结论:复方斑蝥胶囊在体内及体外均对H_(22)表现出明显的抑瘤作用,对L_(1210)作用不明显。