3,4,5-三甲氧基苯甲醛合成的改进

报道了 3,4 ,5-三甲氧基苯甲醛合成方法的改进。该方法操作简单 ,收率较高 ,便于工业化生产     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛生产废水中回收溴化钠的工艺

3,4,5 -三甲氧基苯甲醛 ( 1 )为一重要的化工中间体 ,仅合成磺胺增效剂 TMP每年国内需求就达1 40 0 t以上。生产过程中产生的工业废水达 1 .5万吨之多 ,其中含有大量溴化钠 ( 2 ) ,如直接排放 ,将会对环境造成严重危害。国内均用 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲醛经甲氧基化、甲基化两步反应制得 [1,2 ] ,反应式如下 :在第一步反应产生的废水中 ,约含 1 2 %的 2及2 .3%的其它杂质 ,其中部分杂质在水中的溶解度与2相似。如按常规方法将该废水浓缩后所得的固体用水与活性炭反复精制 ,则所得 2的含量最高只能达到 94% ,回收率不到 30 % ,因此该法没…     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛合成工艺改进

甲氧苄氨嘧啶(TMP)为目前广泛使用的抗菌增效剂,国内自1972年投产以来,产量逐年增长。但现行合成路线大多以没食子酸或单宁酸为起始原料,受植物资源的限制。近年来有关单位进行了全合成法制取TMP的试验,按所用的起始原料不同可分为如下四条合成路线:     

对甲基苯丙酮合成工艺的研究

对甲基苯丙酮是药品脑脉宁中间体。其合成是通过Friedel-Crafts acylation进行。文献报道,此类反应的加料次序是将酰氯(或酸酐)加至芳烃和催化剂(如无水AlCl_3)的混合物中。该     

甲氧苄啶中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成

目的 针对甲氧苄啶中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的合成工艺进行优化。方法 应用氧化溴化等反应对合成路线进行优化。 结果 在TMB的合成中实现了溴元素的原子经济性利用,与现存工艺相比,避免了高温高压反应且总收率较为可观。结论 甲氧苄啶中间TMB可以通过高原子经济性氧化溴化等多步反应进行合成,收率较高。     

对硝基苯甲酸的合成工艺改进

对硝基苯甲酸(Ⅰ)是合成苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等麻醉药剂的医药中间体。对硝基苯甲酸(Ⅰ)通常是以甲苯(1)为原料,经硝化、氧化反应制得的。     

对氯苯氧异丁酸合成工艺的改进

本文以对氯苯酚酚，氢氧化钾等为原料，添加少量稳定剂，取得了一反应十分平稳，产率高（９０％－９７％）的合成对氯苯氧异丁酸的工艺。     

对氟苄胺合成工艺的改进

目的：获得成本低、工艺简单的合成方法。方法：以对硝基苯甲酸为原料经氟化、酰化和还原3步合成药物中间体对氟苄胺。结果：总收率达30．43％。结论：新的合成方法具原料易得、成本低廉、操作安全和工艺简单等特点。     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛(1)的合成

1是合成某些药物,特别是磺胺增效剂TMP的重要中间体。过去多自3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯经改良的Rosenmund或Reissert反应制备,但收率及成本均不尽人意。本文报道另一合成路线如下: 本路线的关键一步是在亚铜盐(本文采用氯化亚铜)催化下,以DMF为溶剂,甲醇钠对溴代芳醛进行甲氧基化。以香兰醛(2)为原料,经5位滇化后再以4当量新鲜制备的甲醇钠处理,在5位引入甲氧基,酸化后得丁香醛(6)。6再经硫酸二甲酯醚化即得1,总收率78%。同样,4-羟基苯甲醛(3),经3,5位溴化后得3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(5)。5也可以对甲苯酚为原料,在氯苯中与4.5当量的溴反应,得四溴化物(7),     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛的相转移催化合成

3,4,5-三甲氧基苯甲醛是甲氧苄氨嘧啶的重要中间体,系从单宁酸或没食子酸为起始原料制得。随着生产的发展,此二原料十分紧缺,有必要寻找新的合成路线。作者参考有关文献〔朱淬砺:本刊1977,(4-5):57〕,由5-     

盐酸塞利洛尔合成工艺改进

目的:合成盐酸塞利洛尔,并进行工艺改进。方法:革除溴化反应,对醚化反应进行了优化。结果:使合成路线缩短一步,醚化收率比文献值提高20％以上。结论:该路线较适合于工业化生产。     

2,6-二叔丁基对甲酚对大鼠毒作用的实验研究

2 ,6 二叔丁基对甲酚 (ＢＨＴ)在我国生产历史十分短暂 ,主要用于合成橡胶、聚乙烯及聚丙烯纤维的稳定剂。此外还用于食品工业中的氧化剂。流行病学调查发现工人在ＢＨＴ生产过程中不可避免地吸入一定浓度的ＢＨＴ粉尘。目前国内外关于ＢＨＴ毒理及防护的资料很少。为初步探讨ＢＨＴ对大鼠的某些毒副作用 ,我们进行了本研究。1　材料与方法1 1　实验用ＢＨＴ为白色晶体 ,沸点为 2 6 5℃ ,溶点为 70℃ ,分子量为 2 2 0 36 ,由北京燕山石化公司提供。ＢＨＴ不易溶于水 ,易溶于有机溶剂。将ＢＨＴ研磨成粒径小于 10 μｍ占90 %以上的粉尘 ,染…     

3—氯—1—苯丙烯合成工艺研究

研究了肉桂醇经二氯亚砜氯代制备－３－氯－１苯丙烯的反应，结果表明，加入等摩尔三乙胺是简化后处理操作的关键，反应具有热力学有利而为动力学的控制的特征，在原工艺条件下适当升高温度即可提高产率１０％以上。     

TMP中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成新路线

由香草醛或对-羟基苯甲醛经溴化,用甲氧基取代溴原子,和将酚羟基转变成甲氧基得到TMP的重要中间体——3,4,5-三甲氧基苯甲醛。对一羟基苯甲醛由(a)苯酚和三氯乙醛缩合后,在DMF溶液中用甲醇钠分解制成;(b)对-硝基甲苯与硫化钠反应生成对-氨基苯甲醛,再使后者重氮化、水解制得。     

对羟基苯乙酰胺合成工艺改进

对羟基苯乙酰胺合成工艺改进申永存，邹淑静（武汉化工学院制药教研室，湖北４３００７４）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦｐ－ＨＹＤＲＯＸＹＰＨＥＮＹＬＡＣＥＴＡＭＩＤＥ￥ＳＨＥＮＹｏｎｇ－Ｃｕｎ；ＺＯＵＳｈｕ－Ｊｉｎｇ（ＷｕｈａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ...     

氨基丙二腈对甲苯磺酸盐合成工艺改进

目的：改进氨基丙二腈对甲苯磺酸盐合成工艺。方法：参照文献方法，经过工艺改进以丙二腈为原料经过亚硝化、催化氢化后用对甲苯磺酸成盐合成氨基丙二腈对甲苯磺酸盐。结果：工艺改进后合成的氨基丙二腈对甲苯磺酸盐的收率和纯度较文献^[3]高。结论：改进后的工艺既简化了操作，降低了成本，又提高了产品质量。     

聚甲酚磺醛原料药及其有关物质的制备

目的 解决聚甲酚磺醛原料的国产化问题.方法 通过间甲酚的磺化、分离和聚合，合成了聚甲酚磺醛原料及其4个有关物质.结果 经HPLC法测定，聚甲酚磺醛和4个有关物质均符合要求，4个有关物质经元素分析、IR、1H NMR和MS确证.结论 国产聚甲酚磺醛原料符合制剂要求。     

（2—氟—4—联苯基）乙腈的新合成工艺

设计了一条合成氟比洛芬关键中间体(2-氟-4-联苯基)乙腈的新路线,选定了各步反应的较佳条件,获得较好收率,具有潜在的工业生产价值。