中药指纹图谱与灵芝质量标准研究方法

中药指纹图谱是中药现代化关键问题之一。根据国内外中草药指纹图谱研究进展,概述了指纹图谱建立中各项技术及应用,讨论了建立灵芝指纹图谱的一般策略和方法,指出建立指纹图谱过程中应该注意的问题,阐明了各项技术在灵芝指纹图谱的研究中的应用现状,并对前景进行了分析。分析了建立灵芝指纹图谱的基本思路,为其建立质量控制标准奠定了基础。     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的建立甘草药材的HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,选用Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-1.2%醋酸溶液(梯度洗脱);分析时间70min;检测波长为254nm。结果建立了甘草药材的HPLC指纹图谱,标定了甘草药材38个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论方法稳定、可靠、重复性好,可为甘草药材质控标准的制定和含甘草的中药方剂的物质基础研究提供参考。     

水蛭冻干粉针剂指纹图谱评价

目的：建立注射用水蛭冻干粉针剂指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法：按照国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”评价指南和《中国药典》2005年版一部附录HPLC法,筛选有效和稳定的色谱柱、流动相、检测波长、供试品溶液配制等检测条件,对10批水蛭冻干粉针剂的指纹进行检测.结果：①高效液相色谱（HPLC）法检测条件为KromasilKR100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水-甲醇-四氢呋喃（100∶0.1∶0.05）为流动相,检测波长249nm;次黄嘌呤对照品为参比物,分析各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积值的相对标准偏差（RSD）.②10批次水蛭冻干粉针剂HPLC分析发现主要由5个主峰构成其指纹特征.③10批次样品中次黄嘌呤色谱峰所对应的保留时间一致,各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD%均符合指纹图谱的检测要求,指纹图谱的相似度均大于0.92.结论：建立的检测水蛭冻干粉针剂指纹图谱HPLC方法,操作简便、结果准确、重现性好,可用于水蛭冻干粉针剂的质量监控.     

指纹图谱质控技术对实现中药现代化的作用和意义

以指纹图谱作为中成药、草药提取物这类含有混合物质群的质量控制方法，已经成为目前国际共识。我们必需在吸收消化国际上这方面已有成果的同时，注重结合中药具体情况广泛实践，及时总结。建立起符合中药特色的指纹图谱质控技术体系，与国际接轨。文章从保证中成药质量、带动中药工业现代化、药材生产规范化及中药走向世界等方面论述了指纹图谱质控技术对实现中药现代化的重要意义。     

儿茶HPLC指纹图谱研究

目的 建立儿茶的HPLC指纹图谱.方法 采用Hypersil ODS2（150mm×4.6mm,5μm）柱,以乙腈-0.05％（体积分数）H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”软件对其进行了相似度计算,...     

何首乌HPLC指纹图谱研究

目的利用高效液相色谱法建立生何首乌饮片的指纹图谱,为何首乌饮片的生产提供质量控制方法。方法采用高效液相色谱方法,色谱柱:Aichrom Bond-AQC18(5μm,4.6mm×250mm),检测波长:280nm,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温20℃,分析时间:80min。结果生何首乌饮片指纹图谱中,共有峰相对保留时间、精密度、重现性和稳定性的RSD均小于3%,符合相关规定。结论笔者所建立的指纹图谱可用于生何首乌饮片的质量控制。     

淡竹叶HPLC指纹图谱研究

摘要:目的:采用HPLC法研究并建立淡竹叶药材的指纹图谱。方法:收集8个产地10批淡竹叶药材,以日当药黄素为参照物;用Hedera C2₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相:乙腈-1%HAc,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长331 nm;用聚类分析和相似度计算进行数据分析。结果:建立了淡竹叶的HPLC指纹图谱,标定了10个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:方法稳定、可靠、重现性好,为淡竹叶质量评价提供了新的手段和技术方法。      

大腹皮的HPLC指纹图谱研究

目的建立大腹皮药材的指纹图谱。方法 Waters SCX色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(浓氨试液调节pH为4.3)(80∶20),等度洗脱,柱温30℃,检测波长为215nm,流速为1.0mL/min。结果采用相似度评价法,对所收集的12批大腹皮药材样品进行系统比较和归类,确定了6个共有峰,指认了其中4个,分别为槟榔次碱、去甲槟榔次碱、槟榔碱、去甲槟榔碱的色谱峰,并采用聚类分析、主成分分析方法,将不同产地的药材样品分为3大类。结论本法重复性好,简便可靠,可作为大腹皮的质量控制和评价依据。     

延胡索药材HPLC指纹图谱研究

目的应用RP-HPLC建立延胡索的指纹图谱。方法 Thermo hypersil GOLD C18(250.0mm×4.6mm,粒径5.0μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(pH5.0)梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温30℃,记录时间:108min。结果获得了该药材的HPLC指纹图谱,含有共有峰23个。结论本方法样品处理简便,重复性好,可用于延胡索药材的质量控制。     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的建立甘草药材的HPLC指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,选用ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,分析时间为70min,各时间段检测波长为：0～16min,215nm;16～22min,360nm;22～70min,250nm。结果建立了甘草药材的高效液相色谱指纹图谱,确定7个共有色谱峰,方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结论该方法稳定、可靠、重复性好,可作为不同批次甘草药材质量控制的评价方法。     

黄芩质量评价谱–效相关模式的研究

目的 建立一种客观有效的评价黄芩内在质量的新模式。方法 广泛收集代表性黄芩样品,制备各样品的供试液,分别测定其HPLC色谱指纹图谱及抑菌效果,并用数学方法将指纹图谱数据与抑菌率关联。结果 由建立的数学模型计算得到的20批黄芩验证样品的抑菌率值与实验测得值的偏差率全部在10%以内,其中15批样品的偏差率在5%以内。结论 运用所建立的数学模型基本能够实现通过指纹图谱数据对黄芩药材抑菌效果的评价。     

丹参药材的综合质量评价研究

目的 建立丹参药材HPLC方法同时用于指纹图谱和多指标测定。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,在280 nm波长下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,测定了19批丹参药材的指纹图谱和丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A 4个指标成分,对指纹图谱共有峰和相似度进行分析,并进行聚类分析和主成分分析。结果 在选定的色谱条件下,得到19批丹参药材的指纹图谱,标定了12个共有峰,并建立了丹参药材的指纹图谱共有模式,相似度在0.808～0.997。聚类分析结果将19批丹参药材分为两大类,与主成分分析结果及药材测定结果相一致。结论 不同产地丹参药材色谱峰的数目差别不大,但各指标成分量差别较大。该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材的综合质量提供了参考依据。     

骨碎补的HPLC指纹图谱研究

目的 对市售骨碎补进行化学成分分析并建立HPLC指纹图谱,为骨碎补的品种鉴别和质量评价提供依据。方法 采用HPLC方法对购自全国各地共33批骨碎补进行指纹图谱分析,利用LC-MS指认特征色谱峰,并结合药材性状特征探讨品种鉴别方法。结果 建立了33批市售骨碎补的化学成分指纹图谱,共标定了17个共有峰,指认了其中5个色谱峰。将化学组成与药材性状特征进行了关联,骨碎补药材分为4大类,其中包括正品槲蕨与常用混淆品种大叶骨碎补,另外两类药材的原植物尚待鉴定。结论 建立的HPLC方法可应用于骨碎补的质量控制。     

论医事法学专业教学研究现状与存在问题

目的 选用闪式提取法对三七果进行提取工艺的考察,并通过采用高效液相色谱法对三七果所含的主要单体皂苷进行测定,优选出最佳提取方式。方法 采用闪式提取法提取三七果中的总皂苷,制备出9个供试品;以人参皂苷Rb₁为对照品,应用HPLC-UV法测定各个供试品中的单体皂苷。色谱柱条件：Hypersil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱（0 min,20∶80→30 min,45∶55→48 min,70∶30→50 min,80∶20→60 min,100∶0）;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min。结果 闪式提取可得到较高收率的总皂苷,且单体皂苷人参皂苷Rb₁的量较高。结论 闪式提取法速度快,效率高,耗材少,适用于三七果总皂苷的提取和制备。     

淫羊藿茎叶中5种黄酮类成分分析及质量评价

目的 测定不同品种和产地淫羊藿茎叶中朝藿定A、B、C、宝藿苷I、淫羊藿苷5个黄酮类成分的量,分析结果差异,并依照《中国药典》2010年版进行质量评价。方法 建立HPLC方法,色谱条件为Hedera^TM ODS-2 C₁₈柱（300 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-水（B）梯度洗脱,0～8 min,17% A;8～32 min,27% A;60～70 min,85% A;70～80 min,90% A。检测波长270 nm。结果 5种黄酮类化合物在48.0～2 197.5 μg线性关系良好,r值均大于0.999 0（n＝8）;平均回收率为97.8%～100.35%,RSD为1.37%～2.48%（n＝6）。27批淫羊藿叶中有20批淫羊藿苷的量低于《中国药典》规定,16批淫羊藿茎中只有4批检出淫羊藿苷。结论 淫羊藿中各黄酮量随品种、部位和产地不同而不同,药用部位叶中的量是茎的10倍至数10倍,品种差异是各黄酮量变化的主要因素。     

黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱研究

目的 建立黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱并定性分析共有峰,为万寿菊花的质量控制提供参考。方法 采用HPLC分离UV检测建立色谱指纹图谱,Zorbax Eclipse XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长254 nm;用LC-MS定性共有峰,电喷雾离子源（ESI）,负离子模式扫描,雾化器压力241.325 kPa,干燥器温度350 ℃,干燥气体积流量10 L/min,扫描范围：m/z 50～1 000。结果 万寿菊花醇提物的指纹图谱有8个共有峰,并具有较好的精密度、重复性和稳定性,其中5个共有峰所对应的化学物质为万寿菊素、异槲皮素、异槲皮素苷和槲皮万寿菊素及其苷。结论 建立的万寿菊花醇提物的指纹图谱,为万寿菊花的质量控制提供参考。     

广东土牛膝HPLC指纹图谱的研究

目的 采用HPLC法对广东土牛膝进行指纹图谱研究,为广东土牛膝药材质量控制提供依据。方法 实验采用Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长230 nm。结果 建立广东土牛膝药材HPLC指纹图谱,确定13个共有峰,确定其相对保留时间和相对峰面积。结论 在选定的条件下所建立的指纹图谱为广东土牛膝药材质量控制提供依据。     

近红外光谱法在线质量监控白芍工业化提取

目的 利用近红外光谱（NIRS）技术研究并建立芍药苷的定量检测模型,实现产业化规模白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。方法 在线采集NIRS,同时进行芍药苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立提取过程中芍药苷定量检测模型。结果 浓缩模型的最佳建模波段为5 187～7 065 cm^?1,模型相关系数为0.969 1,校正均方差为0.605。预测值与真实值的平均相对误差为4.9%。结论 利用NIRS技术能够实现白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。     

虎杖多指标成分测定及质量控制方法研究

目的 采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类等化合物进行快速分析,将多指标成分的测定和明晰化指纹图谱共同应用于中药质量控制的研究模式中。方法 采用Agilent SB-C_l8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS两种分析方法对虎杖中化学成分进行分离测定。结果 共从虎杖鉴别出中2个二苯乙烯类、10个蒽醌类和10个黄酮类成分,HPLC-DAD法可以同时测定虎杖药材中的虎杖苷、白藜芦醇和大黄素、大黄素甲醚。结论 采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类成分进行快速分析测定,有效地控制虎杖的质量。     

凌霄花中洋丁香苷的制备

目的 从凌霄花中制备洋丁香苷。方法 凌霄花70%乙醇提取液经D-101型大孔吸附树脂纯化、凝胶Sephadex LH-20柱精制制备洋丁香苷。结果 产品经HPLC、ESI-MS分析确定为洋丁香苷,质量分数＞95%。结论 该方法操作简便,克服耗费大量有机溶剂、收率低等弊端,适合洋丁香苷制备。