HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷的含量

[目的] 建立高效液相法（HPLC）同时测定稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷的含量。[方法] 采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,4μm）,乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 mL/min。[结果] 三七皂苷R₁对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%（n=6）;人参皂苷Rg₁对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%（n=6）;党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%（n=6）;人参皂苷Rb₁对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%（n=6）;人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%（n=6）。[结论] 本实验中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

人参皂苷Rb1对术后疲劳综合征大鼠中枢氧化应激的影响

目的 观察人参皂苷Rb₁对术后疲劳综合征大鼠中枢氧化应激的影响,探讨其抗疲劳机制。方法 采用70%中段小肠切除端吻合术法建立术后疲劳综合征大鼠模型。术前将大鼠按体质量随机分为对照组、模型组和人参皂苷Rb₁（10 mg/kg）组,每组再按术后第1、3、7、10天各时间点分为4小组,术前1 h给药,连续给药至各小组相应时间点。术后第2～7天大鼠进行水迷宫实验,第1、3、7、10天检测大鼠最大抓力及脑内丙二醛（MDA）的量、超氧化物歧化酶（SOD）和谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）活性,电镜观察海马CA1区超微结构变化。结果 与对照组相比,模型组大鼠最大抓力在第3、7、10天明显下降（P＜0.05）,在水迷宫实验中总平均逃避潜伏期明显延长（P＜0.05）,穿越平台次数明显减少（P＜0.05）;与模型组相比,人参皂苷Rb₁组大鼠上述行为学指标得到明显改善（P＜0.05）。与对照组相比,模型组大鼠脑内MDA的量、SOD活性在术后第1、3天明显上升（P＜0.05）,GSH-Px活性在术后第7天明显上升（P＜0.05）;与模型组相比,人参皂苷Rb₁组大鼠MDA的量明显下降（P＜0.05）,SOD、GSH-Px活性明显上升（P＜0.05）。电镜观察可见人参皂苷Rb₁组大鼠海马CA1区神经元超微结构得到改善。结论 手术导致中枢氧化应激状态改变,人参皂苷Rb₁可通过增强中枢抗氧化酶活性减弱氧化应激损伤,保护中枢神经元,这可能是其抗术后疲劳的机制之一。     

Guattegaumerine的神经细胞保护及细胞内钙调节作用

目的 探讨guattegaumerine（Gua）对H₂O₂合并血清剥夺诱导的培养大鼠神经细胞的保护作用,以及对H₂O₂、KCl诱导的大鼠皮质神经元内钙超载和缓激肽诱导的人神经母细胞瘤细胞（SH-SY5Y）内钙超载的影响。方法 H₂O₂合并血清剥夺诱导培养大鼠皮质神经元损伤,Hoechst33258染色法检测Gua对细胞凋亡的影响;钙荧光探针Furo-2/AM标记细胞,荧光显微图像分析系统和双荧光波长分光光度计检测Gua对细胞内钙浓度的影响。结果 Gua能显著抑制H₂O₂导致的神经元凋亡、H₂O₂和KCl引起的培养皮质神经细胞 [Ca²⁺]_i升高（P＜0.05）和缓激肽所诱导的培养人神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y [Ca²⁺]_i升高（P＜0.01）。结论 Gua具有一定的神经细胞保护作用,该作用可能与其抑制细胞外钙内流及内质网内钙释放有关。     

西洋参不同器官中皂苷量与鲨烯合成酶和鲨烯环氧酶基因表达的相关性

目的 探讨西洋参不同组织器官中总皂苷和单体皂苷量的差异及其与人参皂苷合成途径中鲨烯合成酶（SQS）和鲨烯环氧酶（SQE）基因表达量之间的关系。方法 以4年生西洋参的14个组织器官为材料,索氏回流法提取总皂苷,采用HPLC法测定6种单体皂苷（人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Rc、Rb₂和Rd）的量,用香草醛-硫酸比色法测定总皂苷量。通过实时荧光定量PCR分析SQS和SQE基因在西洋参14个组织器官中的表达量。结果 总皂苷和单体皂苷量在西洋参不同组织器官中差异非常显著（P＜0.01）。除人参皂苷Rb₂外,各单体皂苷及总皂苷之间均呈非常显著的正相关关系（P＜0.01）。SQS和SQE基因在14个组织器官中的表达量具有非常显著的差异（P＜0.01）并与人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁、Rd和总皂苷量之间有显著的正相关关系（P＜0.05）。结论 西洋参不同组织器官中皂苷的量存在差异,SQS和SQE基因在人参皂苷合成途径中起着极其重要的作用。     

人参皂苷对人参幼苗生长发育的影响

目的 考察人参总皂苷（total ginsenosides,TGS）和人参皂苷Rg₁、Rb₁、Re的生态活性。方法 从四年生的人参根中提取TGS并进一步分离出3种单体皂苷,考察了不同质量浓度（25、50、100 mg/L）的TGS和人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁对人参幼苗生长发育的影响。结果 TGS和人参皂苷Rb₁处理对人参的幼苗和幼根的生长发育表现出明显的高质量浓度抑制而低质量浓度促进作用,而人参皂苷Rg₁和Re却对人参幼苗的各项生长指标总体表现为微弱的促进作用,4种化合物的抑制效应依次为人参皂苷Rb₁＞TGS＞人参皂苷Rg₁＞人参皂苷Re,其中TGS和人参皂苷Rb₁处理组人参生长的变化趋势相近。人参幼苗叶绿素的合成随着各皂苷质量浓度的升高而降低,但高质量浓度处理的叶绿素量仍然都高于对照。透射电镜观察到人参幼根细胞在100 mg/L TGS和人参皂苷Rb₁处理后,发生了质壁分离和细胞器降解,液泡膜也逐渐分解,核膜变得模糊不清。人参根尖在高质量浓度的人参皂苷处理后因细胞功能受损而不能完成正常的生理活动。结论 TGS和3种单体皂苷对人参幼苗生长发育的作用效应不同,TGS和人参皂苷Rb₁有较明显的化感活性。     

过山蕨总黄酮对肝损伤的保护作用

目的 观察过山蕨总黄酮对肝损伤的保护作用,探讨其可能的肝保护机制。方法 采用CCl₄致急性肝损伤小鼠模型、扑热息痛致急性肝损伤小鼠模型、地塞米松联合酒精致脂肪性肝损伤小鼠模型、ConA致免疫性肝损伤小鼠模型,考察过山蕨总黄酮的肝保护作用;并考察过山蕨总黄酮体外对H₂O₂损伤的人肝细胞L02的影响。结果 过山蕨总黄酮对CCl₄致急性肝损伤小鼠、扑热息痛致急性肝损伤小鼠、ConA致免疫性肝损伤小鼠及地塞米松联合酒精致脂肪性肝损伤小鼠均有降低血清丙氨酸转氨酶（ALT）、天冬氨酸转氨酶（AST）的作用,还可增加肝组织过氧化氢酶（CAT）、超氧化物歧化酶（SOD）的活性,降低肝组织丙二醛（MDA）、转化生长因子β1（TGF-β1）、组织金属蛋白酶抑制物（TIMP-1）及层黏连蛋白（LN）的量。过山蕨总黄酮对L02细胞H₂O₂损伤有抑制作用,可刺激肝细胞血红素氧化酶（HO-1）活性,抑制H₂O₂所致的细胞还原型谷胱甘肽（GSH）耗竭及乳酸脱氢酶（LDH）释放,对DPPH自由基的清除作用相当于维生素E的68.55%。结论 过山蕨总黄酮对肝损伤有保护作用,其机制可能与清除自由基和增强细胞抗氧化功能有关。     

论医事法学专业教学研究现状与存在问题

目的 选用闪式提取法对三七果进行提取工艺的考察,并通过采用高效液相色谱法对三七果所含的主要单体皂苷进行测定,优选出最佳提取方式。方法 采用闪式提取法提取三七果中的总皂苷,制备出9个供试品;以人参皂苷Rb₁为对照品,应用HPLC-UV法测定各个供试品中的单体皂苷。色谱柱条件：Hypersil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱（0 min,20∶80→30 min,45∶55→48 min,70∶30→50 min,80∶20→60 min,100∶0）;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min。结果 闪式提取可得到较高收率的总皂苷,且单体皂苷人参皂苷Rb₁的量较高。结论 闪式提取法速度快,效率高,耗材少,适用于三七果总皂苷的提取和制备。     

艾迪注射液的化学成分研究

目的 研究艾迪注射液的化学成分。方法 利用反相半制备液相色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化,并通过光谱数据鉴定化合物结构。结果 分离得到22个化合物,分别鉴定为3-O-(3′, 4′-二乙酰氧基)-β-D-吡喃木糖基-6- O-β-D-吡喃葡萄糖基-环黄芪醇（1）、黄芪甲苷（2）、黄芪皂苷II（3）、黄芪皂苷I（4）、异黄芪皂苷I（5）、乙酰黄芪皂苷I（6）、人参皂苷Re（7）、人参皂苷Rf（8）、人参皂苷Rg₁（9）、人参皂苷Rb₃（10）、三七皂苷R₄（11）、人参皂苷Rb₁（12）、人参皂苷Rc（13）、人参皂苷Rb₂（14）、人参皂苷Rd（15）、丝瓜苷H（16）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→3)-α-L-吡喃鼠李糖 (1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖 (1→4)-β-D-吡喃葡萄糖 (1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（17）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→3)-α-L-吡喃鼠李糖 [β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)]-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖 (1→4)-β-D-吡喃葡萄糖 (1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（18）、紫丁香苷（19）、刺五加皂苷E（20）、4-(1, 2, 3-三羟基丙基)-2, 6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷（21）、松柏苷（22）。结论 经LC-MS分析检测,化合物1～6为黄芪中的化学成分,化合物7～18为人参中的化学成分,化合物19～22为刺五加中的化学成分,其中化合物1为新化合物,命名为新黄芪皂苷I。     

LC-ESI-MSn法鉴定心悦胶囊中西洋参皂苷类成分

目的 建立LC-MS法确定心悦胶囊的主要组成成分。方法 采用LC-ESI-MS负离子检测模式对心悦胶囊中的皂苷类成分进行分析,通过与胶囊辅料提取物比较,筛选胶囊的主要成分,对其进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS²谱图和MS³谱图的解析对各成分进行指认。结果 从心悦胶囊中发现包括原人参二醇型、原人参三醇型和奥寇梯木醇型皂苷在内的18种人参皂苷类成分,采用对照品对其中的人参皂苷Re(ginsenoside Re,G-Re)、Rg₁(G-Rg₁)、拟人参皂苷F₁₁(pseudoginsenoside F₁₁,P-F₁₁)、人参皂苷Rg₂(G-Rg₂)、人参皂苷Rc(G-Rc)、Rb₂(G-Rb₂)、Rb₃(G-Rb₃)、Rd(G-Rd)、F₂(G-F₂)、20(S)-人参皂苷Rg₃［20(S)-G-Rg₃］等10个成分进行了结构确证。结论 所建立的LC-MSⁿ法可同时对奥寇悌隆型人参皂苷、原人参二醇型和原人参三醇型人参皂苷进行分析,方法灵敏、快速、简单,适用于心悦胶囊和西洋参皂苷类成分的分析和结构鉴定。     

人参-附子配伍比例对人参皂苷成分溶出影响研究

目的 利用超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-TOF-MS）联用技术研究不同配伍比例的人参-附子的物质基础,并分析配伍比例对人参皂苷溶出变化的影响。方法 采用Acquity HSS T3（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱,乙腈-水系统（含0.1%甲酸）梯度洗脱,质谱仪检测,分析人参皂苷。以液相色谱图峰面积表示人参皂苷溶出量。结果 人参与附子配伍后,大部分人参皂苷的溶出量随着人参比例下降呈线性下降;三醇型人参皂苷Re和齐墩果酸型人参皂苷Ro的溶出量比理论值增加;二醇型人参皂苷Rb₂、Rb₃和Rd及其丙二酸甲酰基衍生物的溶出量比理论值减少。结论 人参-附子配伍后,各种人参皂苷的溶出现象不同;这些人参皂苷的溶出量变化可能与人参-附子配伍的药效有关。     

核素介导继发性甲状腺旁腺功能亢进的外科治疗

目的：探索γ射线探测仪在继发性甲状旁腺功能亢进症外科治疗中的价值。 方法：我们回顾性分析2007年5月到2011年9月 在我院接受术、切除甲状旁腺;组II共１３例患者在γ射线探测仪引导下完成全继发性甲状旁腺功能亢进症外科治疗的48例患者的临床资料。所有的患者术前均经超声及99Tc-MIBI显像定位甲 状旁腺。组I共35例患者采用传统的颈部探查手甲状旁腺切除术、部分甲状旁腺种植术。我们比较二组切除甲状旁腺的数目、手术时间、术后PTH、Ca 、P 血浆水平的变化。结果：这二组之间临床特征、PTH及Ca 水平、年龄分布均无差异。术前99Tcm-MIBI 显像诊断准确率（89.74%）与超声诊断准确率（81.25%）无显著差异。但是99Tcm-MIBI 显像定位准确率（66.67%）显著低于超声定位准确率（76.86%）。手术时间第一组（120 ± 25 min ）显著长于第二组(90 ± 30 min)。术中查找甲状旁腺的准确率第二组(92.59%)显著高于第一组(80.39%)。第一组切除的甲状旁腺的数量(2.5 ± 0.5)显著低于第二组(3.5 ± 0.5)第二组较第一组多切除15.4%的甲状旁腺。所有患者术后PTH、Ca 、P 水平较术前均明显下降。结论：术中γ射线探测仪能证实所切除的组织为甲状旁腺提高了甲状旁腺切除的准确性。鉴于γ射线探测仪的应用提高了甲状旁腺切除率15.4%。然而γ射线探测仪不能发现所有甲状旁腺增生病灶,至于原因有待于我们进一步的深入研究。     

阻塞性睡眠呼吸暂停综合征对男性患者血清中脂联素和高、低密度脂蛋白水平影响的研究

目的：探讨103例男性阻塞性睡眠呼吸暂停综合征(OSAS)患者脂联素水平和高密度脂蛋白、低密度脂蛋白的变化情况。     

g-C3N4纳米棒/TiO2/Ni/CNTs复合物的制备及其光催化性能

通过简单的快速加热回流本体氮化碳制备了缺陷较少的g-C₃N₄纳米棒;然后采用缓慢水解法在g-C₃N₄纳米棒表面负载掺杂镍的TiO₂前驱体,经热处理制得g-C₃N₄纳米棒/TiO₂/NiO纳米复合光催化剂;最后以TiO₂中的Ni为催化剂,采用化学气相沉积法原位生长CNTs,制备g-C₃N₄纳米棒/TiO₂/Ni/CNTs纳米复合光催化剂。通过XRD、TG、TEM、FT-IR、UV-Vis等测试方法对催化剂进行表征,考察了样品在紫外光和可见光下对亚甲基蓝（MB）的光催化降解活性。结果表明：g-C₃N₄纳米棒/TiO₂/Ni/CNT纳米复合物在紫外和可见光下对亚甲基蓝的降解率分别为87%和68%,光催化活性较g-C₃N₄/TiO₂/NiO有明显提高。     

O3/UV和O3/H2O2氧化法处理聚丙烯酰胺采油废水

为降低油田采油废水的化学需氧量（COD）负荷,提高其可生化性,采用O₃/UV和O₃/H₂O₂氧化法对聚丙烯酰胺采油废水进行处理,分别考察了氧化时间、H₂O₂与O₃物质的量之比、pH以及紫外灯功率对采油废水处理效果的影响。结果表明,与采用单独臭氧氧化相比,O₃/UV以及O₃/H₂O₂联用技术对采油废水中的COD及聚丙烯酰胺（PAM）的去除效果更为显著,废水可生化性均有所提高,且O₃/H₂O₂氧化法对采油废水的可生化性提高程度更大。O₃/UV氧化法对于聚丙烯酰胺采油废水可生化性影响的最佳条件为：pH=8.0,O₃质量浓度为19.7 mg/L,紫外灯功率为18 W,氧化时间为30 min,可生化性（B/C）提高至0.092;O₃/H₂O₂氧化法对于聚丙烯酰胺采油废水可生化性影响的最佳条件为：pH=8.0,O₃质量浓度为19.7 mg/L,H₂O₂与O₃物质的量之比为0.3,氧化时间为30 min,B/C提高至0.175。氧化预处理提高了废水的可生化性,减轻了后续生化处理压力。     

丹参酮IIA、隐丹参酮和丹参酮I组合物在斑马鱼体内的代谢研究

目的 研究丹参酮II_A、隐丹参酮和丹参酮I组合物（组合物）在斑马鱼体内的代谢,探讨斑马鱼用于中药多组分代谢研究的可行性及合理性。方法 将斑马鱼暴露于组合物1% DMSO纯净水溶液中,采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC-MS）检测,根据准分子离子峰获得代谢物相对分子质量信息,通过与文献数据或对照品比较,鉴定组合物暴露于斑马鱼24 h后的药液及鱼体中的代谢产物。结果 组合物经斑马鱼作用后,产生丹参酮II_A和隐丹参酮的羟基化和脱氢产物,未发现丹参酮I的代谢产物。结论 斑马鱼对组合物的代谢与大鼠或鼠肝微粒体的代谢机制高度一致,提示斑马鱼对该组合物的代谢具合理性,且具有化合物用量少、成本低、简单、高效等优点,为斑马鱼用于更复杂的中药体系代谢研究提供依据。     

钙改性NiO/ZnO-Al2O3-SiO2吸附剂反应吸附脱硫效果

通过浸渍沉淀法制备了钙改性NiO/ZnO-Al₂O₃-SiO₂汽油脱硫吸附剂,并与S-Zorb工业吸附剂进行比较。物理性质分析、X射线衍射和原位吡啶吸附红外光谱表征结果表明,钙改性NiO/ZnO-Al₂O₃-SiO₂吸附剂比表面积为137.7 m²/g,孔容为0.31 cm³/g,NiO及ZnO晶体分布均匀且L酸总量更多。在420℃、2.9 MPa、质量空速10.98 h^-1、氢油体积比48:1的条件下,催化裂化汽油中的硫含量从243.38 μg/g降至10 μg/g以下,汽油辛烷值仅降低0.3;新鲜和再生吸附剂穿透硫容分别可达57.12 mg/g及47.33 mg/g,经过长周期再生循环后脱硫性能保持优良。同时,物理性质分析、光电子能谱等表征结果表明失活吸附剂再生后效果明显改善,汽油中硫元素最终被ZnO吸附生成ZnS。     

赖氨基醇B12、维生素D3联合重组人生长激素治疗矮小症的效果分析

目的 探讨赖氨基醇B₁₂、维生素D₃联合重组人生长激素(rhGH)治疗矮小症对患儿骨密度、25-羟维生素D[25(OH)D]、胰岛素生长因子-1(IGF-1)、类胰岛素样生长因子结合蛋白-3(IGFBP-3)水平的影响。方法 选取2020年1月—2021年9月在景德镇市妇幼保健院治疗的矮小症患儿104例。采用信封法将患儿随机分为观察组和对照组,每组52例。观察组给予赖氨基醇B₁₂、维生素D₃联合rhGH治疗,对照组给予rhGH治疗,观察两组治疗效果及治疗前后血清25(OH)D、IGF-1、IGFBP-3等的变化。结果 观察组治疗前后身高、体重、生长速率、骨密度、骨龄及血清骨钙素(OC)、骨碱性磷酸酶(BALP)、Ⅰ型前胶原N端前肽(PⅠNP)、25(OH)D、IGF-1、IGFBP-3的差值高于对照组(P <0.05)。结论 赖氨基醇B₁₂、维生素D₃联合rhGH治疗矮小症疗效较好,可改善患儿骨矿物质密度和骨代谢,并有助于提高血清25(OH)D、IG...     

ZrO2/Al2O3复合载体镍基催化剂CO甲烷化反应本征动力学

采用固定床反应器,研究了复合载体镍基催化剂上的CO甲烷化反应。在温度为250～440℃,压力为0.1～2.5 MPa,原料气配比（n_H2/n_CO）为1.0～4.5的情况下,考察了操作条件对复合载体镍基催化剂甲烷化反应的影响。实验结果表明：CO转化率、CH₄的选择性均随着反应温度、反应压力的升高而增加;当反应温度达到340℃时,CO转化率最高;当n_H2/n_CO=3.0时,具有较高的CO转化率和CH₄的选择性。通过正交法设计实验,测定了甲烷化反应动力学数据。以双曲型动力学方程建立了以各组分逸度表示的CH₄和CO₂反应动力学模型,并用最大继承法对参数进行估值,获得动力学参数。残差分析及统计检验表明动力学模型是适宜的。     

TiO2/TiSi2复合材料的制备及其可见光光催化性能

分别以TiSi₂和HCl为钛源和形貌控制剂,采用一步水热法合成了海胆状TiO₂/TiSi₂纳米复合材料。TiO₂/TiSi₂是由TiSi₂基体与生长在TiSi₂表面的海胆状金红石型TiO₂组成,其中,金红石型TiO₂由大量尺寸均匀、表面光洁、沿[001]晶向生长的纳米棒组成。随着盐酸浓度的增加,TiO₂纳米棒会由棒状转变为锥状。性能测试发现,相比于纯相的金红石型TiO₂,TiO₂/TiSi₂复合材料在可见光区域具备较好的光吸收性能和较高的光催化降解甲基橙效率。