HPLC法测定红毛五加中刺五加苷E

目的 建立红毛五加药材中刺五加苷E的测定方法。方法 采用Hypersil ODS2色谱柱;流动相：乙腈-0.3%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱系统(磷酸调节pH值为3.5);体积流量：1.0 mL/min;柱温：35 ℃;检测波长为207 nm。结果 刺五加苷E的线性范围为0.142～1.133 μg,平均回收率为101.73%,RSD小于2%。结论 该方法简便、准确、重现性好,可为红毛五加的质量控制提供参考。     

RP-HPLC测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚

目的 建立同时测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚的方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为AT.Lichrom ODS-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇–磷酸–水（50︰0.2︰49.8）为流动相,柱温30 ℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量10 μL。结果 槲皮素在0.018～0.720 μg线性关系良好（r=0.999 6）,加样回收率为98.41%,RSD为0.91%;山柰酚在0.016～0.640 μg线性关系良好（r=0.999 7）,加样回收率为98.06%,RSD为1.39%。槲皮素和山柰酚在叶中的量最高,其次是茎,根中未检出。结论 对糙叶五加不同药用部位槲皮素和山柰酚进行了测定,所建立的HPLC法稳定性好、准确性高,适用于糙叶五加中槲皮素和山柰酚的定量分析。     

高效液相色谱测定不同产地刺五加中刺五加苷B含量

目的测定并比较不同产地的刺五加中刺五加苷B含量。方法回流提取刺五加苷B;色谱柱:Kromasil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.1%磷酸水溶液-乙睛(0→25min,90:10→80:20);流速为0.8mL/min;检测波长:220nm。结果刺五加苷B的线性范围为2.76～43.92μg/mL(r=0.9998);平均回收率为97.85%,RSD为1.91%。结论本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为刺五加及其制剂的质量控制方法。     

刺五加提取物中五加苷B、E含量的RP-HPLC测定方法的改进

刺五加提取物是从五加科植物刺五加 Acan-thopanax senticosus( Rupr.et Maxim.) Harms的干燥根及根茎中提取的有效成分经喷雾干燥而得 ,其中主要含有各种苷类如五加苷 B,E(又分别称为丁香苷和紫丁香树脂苷 )及多种木脂素类、异秦皮啶和黄酮类成分 [1] 。关于五加苷 B的测定已有文献报道 [1～ 3 ] ,笔者也曾采用 RP- HPLC法对五加苷 B,E的含量进行了测定 ,但有些样品中五加苷 B存在分离不完全的情况 [4]。为了准确地测定刺五加提取物中五加苷 B、E的含量 ,我们对该方法进行了改进和研究 ,采用梯度方法对五加苷 B、E的含量进行了测定…     

糙叶五加叶化学成分研究

目的研究糙叶五加叶的化学成分。方法采用大孔吸附树脂、正反相硅胶、SephadexLH一20凝胶等柱层析方法及重结晶手段进行分离纯化,并采用波谱技术和化合物的理化性质鉴定其结构。结果从糙叶五加叶中分离并鉴定了10个单体化合物,分别为：豆甾醇（1）、胡萝卜苷（2）、蜜蜡酸（3）、槲皮素-3-0-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、虫漆蜡酸（5）、正十六烷酸（6）、山奈酚（7）、芦丁（8）、槲皮素（9）、正三十四烷酸（10）。结论研究结果进一步明确了糙叶五加叶的物质基础,为今后开发该植物提供了实验数据．     

HPLC-MS/MS法测定超声提取刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量

目的:建立一个高效液相-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶含量的方法。方法:建立HPLC-MS/MS方法,进行色谱和质谱方法的考察,得到最优的分析条件,即流动相为乙腈-0.05%的甲酸溶液(20∶80,V/V),流速为0.5 ml/min。采用电喷雾离子源(ESI)进行电离,多离子反应监测(MRM)模式进行信号采集,采用外标法进行定量;采用HPLC-MS/MS方法同时测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量。结果:刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.7~30 000 ng/ml、0.4~10 000 ng/ml和0.3~16 000 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999 7),检出限(LOD)分别为0.17 ng/ml、0.12 ng/ml和0.09 ng/ml,定量限(LOQ)分别为0.7 ng/ml、0.4 ng/ml和0.3 ng/ml,不同浓度下的平均加标回收率为98.10%、98.19%和98.21%;在最优提取条件下刺五加果实中刺五加苷B的含量为(1.935 0±0.001 5)mg/g,刺五加苷E的含量为(0.273 0±0.003 5)mg/g,异嗪皮啶的含量为(0.013 0±0.001 2)mg/g。结论:HPLC-MS/MS法灵敏度高、选择性好、分析时间短,可对刺五加果实中刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶进行准确的定量分析。     

刺五加及短梗五加茎皮有效成分含量对比研究

目的：建立刺五加及短梗五加茎皮刺五加苷B、刺五加苷E及异嗪皮啶的高效液相测定方法,测定刺五加及短梗五加中上述成分的含量,对比研究刺五加及短梗五加茎中的成分含量差异。方法：采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（：0~15 min：20A;15~20 min：21A;20~35 min：30A）,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果：样品进样量在各自浓度范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.1%、97.3%和99.9%,RSD为0.7%、1.3%和0.6%。结论：本法操作简便,分离效果好,可用于刺五加及短梗五加茎皮刺五加苷B、刺五加苷E及异嗪皮啶的含量测定。     

RP-HPLC法测定不同产地杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量

目的:测定不同产地杜仲皮申桃叶珊瑚苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,采用Diamonsil C18色谱往(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(6:94);柱温:15℃;流速:1 mL/min;检测波长:206 nm.结果:桃叶珊瑚苷在0.165 6～3.312 μg范围内线性良好.平均加样回收率...     

刺五加提取物中丁香苷的HPLC法测定

以Ｃ１８柱，甲醇－水－醋酸（１５０：８５０：１５）为流动相，检测波长为２７０ｎｍ建立了刺五加提取物中主要有效成分了丁香苷的ＨＰＬＣ法测定，结果表明，本法快速，灵敏，简便，准确。     

高效液相色谱法测定六叶龙胆不同部位的龙胆苦苷含量

目的采用高效液相色谱法测定六叶龙胆不同部位的龙胆苦苷含量,比较不同部位龙胆苦苷的含量。方法 CAPCELL PAK C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-0.5%乙酸水溶液（25∶75）;检测波长为270 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为32℃。结果龙胆苦苷在0.5-6.9μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=1.2908×106X＋4.8047×104,相关系数（r）=0.9999,测定方法的平均回收率为98.56%,RSD=1.01%（n=6）。龙胆苦苷含量测量结果为：花〉根〉茎〉叶〉枯龙胆。结论本研究所采用的高效液相色谱法快速简便,准确,精密度好;六叶龙胆不同部位中龙胆苦苷含量有较大差异。     

刺五加化学成分及自由基清除活性研究

目的 研究长白山区植物刺五加的化学成分及其自由基清除活性。方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,通过波谱技术鉴定其结构,并对化合物进行自由基清除活性测定。结果 从刺五加中分离得到了11个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（1）、邻苯二甲酸二异丁酯（2）、落叶松脂醇（3）、tripterygiol（4）、8, 8′-bisdihydrosiringenin（5）、异嗪皮啶（6）、丁香脂素（7）、蛇菰宁（8）、3, 3′-dimethoxy-4, 8′-oxyneoligna-9, 4′, 7′, 9′-tetraol（9）、1-(4′-hydroxy-3′-methoxyphenyl)-2-[4″-(3-hydroxypropyl)-2″, 6″-dimethoxyphenoxy]propane-1, 3-diol（10）,芝麻脂素（11）。结论 化合物1～5和8～11为首次从刺五加中得到,且发现化合物3、4、6和7具有较好的自由基清除活性,其对DPPH清除作用的IC₅₀值分别为0.01、0.01、0.01和0.66 μg/mL,可为发现抗氧化和抗衰老药物先导化合物提供参考。     

RP-HPLC法测定短筒兔耳草中松果菊苷

目的 建立短筒兔耳草中松果菊苷的RP-HPLC测定方法。方法 短筒兔耳草经流动相超声提取后,用RP-HPLC法测定。采用Alltech Prevail C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙睛-甲醇-1%醋酸（10∶15∶75）,体积流量1.0 mL/min,检测波长334 nm,柱温为室温。结果 松果菊苷进样量在0.46～18.40 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9）;平均回收率为101.11%,RSD为2.09%（n＝6）。结论 采用RP-HPLC测定短筒兔耳草药材中松果菊苷的含量,该方法准确、快速、简便,重复性好,适用于短筒兔耳草中松果菊苷的质量控制。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀

目的 建立HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀的方法。 方法 采用Waters Symmetry Shield^Tm RP₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（含0.05%十二烷基硫酸钠）（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果 盐酸巴马汀在27.1～813.0 μg线性关系良好（r＝0.999 9）,重现性好,平均回收率为98.9%（n＝5）,RSD为1.2%。结论 本方法简便准确,可用于阿勒泰新牡丹药材中盐酸巴马汀的测定。     

RP-HPLC法同时测定不同产地连翘中的7种成分

目的 建立同时测定连翘中咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元7种化学成分的HPLC方法。方法 采用反相高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3 C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,检测波长为275 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。结果 在上述色谱条件下,咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元获良好分离,分别在18.24～91.20、5.88～29.40、132.60～663.00、8.34～41.70、1.96～9.80、7.60～38.00、11.34～56.70 μg/mL内线性关系良好,平均回收率分别为97.7%、96.7%、102.6%、101.3%、93.2%、91.8%、96.7%,RSD分别为2.3%、1.4%、2.4%、2.2%、1.0%、1.0%、1.3%。结论 该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘中7种成分的量,为连翘的质量评价提供依据。     

刺五加的化学成分研究

目的 研究五加科五加属植物刺五加Acanthopanax senticosus的化学成分。方法 利用各种色谱技术进行分离,根据光谱数据鉴定结构。结果 从刺五加中分离得到12个已知成分,分别鉴定为刺五加酮（1）、刺五加苷B₁（2）、4-羟基-2-甲氧基苯基-1-O-β-D-葡萄糖苷（3）、alimoxide（4）、赤式-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-{4-[(E)-3-羟基-1-丙烯基]-2-甲氧基苯氧基}-1,3-丙二醇（5）、erythro-1,2-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,3-propanediol（6）、tortoside A（7）、表丁香脂素4′-O-β-D-葡萄糖苷（8）、(+)-lyoniresinol（9）、苯甲基-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷（10）、2,6-二甲氧基-4-(3-羟基丙烯基)苯基-1-O-α-L-鼠李吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷（11）、β-氨甲酰基吡啶（12）。结论 化合物3～5、10～12为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定不同产地蟾酥中的5种活性成分

目的 建立了同时测定蟾酥中活性成分的HPLC方法,并对5个不同产地的药材中5种活性成分进行测定。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Hypersil ODS柱（250 mm×4.6 mm,25 μm）,流动相为醇-水（50∶50）,检测波长296 nm,柱温30 ℃,体积流量1 mL/min,并在此色谱条件下测定不同产地经60%甲醇回流提取的蟾酥样品中活性成分的量。结果 各成分的质量浓度和峰面积具有良好的线性关系,且有很好的分离度。日蟾毒它灵、蟾毒灵、沙毒精、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基平均回收率为99.9%、99.6%、97.9%、96.7%、99.5%,RSD为2.8%、3.2%、1.9%、1.0%、3.4%。不同产地蟾酥样品的HPLC色谱图差别明显,所含成分的种类和质量分数差异较大。结论 本方法简便、灵敏度高,具有实用性,可作为蟾酥药材的质量控制方法。     

RP-HPLC和UV-VIS法测定灵芝不同收获期的多糖肽和灵芝酸

目的 研究灵芝不同栽培方式和不同收获期中多糖肽和灵芝酸A、B的变化,为灵芝规范化栽培及制定产品质量标准提供依据。方法 RP-HPLC测定菌草灵芝和仿野生栽培的灵芝提取物的灵芝酸A、B的变化。色谱柱为XB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.05%磷酸-乙腈（65∶35）,检测波长254 nm,常温,进样量50 μL。以灵芝多糖肽为对照品,采用Folin-酚试剂法,通过紫外-可见吸收光谱法检测菌草灵芝和仿野生栽培灵芝不同收获期提取物的多糖肽。结果 灵芝酸A、B线性范围分别为14.8～371.0和16.4～409.0 μg/mL,平均回收率为95.0%、100.5%,RSD分别为1.18%、3.37%（n＝6）。灵芝多糖肽在100～600 μg/mL与吸光度值呈线性关系,r＝0.999 5,回收率95%～100%。结论 该方法简便、快速,可用于灵芝及其产品中多糖肽和灵芝酸A、B的质量控制。菌草灵芝沸水提取能将多糖肽和灵芝酸分离,既简化了灵芝水、醇提取工艺,又提高经济效益。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。