牛蒡子中牛蒡子苷元的分离及结构表征

目的：从牛蒡子中分离纯化出有效成分,并对其分子结构进行鉴定与表征。方法：采用醇提酸解法提取,分离出粗品,经过对粗品进行脱脂、结晶处理,得到无色棱状晶体。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（FTIR）、质谱（MS）、氢谱（H-NMR）、碳谱（C-NMR）及单晶衍射对该有效成分进行组成和分子结构的鉴定与表征。结果：从牛蒡子粗粉中经提取分离,得到结晶,提取率为4.46％,显色反应及波谱分析均显示为木脂素类化合物。结论：该有效成分鉴定为牛蒡子苷元,即（3R,4R）-4-[(3,4-二甲氧基苯基)甲基]二氢-3-[(4-羟基-3-甲氧基苯基)甲基]-2（3H）-呋喃酮,分子式为C₂₁H₂₄O₆。     

不同产地牛蒡种子发芽实验及萌发初期牛蒡苷与苷元的积累动态研究

目的 研究49个不同产地的牛蒡种质资源的千粒质量、发芽势、发芽率及萌发初期的牛蒡苷与苷元的积累动态。方法 在培养箱中进行种子发芽实验。HPLC法测定萌发种芽中牛蒡苷与苷元的量,色谱柱为Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(线性梯度洗脱：0 min,水55%;10 min,水 46%;20 min,水30%);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：280 nm。结果 成熟饱满的牛蒡种子千粒质量、发芽势、发芽率高,萌发初期的牛蒡苷的量下降,牛蒡苷元的量升高。结论 本实验建立的方法为牛蒡子药材的质量评价提供参考。     

诱导子对黄芩毛状根生长及黄芩苷合成的影响

目的 考察诱导子对黄芩毛状根生长和黄芩苷生物合成的影响。方法 用非生物诱导子(Ca²⁺、Mg²⁺和Co²⁺)和从黑曲霉Aspergillus niger、米曲霉A. oryzae、蜜环菌Armillaria mellea中提取的真菌诱导子,与黄芩毛状根共培养;HPLC法测黄芩苷的量。结果 各诱导子对黄芩毛状根生长和黄芩苷合成有不同影响：黑曲霉诱导子和米曲霉诱导子质量浓度为40和20 mg/L时,Co²⁺浓度为1.53×10^-4 mmol/L时,黄芩苷的量从7.64%分别增至9.18%、8.81%和8.62%。结论 诱导子对黄芩毛状根次生代谢产物具有特异性,可选择性地促进某一类次生代谢产物的合成。试验证实黑曲霉诱导子、米曲霉诱导子和Co²⁺是适合黄芩毛状根代谢黄芩苷调控的诱导子。     

牛蒡苷的制备与纯化

牛蒡子为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的干燥成熟果实.牛蒡子含有木脂素类化合物,主要是牛蒡苷等[1].药理研究表明,牛蒡子对多种致病性真菌有不同程度的抑制作用[2],牛蒡子粗提物具有抗肿瘤作用[3].牛蒡苷具有抗肾病变作用[4],增强机体免疫功能[5],具有抗补体活性[6],钙拮抗及抗高血压[7]等药理作用.     

HPLC法对牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷、牛蒡苷元含量的测定

目的：建立对牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷（arctiin）、牛蒡苷元（arctigenin）同时定量的测定方法,为牛蒡子中有效成分检测的质量控制提供依据。方法：用高效液相色谱法（HPLC）测定牛蒡子生品和炮制品中牛蒡苷、牛蒡苷元含量。结果：牛蒡苷、牛蒡苷元色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,牛蒡苷1．234～6．170μg,Y=362．5666X-18．4445,r=0．9998;牛蒡苷元0．188～0．940μg,Y=85．6066X-12．8357,r=0．9999;平均回收率牛蒡苷为96．42％,相对变异偏差（RSD）为1．23％;牛蒡苷元为97．75％,RSD为0．77％。结论：HPLC测定牛蒡子中有效成分含量的精密度高,重现性及稳定性皆良好,方法简便、易行,可作为牛蒡子苷和牛蒡子苷元含量的测定方法。     

黑曲霉菌对獐牙菜苦苷的生物转化工艺优化

目的 以獐牙菜苦苷为底物，用黑曲霉菌对獐牙菜苦苷进行生物转化，并对转化条件进行优化。方法 以獐牙菜新素生成率和獐牙菜苦苷转化率为指标，考察不同培养时间、不同碳源、不同氮源、不同种类金属离子、磷酸盐、生长因子（酵母膏）、接种量、底物加入量、不同初始pH值、不同温度条件，优化獐牙菜苦苷在黑曲霉培养液中的转化条件。结果 优化后的培养条件为：葡萄糖10 g/L，蛋白胨5 g/L，酵母膏5 g/L，KH₂PO₄ 5 g/L，MgSO₄ 1 g/L，CaCl₂ 1 g/L，初始pH 6.0，接种量0.5%，底物加入量1 mg/mL，28 ℃，培养5 d。结论 黑曲霉转化獐牙菜苦苷生成獐牙菜新素的生成率稳定在8%左右。     

不同产地牛蒡子中所含成分牛蒡苷含量测定

目的:对不同产地牛蒡子中所合成分牛蒡苷进行含量测定.方法:以HPLC法测定了辽宁20个产地牛蒡子中牛蒡苷的含量.结果:测定牛蒡子中牛蒡苷含量,方法稳定、可靠.结论:本实验通过对不同产地牛蒡子进行含量测定,表明不同地区生态环境对牛蒡子中牛蒡苷含量有一定影响.     

HPLC检测羚翘解毒丸中牛蒡子苷的含量

目的 建立HPLC测定羚翘解毒丸中牛蒡子苷的含量。方法 采用Agilent EclipsexDB-C₈柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流速1.000 mL·min^-1,以甲醇-水（48∶52）为流动相,柱温为30 ℃,检测波长为280 nm。结果 供试品溶液中牛蒡子苷与相邻组分分离度良好。牛蒡子苷在0.017 0～0.085 1 g·L^-1内线性关系良好,平均回收率为96.6%,RSD为4.18%。结论 此法简便、快速,可作为羚翘解毒丸质量控制的检测手段。     

复方牛蒡子含片水提工艺优选与牛蒡子苷含量变化研究

目的 优选复方牛蒡子含片最佳水煎工艺，并考察各工艺步骤中牛蒡子苷的含量变化情况。方法 以牛蒡子苷提取量为指标，采用正交试验优选影响水煎工艺的主要因素，并对水煎浓缩液、醇沉液及干浸膏中牛蒡子苷进行含量测定。结果 优选出牛蒡子最佳水煎工艺为加水12倍，煎煮3次，每次1 h，牛蒡子苷在各工艺步骤均有一定量损失。结论 本实验为复方牛蒡子含片的生产提供了可靠数据。     

微波炮制酒制牛蒡子的工艺研究

目的优选酒制牛蒡子的微波炮制工艺。方法采用正交试验,以牛蒡子苷和牛蒡子苷元总含量为评价指标,确定最佳微波炮制工艺,总含量测定用高效液相色谱法。结果牛蒡子的最佳炮制工艺为：黄酒用量10%,闷润时间,微波强度80%,微波时间3 min。结论该法简便可行,易于控制,可作为牛蒡子炮制的新方法。     

AB-8大孔树脂分离纯化苜蓿总皂苷的研究

目的研究大孔树脂提取苜蓿总皂苷的工艺。方法以苜蓿总皂苷的洗脱率和纯化度为指标,用不同浓度的乙醇进行洗脱,对AB-8大孔树脂吸附剂提取苜蓿总皂苷的工艺进行了筛选。结果最佳工艺为药液上样量为3BV(树脂床体积),4BV蒸馏水洗去水溶性杂质,4BV的70%乙醇洗脱。结论经AB-8大孔树脂处理后的苜蓿总皂苷可达30%以上,而且工艺简便,分离效果好,能满足大生产的要求。     

AB-8大孔吸附树脂纯化柴胡总皂苷工艺条件研究

目的 考察AB-8大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的分离纯化方法.方法 根据柴胡总皂苷的结构特点,考察AB-8树脂的吸附性能,对AB-8吸附树脂纯化柴胡总皂苷的工艺条件进行了筛选,并采用紫外-可见分光光度法对柴胡总皂苷含量进行定量分析.结果 AB-8大孔吸附树脂对柴胡总皂苷具有较好的吸附选择性.吸附纯化的最佳工艺条件为吸附流速1BV/h,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2BV/h.采用上述工艺条件,产品纯度大于60%.结论 AB-8树脂用于柴胡总皂苷的分离纯化简单有效,易于工业化推广.     

莲子心生物碱树脂法分离纯化工艺研究

目的 筛选适用于分离纯化莲子心生物碱的大孔吸附树脂。方法 考察吸附性能较好的D101、AB-8、DA201 3种大孔吸附树脂对莲心碱的吸附能力及洗脱参数,并用HPLC定量分析了莲心碱的量。结果 D101树脂对莲子心中生物碱有较好的吸附分离效果。先用水洗除杂,再用6倍树脂体积、乙醇体积分数为80%、pH 3的洗脱剂洗脱,浓缩干燥,产品中莲心碱的质量分数为10.2%、产品收率为24.6%。结论 该工艺简单可行,分离效果好,适合莲子心生物碱的分离纯化。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的 研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法 分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果 最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱（径高比为1∶8）,树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论 采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究

目的 研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件。方法 对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件。结果 LSA-21树脂分离效果最佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为：以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求。结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能最好,适合于洋蓟素的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的工艺条件及参数.方法 以白芍总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化白芍总皂苷的吸附和洗脱条件.结果 AB-8树脂对白芍总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2g(生药)/ml,以10BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的白芍总皂苷提取物.纯化后白芍总皂苷含量大于60%.结论 AB-8大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷是可行的.     

大孔树脂纯化野葛总黄酮的工艺研究

目的对野葛提取液中总黄酮的纯化分离进行了研究,旨在促进野葛药用价值的进一步发展。方法通过对5种不同型号的大孔树脂：HPD-750、HPD-600、AB-8、NKA-Ⅱ、ADS-17进行静态吸附解吸试验,筛选出AB-8型树脂进行动态试验,确定最佳纯化工艺条件。结果所得最佳条件为：上样液浓度9.82 mg/mL,上样液体积2BV,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱pH 5～6,在此条件下吸附率可达91.21%,解吸率可达93.61%。结论 AB-8型树脂有较好的综合性能,可用于野葛提取液总黄酮的纯化。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集苦参总黄酮

目的 寻找一种有效富集苦参总黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法 样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总黄酮。结果 聚酰胺与AB-8大孔树脂联用能有效富集总黄酮,且可与其生物碱类成分有效分离。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液3 BV,富集总黄酮质量分数（53.6±2.2）%,收率为（72.1±3.7）%。结论 该方法优于目前常用的黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的应用前景。     

AB-8大孔吸附树脂对甘草总黄酮的吸附

目的 考查AB-8树脂对甘草黄酮的吸附和解吸性能及影响因素.方法 用紫外分光光度法测定甘草总黄酮含量,用树脂吸附量、上样溶液体积为指标考查AB-8树脂对甘草黄酮的吸附行为.结果 确定合适的上样条件为:pH=5,上样液中总黄酮的浓度为0.85 mg/ml,上样流速为3 BV/h;合适的洗脱条件为:60%的乙醇,流速为3 BV/h.结论 用AB-8大孔吸附树脂对甘草黄酮有较好的吸附和解吸性能.     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。