反相高效液相色谱法测定血竭中血竭素含量

用反相高效液相色谱法测定血竭素的含量,色谱柱:Nucleosil C₁₈,7μm(4.0×150mm),流动相:乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液(30:5:65),270nm检测。     

几种血竭掺伪品的鉴别研究

目的:建立鉴别血竭和龙血竭的实验方法。方法:采用薄层色谱法,以血竭和龙血竭为对照,紫外光灯365nm下检视。结果:在检查的4批样品中,有2批掺有龙血竭。结论:此方法准确、直观,可用于控制血竭的质量。     

HPLC法测定加味七厘散中血竭素的含量

目的:建立HPLC法测定加味七厘散中血竭素的含量.方法:采用HPLC法,反相HypersilC18柱,以乙腈-0.1%磷酸二氢钠溶液(60:40)为流动相,检测波长:440nm,柱温为40℃.结果:血竭素在0.165～0.825μg的范围内(γ=0.9993)线性关系良好,加样回收率平均为95.65%,RSD为2.01%.结论:该方法结果准确,重现性好,可用于测定复方制剂中血竭素的含量.     

酸化对血竭中血竭素含量测定的影响

血竭素是血竭中的重要有效成分之一,血竭素的含量测定常用作血竭和含血竭的中药的质量控制标准。我们在对舒筋活血祛痛膏的血竭素测定过程中发现,对样品进行酸化处理可使血竭素的含量明显升高,因而提高了测定的灵敏度。同时,酸化可提高样品薄层板的稳定性。1　材料血竭对照药材购自中国药品生物制品检定所;手牌和皇冠牌血竭购自河南省医药公司。血竭素对照品购自中国药品生物制品检定所。试剂均为2级以上。CS-920薄层扫描仪,日本岛津。2　血竭素薄层扫描测定方法2.1　扫描条件:将血竭素高氯酸盐制成0.2mg/mL的甲醇溶液,点于含羧甲基纤维素…     

比色法测定龙血竭总黄酮含量

目的:对龙血竭总黄酮的比色测定方法进行研究.方法:利用龙血竭总黄酮可与各种不同的显色试剂作用并产生颜色的特性,比较显色后的吸收曲线变化差异.结果:龙血竭用HCl-Mg粉显色后在475 nm处产生一个大的吸收峰,且此处的干扰较小,在6h内稳定性良好,在0.012 ～0.12 g·L-1呈良好的线性关系(r=0.9993);用其他显色剂显色后吸收峰均无太大变化.结论:总黄酮测定常用的AlCl3,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法不适合龙血竭总黄酮的测定,HCl-Mg粉可作比色法测定龙血竭总黄酮的显色剂,但仍需寻找合适的对照品.     

薄层扫描法测定跌打七厘片中血竭素的含量

目的　采用薄层扫描法测定跌打七厘片中血竭素的含量。方法　样品经适当提取、净化后点于硅胶 G薄层板上 ,氯仿 -甲醇 (19∶ 1)为展开剂 ,双波长反射法锯齿扫描 ,检测波长为 λs=480 nm,λR=5 6 0 nm。结果　本法线性关系良好 ,平均加样回收率为 96 .2 %,RSD值为 2 .4%。测得跌打七厘片中血竭素的含量约为 0 .0 38%。结论　本方法操作简单 ,准确 ,可用于跌打七厘片的质量控制。     

HPLC测定龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量

目的 建立测定龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯含量的方法。方法 以C18反相键合硅胶为固定相，乙腈-1％冰醋酸(31：69)为流动相，检测波长为257nm，用外标法定量。结果 对羟基苯甲酸乙酯在0．206～2．884ng有良好线性关系，r=0．9998，平均回收率为96．02％，RSD为1．87％。结论 本方法是测定龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯含量的快速、简便、准确可靠的定量方法。     

HPLC法测定消肿解毒丸中血竭素的含量

目的:建立测定消肿解毒丸中血竭素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法采用Phenomenex Kro-masil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50),流速:1.0mL/min,检测波长440nm,柱温40℃。结果:血竭素线性范围0.0305~0.2440μg,r=0.9999,平均回收率为101.00%,RSD为2.53%(n=6)。结论:本法分离好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。     

血竭滴丸的制备与质量标准研究

目的:制备血竭滴丸,建立其质量标准。方法:制备采用DWJ-2005型滴丸试验机滴制;定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法。结果:PEG6000与血竭比例为4:1,药液温度为75℃,冷凝液温度为5℃时可制得外观较理想的滴丸;血竭素B可用TLC法检出,且空白无干扰;含量测定的色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%冰醋酸(34:66)为流动相;流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长275nm,理论板数按血竭素B峰计算不低于5000。结论:血竭滴丸制备工艺简单易行。薄层鉴别和含量测定方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制血竭滴丸的质量。     

HPLC法测定六白白疕巴布剂中血竭素的含量

目的建立六白白疕巴布剂中血竭素的含量测定方法。方法采用HPLC法,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(50∶50)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长440 nm,柱温40℃,测定六白白疕巴布剂中血竭素的含量。结果血竭素在1.923~19.23μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9974),平均加样回收率为97.85%,RSD为0.89%(n=5)。结论此法简便、准确、专属性强。     

血竭、包合血竭与复方活化血竭抗血小板聚集实验研究

目的：研究血竭、包合血竭（β环糊精包合血竭）与复方活化血竭（三七皂苷＋β环糊精包合血竭,1：2）对家兔血小板聚集的影响。方法：体外、体内试验采用Born比浊法测定家兔血小板聚集功能。结果：三种血竭在内、体外均显示显著的抑制花生四烯酸（AA）、腺苷二磷酸（ADP）及血小板活化因子（PAF）诱导的血小板聚集。结论：血竭、包合血竭与复方活化血竭均能抑制血小板聚集。     

薄层扫描法测定不同来源血竭中血竭素含量

用双波长簿层法测定了不同来源血竭中血竭素的含量,λｓ＝４７５ｎｍ,λＲ＝６００ｎｍ,在０．２１～１．０５μｇ范围内线性良好,γ＝０．９９９２。供试品的同板和异板精密度试验的ＲＳＤ值分别为１．６８％和３．４７％（ｎ＝５）。结果准确,加样回收率为９８．７％,ＲＳＤ为１．１３％（ｎ＝６）。     

提取溶剂酸度对血竭及玉红生肌凝胶中血竭素含量的影响

目的:考察不同提取溶剂酸度对玉红生肌凝胶及血竭中血竭素含量的影响,建立玉红生肌凝胶中血竭素含量的测定方法。方法:取血竭及玉红生肌凝胶,分别经3%、6%、9%、12%、15%磷酸甲醇超声提取,HPLC测定血竭素的含量。结果:随提取溶剂酸度的升高,血竭及玉红生肌凝胶中血竭素含量逐渐升高,12%磷酸甲醇提取时血竭素含量均已达到最高值,凝胶中血竭投药量接近真实投药量。结论:血竭及玉红生肌凝胶中血竭素含量测定时应以12%磷酸甲醇提取。     

血竭中血竭素的提取方法比较

目的:优化血竭药材的提取方法。方法:以血竭素的含量为指标,采用HPLC比较浸渍法、索氏提取法和超临界CO2萃取(SFE-CO2)法对血竭药材的提取效果。结果:SFE-CO2得到的血竭素含量较高。结论:SFE-CO2适用于血竭的提取。     

HPLC法测定接骨散制剂中血竭的含量

建立高效液相色谱法测定接骨散中血竭的含量。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50),流速为1.0ml.min-1,柱温35℃,检测波长为440nm。线性范围为0.0888~0.888μg,r=0.9995,平均回收率为97.87%,RSD=2.44%。方法可靠,简单可行,为控制接骨散的内在质量提供了科学依据。     

国产血竭胶囊的溶出度考察

目的测定国产血竭胶囊的溶出度,以控制其内在质量。方法采用紫外分光光度法测定国产血竭胶囊的溶出度,测定波长284nm。结果同厂不同批次制剂之间的溶出度参数有显著性差异(P<0.05);不同厂的制剂相比有非常显著性差异(P<0.01)。结论为进一步控制其内在质量,其标准中应增加溶出度测定。     

血竭中血竭素的薄层扫描测定

本文介绍用岛津CS-910型双波长薄层扫描仪测定血竭中血竭素的含量。方法简便,快速,能得到较为灵敏和准确的结果。     

冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素的含量

目的测定舒筋接骨片中血竭素的含量，以控制该制剂的质量。方法以血竭素为指标，采用高效液相色谱法对制剂中的血竭素进行含量测定。结果血竭素在1．53-7．66μg范围内线性关系良好r=0．9999，平均回收率为98．64％，RSD：1．12％。结论采用本法测定舒筋接骨片中血竭素的含量方法简便、快速、重复性好，适用于该制剂的质量控制。     

血竭探源

目的:针对市场上出现的"龙血竭""血竭"易混淆的现象,开展探源鉴别研究,为"血竭"和"龙血竭"真伪鉴别及质量控制提供参考依据。方法:开展文献调研,市场分析,对"血竭"及"龙血竭"进行探源研究。结果:进一步明确了"血竭"和"龙血竭"来源、加工、化学成分、药理作用及使用。结论:通过鉴别与分析避免混淆"血竭"及"龙血竭"并分别指导临床合理使用。结合历史沿革的鉴别研究,可以对"血竭"和"龙血竭"进行质量鉴别,并指导临床使用。