高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中6种砷形态化合物

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC?ICP?MS）测定人尿中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷（As3+）、二甲基砷酸（DMA5+）、甲基砷酸（MMA5+）、五价砷（As5+）等6种砷形态化合物含量的方法。方法优化流动相pH值及无水乙醇含量,以50 mmol·L-1的（NH₄）₂CO₃溶液（含2%无水乙醇、pH=8.5）为流动相,用He模式消除氯离子（Cl-）干扰,通过Hamilton PRP X?100阴离子交换色谱柱对 10倍稀释的人尿砷形态化合物进行分离,与ICP?MS联用,建立6种砷形态化合物的检测方法。结果6种砷形态化合物13 min左右可以得到完全分离,标准曲线线性相关系数为0.999,检出限为0.10~0.20 μg·L-1,定量限为0.30~0.50 μg·L-1。精密度实验显示,加标浓度0.20 μg·L-1时相对标准偏差（RSD）为5.96%~9.07%;加标浓度2.00 μg·L-1时RSD为2.48%~6.38%,加标浓度5.00 μg·L-1时RSD为1.41%~2.57%。准确度实验显示,加标回收率为80%~125%。结论所建立HPLC?ICP?MS测定人尿6种砷形态化合物的方法,快速、准确、灵敏,可应用于人群尿砷的测定。     

HPLC-二极管阵列法与HPLC-荧光法测定婴幼儿配方奶粉中肉碱对映体的比较

目的建立测定婴幼儿配方奶粉中D/L-肉碱含量的高效液相色谱-二极管阵列法和荧光法。方法样品以20%乙醇为提取溶剂,L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物通过流动相在C18色谱柱中分离,二极管阵列法采用50 mmol/L p H2.7磷酸二氢钠缓冲液∶乙腈-四氢呋喃(体积比91∶9)为流动相,在紫外波长为244 nm处进行检测。荧光法采用(50 mmol/L p H2.7)磷酸二氢钾缓冲液∶乙腈-四氢呋喃(体积比85∶8∶7)为流动相,在荧光激发波长为280 nm和发射波长为328 nm处,进行检测。结果二极管阵列法中L-肉碱回收率在73%~96%,RSD在3.91%~7.08%;D-肉碱回收率在80%~94%,RSD在4.36%~8.89%。荧光法中L-肉碱回收率在84%~104%,RSD在4.5%~7.0%;D-肉碱回收率在85%~100%,RSD在3.6%~6.2%。结论以上2种方法均适用于婴幼儿配方食品中D/L-肉碱的测定,测定结果差异均无统计学意义(P0.05)。但荧光法的检出灵敏度高,更适合婴幼儿配方食品中较低含量的D/L-肉碱检测。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定眼影粉中总铬

市售美容化妆品眼影粉有多种颜色,有些产品以铬的化合物为着色剂加入.大量的铬对人体的毒性较大[1].卫生部<化妆品卫生规范>中规定铬、铬酸及其盐类为化妆品禁用物质,但目前尚无标准检验方法.本文研究了用硫酸-硝酸消解样品,再经高锰酸钾氧化,与二苯碳酰二肼显色后测定眼影粉中总铬.本法检出限为0.56μg,定量下限为1.19μg,RSD%为3.3～5.0%,平均回收率为100.3%.     

上海某院体检女性血清25羟维生素D与甲状腺自身抗体及甲状腺结节间的关系

目的研究上海某疗养院女性体检人群血清25羟维生素D［25（OH）D］水平与甲状腺自身抗体及甲状腺结节间的关系。方法回顾性分析2 108例来院体检女性的资料，根据血清25（OH）D值分为充足组［25（OH）D≥30 μg·L-1］、不足组［20 μg·L-1≤25（OH）D< 30 μg·L-1］、缺乏组［10 μg·L-1≤25（OH）D<20 μg·L-1］及严重缺乏组（<10 μg·L-1）。比较各组血清 25（OH）D水平与甲状腺自身抗体及甲状腺结节间的关系。结果2 108例体检女性的25（OH）D缺乏率为69.31%；维生素D严重缺乏组与充足组间的碱性磷酸酶（ALP）、低密度脂蛋白（LDL）、抗甲状腺球蛋白抗体（TGAB）、抗甲状腺过氧化物酶抗体（TPOAB）水平差异有统计学意义（P<0.05）；甲状腺结节的患病率、TGAB阳性率、TGAB和（或）TPOAB阳性率在4组间差异有统计学意义（χ趋势2分别为81.299、16.194、11.202，均P<0.05）。logistic回归分析显示，血清25（OH）D水平与年龄、甲状腺结节患病率、TGAB阳性率、TGAB和（或）TPOAB阳性率相关，且随着缺乏程度的加重，风险逐渐增加。结论该疗养院体检女性维生素D缺乏率较高，血清25（OH）D不足或缺乏，与年龄、甲状腺自身抗体阳性及结节的发生相关。     

甘草酸二钾的极谱法测定及其应用

目的:建立非油脂性化妆品样品中甘草酸二钾的电化学分析方法。方法:用滴汞电极检测甘草酸二钾在B ritton-Rob inson(B-R)缓冲溶液中的电化学信号,对检测条件进行优化,并应用于实际化妆品样品的分析检测。结果:甘草酸二钾在滴汞电极上于-1.44 V(vs.SCE)处在上产生一个灵敏的二阶导数极谱还原峰。在最佳条件下,二阶导数峰电流值(ip″)同甘草酸二钾的浓度在1.11×10-6~3.34×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip(″nA)=211.65C(μmol/L)+25.67,相关系数r为0.995,检出限为9.34×10-7mol/L,用于非油脂性模拟化妆品中的检测回收率为98.4%~103.6%。结论:本方法操作简便、信号灵敏、选择性好,可应用于化妆品样品的检测。     

快速高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中5种去屑剂

目的建立快速高效液相色谱法同时测定去屑产品中水杨酸、吡硫鎓锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂。方法采用C18柱(50 mm×4.6 nm,2.6μm),流动相为乙腈-甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钾(47.5∶7.5∶45,V/V/V,pH值=4.0)含0.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,流速为2.0 ml/min,柱温为40℃;检测波长为230 nm,标准曲线法定量。结果水杨酸在16.85 mg/L~421.2 mg/L、吡硫鎓锌在9.054 mg/L~226.3 mg/L、酮康唑在18.61 mg/L~465.2 mg/L、氯咪巴唑在18.49 mg/L~462.3 mg/L、吡罗克酮乙醇胺盐在19.96 mg/L~499.0 mg/L时线性关系良好,相关系数均0.999,平均回收率为100.5%~103.7%,相对标准偏差为1.1%~1.5%,检出限为0.022 mg/L~0.226 mg/L,定量限为0.073 mg/L~0.754 mg/L。测定26批洗发水,有13批检出吡硫鎓锌,4批检出吡罗克酮乙醇胺盐,3批检出水杨酸,2批检出氯咪巴唑,未检出酮康唑。结论本法快速、准确、灵敏,可用于化妆品中5种去屑剂的同时测定。     

液相色谱-原子荧光联用测定作业场所空气中的无机砷

  目的  建立液相色谱-原子荧光光谱法测量作业场所空气中亚砷酸盐As（III）与砷酸盐As（Ⅴ）含量的方法。
  方法  样品经0.15 mol/L硝酸90℃浸提1 h后,以15 mmol/L磷酸氢二铵为流动相,CNWSep AX（250 mm×4.0 mm×10 μm）（LAEQ-4025G7）色谱柱分离,分析检测空气样品中As（Ⅲ）与As（Ⅴ）。
  结果  As（Ⅲ）与As（Ⅴ）在0~100 μg/L时,As（Ⅲ）与As（Ⅴ）线性相关系数（r）:0.999 9和0.999 8,检出限为0.14 μg/L和0.38 μg/L;洗脱效率:As（Ⅲ）为96.77%~98.66%,As（Ⅴ）为95.27%~98.39%;加标回收率:As（Ⅲ）为90.67%~95.60%,As（Ⅴ）为91.82%~95.84%;相对标准偏差（n=6）:As（Ⅲ）为0.47%~1.44%,As（Ⅴ）为0.48%~1.34%。
  结论  该前处理方法能有效避免无机砷形态的转化,对两种无机砷形态分离效果好,且灵敏度和准确度较高,适用于作业场所中无机砷的测定。
     

新型冠状病毒肺炎患者粪便中新型冠状病毒的分离鉴定

目的分离鉴定新型冠状病毒肺炎（COVID?19）患者粪便标本中的新型冠状病毒（SARS?CoV?2）,并进行生物学特性分析。方法利用Vero E6细胞对收集到的SARS?CoV?2核酸阳性粪便标本开展病毒分离,对产生细胞病变的培养物进行病毒核酸检测、免疫荧光抗原检测、病毒含量测定及全基因组测序分型。收集每代细胞培养物后进行半数组织培养感染剂量（TCID₅₀）实验。结果8份粪便标本经处理后分别接种Vero E6细胞,培养48 h,1份标本在Vero E6细胞上发现明显细胞病变。8例COVID?19患者粪便病毒核酸阳性标本中分离到1株SARS?CoV?2,阳性分离率为12.5%。病毒能稳定传至第3代,P1代病毒TCID₅₀为104.0/0.2 mL,P2代病毒TCID₅₀为104.5/0.2 mL,P3代病毒TCID₅₀为104.75/0.2 mL。8份粪便样本中仅1份有SARS?CoV?2活毒的复制扩增,传代培养的核酸检测Ct值约为10。该分离株的序列与Wuhan?Hu?1株序列（GenBank MN908947）的同源性>99.99%。结论从COVID?19患者粪便中分离到SARS?CoV?2活毒株,COVID?19患者中不仅存在粪便排毒的现象,且有活病毒存在。     

LC-APCI-MS/MS法检测食品中N-二甲基亚硝胺的方法

【目的】建立水蒸气蒸馏,液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法(LC-APCI-MS/MS)测定食品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法。【方法】样品加入同位素内标后,采用改进的水蒸气蒸馏法进行处理,馏出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用减压旋转蒸发仪浓缩(水浴温度为35℃,真空度为50 kPa)至无二氯甲烷。浓缩液用大气压化学离子化源-液相色谱-四极杆串联质谱仪测定。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),流动相为甲醇-水系统。正离子多反应监测模式,内标法定量。【结果】在5～500 ng/mL范围内,N-二甲基亚硝胺的线性关系良好,加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5、10μg/kg)在80%～110%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,检出浓度为0.1μg/kg。30批市售肉制品均未检出NDMA,30批市售熏烤鱼片、鱼干等水产制品中有19批检出NDMA,含量为0.38μg/kg～15.7μg/kg,其中2批样品的含量分别为8.45μg/kg及15.7μg/kg,超出国家标准中NDMA的限值规定(4.0μg/kg)。【结论】本方法灵敏度高,准确度好,适于食品中N-二甲基亚硝胺的测定。     

豆芽菜中尿素的二乙酰一肟比色测定法

目的建立豆芽菜中尿素的测定方法。方法采用二乙酰一肟法测定豆芽菜中尿素的含量。结果该方法在0~100mg/kg具有良好的线性关系,该方法检出限为1.3 mg/kg、测定下限为5.2 mg/kg,样品测定的精密度在2.1%~2.8%。回收率为92%~98%。结论该方法可以作为豆芽菜中尿素的日常检测方法。     

RP-HPLC法同时测定洋金花中东莨菪碱和阿托品的含量

目的建立RP-HPLC同时测定洋金花中东莨菪碱与阿托品含量的方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(84∶16)(调节pH至5.0)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,柱温35℃,检测波长为215nm。结果东莨菪碱和阿托品的线性范围分别为1.17～11.66μg和0.29～2.86μg,平均回收收率分别为99.68%和99.41%,RSD分别为1.16%和0.77%(n=9)。结论该方法简单、快速,组分分离良好,可用于洋金花药材的质量控制。     

Methylene Blue分光光度法与高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的比较研究

目的探讨和比较Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的可靠性。方法 Methyl-ene Blue分光光度法以糖精钠磺酰基团与亚甲蓝和乙酸铜定量生成的蓝色络合物为定性指标,在656nm处进行比色测其吸光度。高效液相色谱法以:Luna5u-C18柱(250nm×4.6nm,10μm)为分析柱,以甲醇+1.54g/L醋酸铵溶液=15+85为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为230nm。结果 Methylene Blue分光光度法,糖精钠在0~350μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9976),最低检出限为0.006g/mL,加标回收率为99.651%~101.957%,变异系数为0.150%~0.660%。高效液相色谱法,糖精钠浓度为1~200μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),最低检出限为0.004g/mL,加标回收率为99.908%~101.007%,变异系数为0.050%~0.430%。配对t检验统计结果表明Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法检测样品中糖精钠的含量差异无统计学意义。结论 Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法均能达到较好的准确度和精密度,可根据各自的实际条件选用不同的测定方法 。     

2019—2021年浙江省嘉兴市大气颗粒物与呼吸系统疾病门诊量关系的时间序列分析

【目的】探讨浙江省嘉兴市大气颗粒物(PM)与呼吸系统疾病门诊量的关系。【方法】收集嘉兴市2019—2021年逐日大气污染物、气象和呼吸系统疾病门诊量资料。采用广义相加模型(GAM),控制长期趋势、星期几效应、节假日效应和气象因素等混杂因素,分析PM含量与呼吸系统疾病门诊量的关系及滞后效应。【结果】PM_2.5、PM₁₀、臭氧(O₃)和二氧化氮(NO₂)存在日均浓度超标情况,超标天数占比分别为3.4%、1.3%、11.0%和0.8%。PM_2.5每增加10μg·m^-3,呼吸系统疾病门诊总量、成人和儿童呼吸系统疾病门诊量效应值均在lag07时达到最大,超额风险ER(95%CI)分别为2.29%(1.35%～3.24%)、2.31%(1.39%～3.23%)和2.65%(1.36%～3.96%);PM₁₀每升高10μg·m^-3,呼吸系统疾病门诊总量、成人和儿童门诊量效应值分别在lag07、lag06、lag07时达到最大,...     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋

[目的]建立干法消化和氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋的方法。[方法]样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,考察常见干扰离子对测定的影响,比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和铋的统计学差异。[结果]采用本方法测定,砷的线性范围为0．26．10．00μg／L,相关系数y=O．9997,最低检测限=0．050μg／L,回收率为92．2％～105．0％,精密度为2．47％～5．07％;铋的线性范围为0．25～10．00μg／L,γ=0．9997,最低检测限=O．050μg/L,回收率为94．0％～107．O％,精密度为2．86％～5．11％。双元素同时测定法-9单元素分别测定法比较,差异无统计学意义。[结论]测定结果准确度高,精密度好。测定方法简单,虽然样品消化时间长,但对人员操控能力要求较低,且污染小,适用于化妆品中砷和铋的同时测定。     

UPLC法测定抗肿瘤药物甲氨蝶呤血药浓度

目的临床上建立一种快速、准确测定肿瘤患儿血浆中甲氨蝶呤浓度方法。方法取肿瘤患儿血浆250μL,加入7%高氯酸200μL,涡旋1 min,室温高速离心5 min(15 000×g),取上清液5μL进样分析。色谱条件:色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm);流速为0.3 mL·min-1;流动相为乙腈-40 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(91∶9,pH=4.5);柱温为30℃;进样量:5μL;检测波长为304 nm。结果血浆中MTX色谱峰分离良好,无干扰,曲线为y=41 729x-810.29,R2=0.9 997,回收率在90%¹10%之间。结论 UPLC操作简便,适用于血浆中MTX快速监测。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

上海社区老年人脑卒中患病风险的病例对照研究

【目的】探究脑卒中患病危险因素,为预防脑卒中的发生和进行健康管理提供参考依据。【方法】2022年2月—2022年3月,以随机抽样法选取上海4个社区患有脑卒中、年龄≥60岁社区居民为病例组(n=100),并选取非脑卒中居民为对照组(n=100)。以调查问卷形式记录并比较所有研究对象的年龄、体重指数(BMI)、血脂及血压相关指标、家族史、生活习惯、情绪与睡眠情况等。经受试者工作特征(ROC)曲线分析预测上海社区老年人脑卒中患病的价值。采用logistic模型分析脑卒中发病的影响因素。【结果】病例组BMI、高血压、心脏病、糖尿病、短暂性脑缺血发作(TIA)、血脂异常、脑卒中家族史、吸烟、运动缺乏或仅轻体力劳动、收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、三酰甘油(TG)水平显著高于对照组(均P<0.05),HDL-C水平明显低于对照组(P<0.05)。经ROC分析BMI、SBP、DBP、TG、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)预测脑卒中患病有意义(均P<0.05)。Logistic回归分析结果显示BMI≥23.820 kg·m^-2、心脏病、糖尿病、TIA、血脂异...     

水浴酸消化-电感耦合等离子质谱同时测定全血中多种元素的分析方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）同时测定全血中多种微量和痕量金属元素的分析方法,为开展重金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸水浴消化后,以钪、锗、铑和铼作为在线内标,内标中加入异丙醇进行基体匹配,用ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铬、硒、锑、钴、钼、铊、锰、铜、铋、锌、铁、钙及镁等17种元素,采用全血标准物质-Seronorm^TM TraceElementsWholeBloodL-1及L-2实施质量控制。结果各金属元素线性相关系数均大于0．9995;重金属元素检出限铅、锑为2．0μg／L,铬、锰为1．0μg／L,铜为5．0Ixg／L,其他元素均在0．008～0．3μg／L之间;对标准物质7次测定结果均在标准值范围内,其相对标准偏差小于10％;在连续20h测定400份血样过程中,对同一样品间隔重复测定16次,其相对标准偏差小于10％。结论水浴酸消化一电感耦合等离子体质谱方法操作简便、灵敏度高、稳定、抗干扰性强,适用于大批量血样中多种重金属及营养元素的同时测定。