利喘贝合成工艺的改革

本文改进了利喘贝的合成工艺,采用以香兰醛为原料,经甲基化、Knoevenagel 反应制得3,4—二甲氧基肉桂酸,然后用氯化亚砜得酰氯,再直接与邻氨基苯甲酸缩合得利喘贝。简化了工艺,减少了反应步骤,缩短反应周期,总收率达41.5%。     

相转移催化合成香兰醛和邻香兰醛

<正> 香兰醛和邻香兰醛是制药工业和有机合成工业的重要原料,前者还是食品工业和饲料工业的重要添加剂。香兰醛通常以黄樟素,木质素,丁香酚和愈创木酚为原料加工合成。本文用相转移催化的方法,将愈创木酚经Reimer-Tiemann反应成功地得到了香兰醛和邻香兰醛。通过对不同催化剂、溶剂和反应时间的考察,发现不同类型的催化剂对该反应的影响差别很大,如通常使用的相转移催化剂—冠醚,对该反应的催化效果很差,香兰醛和邻香兰醛的收率均在10%左右,而其它类型的相转移催化剂如荷电的催化剂季铵盐类及非荷电的催化剂胺类其效果均较好。同时发现,反应溶剂的介电常数对收率影响较大,如用四氯化碳(介电常数2.24)、苯(介电常数2.28)、二甲苯(2.57)、氯苯(5.62)作反应溶剂,随着介电常数的增加,香兰醛和邻香兰醛的收率下降。温度对反应的影响是很有趣的,溶剂不同,催化剂不同,要求的反应温度也各异,有的高温(50℃)收率高,有的低温(30℃)收率高。     

平喘药-息喘酚

Hexoprenaline Hydrochloride N.N'—双[2—3'4'—(二羟基苯)2—羟乙基]—已二胺盐酸盐石家庄市第一制药厂医药研究所试制成功后,与河北医学院基础医学研究所药理研究室中国医学科学院首都医院、北京友谊医院、河北医学院附属二院等单位协作,进行了药理和临床验证,于1984年10月通过了鉴定。药理作用:本品属于β_2受体激动剂,选择性的扩     

平喘药——息喘酚在石家庄通过鉴定

<正> 河北省医药总公司、河北省卫生厅于1984年10月15～16日在石家庄主持召开了息喘酚(hexop-renaline)鉴定会。参加会议代表有中国医学科学院首都医院,北京友谊医院,解放军总医院,中国人民解放军军事医学科学院,天津医药工业研究所及河北医学院附属二、三、四医院,河北省医院,白求恩国际和平医院等有关单位的专家、技术人员共48人。对息喘酚工艺路线、质量标准、临床疗效进行了详细讨论和审查,一致认为:息喘酚的研制成功,填补了我国平喘药的一项空白,为临床增加了一个疗效较好的平喘药。合成工艺路线合理,有较     

从醛合成芳香酯或酰胺

以醇或仲胺为溶剂，碱性条件下，带吸电子基的芳香醛与丙酮氰醇25℃反应3h，可分别得相应的酯或酰胺。酯24例收率58％～92％，酰胺3例收率54％～63％。α，β-不饱和醛在上述反应条件下得相应的饱和酯，9例收率57％～93％。     

5-硝基香兰酸的合成

在空气的存在下，香兰素经熔融氢氧化钾加热氧化制得香兰酸，再经硝化得到5-硝基香兰酸，总收率82．5％。本法操作简易，原辅料价廉易得。     

新法合成5-硝基香兰酸

目的:研究了5-硝基香兰酸的合成方法。方法:以4-甲基愈创木酚为原料,先用乙酸酐将酚羟基保护起来,再通过强氧化剂的氧化作用将甲基氧化为羧基,最后水解得香兰酸,再经硝化制得5-硝基香兰酸。结果:得到亮黄色晶体产物,收率为73%。结论:本法操作简易,原料易得,适合工业生产。     

5—硝基香兰酸的合成

5-硝基香兰酸 ( 1 ) ,化学名 3-甲氧基 - 4-羟基 - 5-硝基苯甲酸 ,可用于 3,5-二取代儿茶酚类儿茶酚 -O-甲基转移酶 ( COMT)抑制剂的合成[1] ,或用于合成利福霉素类抗生素 ( 3-羟基利福霉素 ,3-羟基甲氧基利福霉素等 )生物合成时必要的前体物质 [2 ] 。以香兰素 ( 2 )为原料 ,主要有两种制备方法 :一是先氧化再硝化 ,收率分别为 92 .3%和 65% [3 ] ;也可先硝化再氧化制得 ,收率分别为 70 .0 4 %和 46.1 % [2 ] 。方法一中 ,氧化得到的香兰酸需在碱性条件下经 Na NO3硝化、酸化、水重结晶制得粗产物 ,以石油醚提取副产物 ,剩余物再经碱化…     

平喘药赛曲斯特的合成方法改进

以环己酮和三甲基氢醌为原料,经缩合、酰化、水解、还原、缩合5步反应合成赛曲斯特。总收率达57.4%。该法路线短、原料易得、适于大规模生产。所得最终产物结构经^1H-NMR、MS确证。     

醛直接合成芳香腈

芳香或杂环醛与盐酸羟胺、三乙胺混合后,在乙腈中回流2h,滴加草酰氯,继续回流10～480min即得到相应的腈。12例反应收率60%～92%。此反应不适用于2-呋喃甲醛和脂肪醛。     

环柠檬醛的合成

环柠檬醛的合成刘红霞，苏镜娱，钟世舟（中山大学化学系，广州５１０２７５）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＣＹＣＬＯＣＩＴＲＡＬ￥ＬＩＵＨｏｎｇ－Ｘｉａ；ＳＵＪｉｎｇ－Ｙｕ；ＺＨＯＮＧＳｈｉ－Ｚｈｏｕ（Ｄｅｐｔ．ｏｆＣｈｅｍ，ＺｈｏｎｇｓｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔ...     

盐酸贝那普利的合成

以L-苹果酸为手性源,经成酐活化、傅-克反应、常压氢化和酯化反应制得(S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(8),8经甲磺酰化活化后经与丙酸钾反应和水解制得构型反转的(R)-2-羟基4-苯基丁酸乙酯(3).3经磺酰化活化后与(3S)-3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮(革)-1-乙酸叔丁酯(2)反应后水解、成盐制得盐酸贝那普利,总收率约32％.     

普卡必利的合成

改进普卡必利的合成工艺,以对乙酰胺基水杨酸甲酯为起始,经烃化、重排、氧化、还原、环合、氯化、水解、酰化8步制得.总收率达27.6%.     

普卡必利的合成

改进普卡必利的合成工艺，以对乙酰胺基水杨酸甲酯为起始，经烃化、重排、氧化、还原、环合、氯化、水解、酰化8步制得，总收率达27.6%。     

吗氯贝胺的合成

以对氯苯甲酸为原料,酯化后在NH4Cl催化下与乙醇胺反应生成N-(2-羟乙基)对氯苯甲酰胺,再与氯化亚砜反应生成N-(2-氯乙基)对氯苯甲酰胺,最后与吗啉缩合制得吗氯贝胺,总收率42.6%.     

贝沙罗汀的合成工艺研究

目的 研究贝沙罗汀的合成工艺。方法 以2,5-二甲基-2,5-己二醇为起始原料,经卤代、Friedel-Crafts烷基化反应、Friedel-Crafts酰化反应、Wittig反应、水解5步反应制得贝沙罗汀。结果与结论 目标化合物的结构经¹H-NMR和MS谱确证,总收率为37.2％。改进后的工艺操作简便,有利于工业化生产。     

吗氯贝胺的合成

以对氯苯甲酰氯为起始原料，与Ｎ－（２－氨乙基）吗啉综合制得吗氯贝胺，收率：７４．５％。     

吡贝地尔的合成

哌嗪经2-氯嘧啶进行单烃化得到2-(1-哌嗪基)嘧啶(3).另用1,2-亚甲二氧基苯经Blanc氯甲基化反应得到胡椒基氯(2).2与3进行烃化反应制得帕金森病治疗药吡贝地尔,总收率约64%(以2-氯嘧啶计).     

从醛制备末端炔

醛在 DMF中与三氯乙酸 /三氯乙酸钠反应 ,生成相应的三氯甲醇 ;接着在二氯甲烷中、DABCO(1,4-二氮杂双环 [2 .2 .2 ]辛烷 )催化下 ,与对甲苯磺酰氯 /三乙胺反应 ,生成相应的对甲苯磺酸酯 ;最后在 THF中 ,强碱甲基锂存在下连续脱去氯、对甲苯磺酰基和 HCl,得到相应的末端炔。除 2例外 ,8例各步收率均为中至优从醛制备末端炔@黄志红     

吗氯贝胺合成新工艺

吗氯贝胺(Moclobemide,1)为一新型抗抑郁药、属单胺氧化酶抑制剂,由于其选择性高且可逆,故临床安全性高,副作用较小.此外,本品对由东菪碱引起的记忆损伤有明显的逆转作用.目前,在美国已试用于临床治疗老年性痴呆、儿童多动症,是一个很有前途的神经系统的药物.吗氯贝胺的合成方法已有很多报道,