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本文改进了利喘贝的合成工艺,采用以香兰醛为原料,经甲基化、Knoevenagel 反应制得3,4—二甲氧基肉桂酸,然后用氯化亚砜得酰氯,再直接与邻氨基苯甲酸缩合得利喘贝。简化了工艺,减少了反应步骤,缩短反应周期,总收率达41.5%。 相似文献
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<正> 香兰醛和邻香兰醛是制药工业和有机合成工业的重要原料,前者还是食品工业和饲料工业的重要添加剂。香兰醛通常以黄樟素,木质素,丁香酚和愈创木酚为原料加工合成。本文用相转移催化的方法,将愈创木酚经Reimer-Tiemann反应成功地得到了香兰醛和邻香兰醛。通过对不同催化剂、溶剂和反应时间的考察,发现不同类型的催化剂对该反应的影响差别很大,如通常使用的相转移催化剂—冠醚,对该反应的催化效果很差,香兰醛和邻香兰醛的收率均在10%左右,而其它类型的相转移催化剂如荷电的催化剂季铵盐类及非荷电的催化剂胺类其效果均较好。同时发现,反应溶剂的介电常数对收率影响较大,如用四氯化碳(介电常数2.24)、苯(介电常数2.28)、二甲苯(2.57)、氯苯(5.62)作反应溶剂,随着介电常数的增加,香兰醛和邻香兰醛的收率下降。温度对反应的影响是很有趣的,溶剂不同,催化剂不同,要求的反应温度也各异,有的高温(50℃)收率高,有的低温(30℃)收率高。 相似文献
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郑学敏 《中国新药与临床杂志》1985,(1)
<正> 河北省医药总公司、河北省卫生厅于1984年10月15~16日在石家庄主持召开了息喘酚(hexop-renaline)鉴定会。参加会议代表有中国医学科学院首都医院,北京友谊医院,解放军总医院,中国人民解放军军事医学科学院,天津医药工业研究所及河北医学院附属二、三、四医院,河北省医院,白求恩国际和平医院等有关单位的专家、技术人员共48人。对息喘酚工艺路线、质量标准、临床疗效进行了详细讨论和审查,一致认为:息喘酚的研制成功,填补了我国平喘药的一项空白,为临床增加了一个疗效较好的平喘药。合成工艺路线合理,有较 相似文献
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以醇或仲胺为溶剂,碱性条件下,带吸电子基的芳香醛与丙酮氰醇25℃反应3h,可分别得相应的酯或酰胺。酯24例收率58%~92%,酰胺3例收率54%~63%。α,β-不饱和醛在上述反应条件下得相应的饱和酯,9例收率57%~93%。 相似文献
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在空气的存在下,香兰素经熔融氢氧化钾加热氧化制得香兰酸,再经硝化得到5-硝基香兰酸,总收率82.5%。本法操作简易,原辅料价廉易得。 相似文献
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陈毅平 《中国医药工业杂志》2001,32(5):230-231
5-硝基香兰酸 ( 1 ) ,化学名 3-甲氧基 - 4-羟基 - 5-硝基苯甲酸 ,可用于 3,5-二取代儿茶酚类儿茶酚 -O-甲基转移酶 ( COMT)抑制剂的合成[1] ,或用于合成利福霉素类抗生素 ( 3-羟基利福霉素 ,3-羟基甲氧基利福霉素等 )生物合成时必要的前体物质 [2 ] 。以香兰素 ( 2 )为原料 ,主要有两种制备方法 :一是先氧化再硝化 ,收率分别为 92 .3%和 65% [3 ] ;也可先硝化再氧化制得 ,收率分别为 70 .0 4 %和 46.1 % [2 ] 。方法一中 ,氧化得到的香兰酸需在碱性条件下经 Na NO3硝化、酸化、水重结晶制得粗产物 ,以石油醚提取副产物 ,剩余物再经碱化… 相似文献
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平喘药赛曲斯特的合成方法改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以环己酮和三甲基氢醌为原料,经缩合、酰化、水解、还原、缩合5步反应合成赛曲斯特。总收率达57.4%。该法路线短、原料易得、适于大规模生产。所得最终产物结构经^1H-NMR、MS确证。 相似文献
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方涛 《中国医药工业杂志》2008,39(10)
芳香或杂环醛与盐酸羟胺、三乙胺混合后,在乙腈中回流2h,滴加草酰氯,继续回流10~480min即得到相应的腈。12例反应收率60%~92%。此反应不适用于2-呋喃甲醛和脂肪醛。 相似文献
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环柠檬醛的合成刘红霞,苏镜娱,钟世舟(中山大学化学系,广州510275)SYNTHESISOFCYCLOCITRAL¥LIUHong-Xia;SUJing-Yu;ZHONGShi-Zhou(Dept.ofChem,ZhongshanUniversit... 相似文献
12.
何晓强 《中国医药工业杂志》2012,43(4):244-247
以L-苹果酸为手性源,经成酐活化、傅-克反应、常压氢化和酯化反应制得(S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(8),8经甲磺酰化活化后经与丙酸钾反应和水解制得构型反转的(R)-2-羟基4-苯基丁酸乙酯(3).3经磺酰化活化后与(3S)-3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮(革)-1-乙酸叔丁酯(2)反应后水解、成盐制得盐酸贝那普利,总收率约32%. 相似文献
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贝沙罗汀的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 研究贝沙罗汀的合成工艺。方法 以2,5-二甲基-2,5-己二醇为起始原料,经卤代、Friedel-Crafts烷基化反应、Friedel-Crafts酰化反应、Wittig反应、水解5步反应制得贝沙罗汀。结果与结论 目标化合物的结构经1H-NMR和MS谱确证,总收率为37.2%。改进后的工艺操作简便,有利于工业化生产。 相似文献
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黄志红 《中国医药工业杂志》2001,(8)
醛在 DMF中与三氯乙酸 /三氯乙酸钠反应 ,生成相应的三氯甲醇 ;接着在二氯甲烷中、DABCO(1,4-二氮杂双环 [2 .2 .2 ]辛烷 )催化下 ,与对甲苯磺酰氯 /三乙胺反应 ,生成相应的对甲苯磺酸酯 ;最后在 THF中 ,强碱甲基锂存在下连续脱去氯、对甲苯磺酰基和 HCl,得到相应的末端炔。除 2例外 ,8例各步收率均为中至优从醛制备末端炔@黄志红 相似文献