气相色谱法同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法 食用菌样品中残留的农药经溶剂提取后,采用全自动固相萃取净化,经氮吹浓缩,用气相色谱-微电子捕获检测器测定,外标法定量.结果 食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药组分的分离效果好,在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数皆>0.999,样品加...     

气相色谱法同时测定叶菜中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立气相色谱法测定叶类蔬菜中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:蔬菜捣碎用乙腈提取,盐析,用氮吹仪吹干,正己烷溶解,Florisil柱净化,滤液再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定。结果:15种有机氯和拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,低水平的加标回收率在71.5%~128.8%之间,高水平的加标回收率大部分在70.7%~123.1%之间,相对标准偏差均小于20%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足叶类蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药检测的需要。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的:应用毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和4种拟除虫菊酯类农药残留量。方法:样品经乙腈提取和氯化钠盐析分层,再经硅镁柱净化,氮气流吹干后正己烷溶解定容,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。结果:平均加标回收率为80%～110.1%,相对标准偏差为1.3%～4.6%,检出限为0.12μg/kg～2.6μg/kg。结论:该方法准确、灵敏、可靠,适用于批量蔬菜样品的分析。     

黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的气相色谱法测定研究

目的：以加速溶剂萃取技术和凝胶渗透色谱法处理样品,建立气相色谱法测定黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法。方法：样品经加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度、精密度及线性试验。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、O,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测限范围为0.357-7.468μg/kg,回收率在78.4%-116.0%之间,相对标准偏差均小于8.0%。结论：方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合于豆类食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法

[目的]建立水中多种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱检测方法.[方法]采用正己烷快速混合萃取,氮吹仪吹干,再用1ml正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量.[结果]7种拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性关系,两个水平的平均加标回收率分别为:95.0%～102.5%之间和95.1%～101.6%之间,相对标准偏差为:1.1%～5.2%之间和1.0%～6.9%之间.[结论]本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析.     

蔬菜中15种农药残留量的气相色谱法同时测定

农药包括农药本身、农药的代谢物和降解物以及有毒杂质会对健康构成危害。许多国家以农药残留限量为技术壁垒。限制农副产品出口，保护本国农业生产。因此，食品中农药残留快速检测已势在必行。本文通过凝胶渗透色谱技术对样品进行前处理，采用气相色谱法(电子捕获-氮磷串联检测器)．建立了同时测定蔬菜中15种有机磷、氨基甲酸酯以及除草剂等农药残留量的方法。现报告如下。     

气相色谱法检测茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留

近年来 ,在茶叶种植中 ,由于不少农户忽视科学使用农药 ,造成农药残留问题日趋严重 ,欧美、日本、加拿大等发达国家 ,利用其技术优势相继对进口茶叶中农药残留等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。而我国是茶叶出口大国 ,对其农药残留的监控已成为当务之急 ,因此 ,有必要大力开发农药残留检测技术及相关的前处理方法。应用本法检测茶叶中农药残留 ,可简化样品处理 ,且一次试验 ,能同时检出多种农药残留 ,符合国内外快速、多残留检测农药残留的发展趋势。1　材料与方法1.1　测定原理　茶叶中残留的硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、工夫菊酯、氯氰菊…     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机氯农药的残留量

采用SPBtm-5毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水中有机氯农药的残留量。以正己烷萃取水样,采用SPBtm-5毛细管柱分离样品,GC-ECD检测有机氯农药的残留量。方法的检出限范围为1.57×10-4~2.85×10-4μg/L,加标平均回收率为90.8%~116.0%,RSD为2.11%~14.2%。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

气相色谱法测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留

目的建立一种气相色谱测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器进行测定。结果方法的线性关系良好,相关系数范围为0.999 2～0.999 7,平均回收率范围为95.0%～119.0%,相对标准偏差均≤10.0%。结论方法操作简便,干扰少,分离好,回收率与精密度高,可满足蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留

在茶叶的生产过程中 ,需要使用有机氯农药进行病虫害的防治 ,这就不可避免地给茶叶带来不同程度的农药残留 ,虽然我国早已禁止使用六六六、ＤＤＴ ,但ＤＤＴ非常稳定 ,要使土壤中 90 %的ＤＤＴ分解需要近 10年时间〔1〕。为了解市售茶叶的有机氯农药残留情况 ,准确测定样品中各农药组分的含量 ,我们采用具有较强分离能力的毛细管柱气相色谱法对茶叶中 8种有机氯农药残留进行了定量分析 ,取得满意结果。现报告如下。仪器与试剂　 (1)仪器 :ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＧＣ具有电子捕获检测器 (美国ＰＥ公司 )、旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 )、…     

气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立毛细管气相色谱同时测定中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量的方法。方法:采用OV-1701弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.32μm)分离和电子捕获检测器检测。结果:在0.05~2.5μg/ml的线性范围内,相关系数(r)分别为0.9995、0.9924、0.9992、0.9988和0.9976。低、中、高3个添加水平的回收率分别为71.4%~99.6%、72.1%~101.9%、75.2%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%,检出限为0.05~0.1 mg/kg。结论:方法简便快速,适合中药中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法样品经1%冰乙酸-乙腈均质提取,N-丙基乙二胺(PSA)、ODSC18粉和石墨化碳黑(GCB)粉混合净化后,采用DB-5毛细管柱进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量。结果 12种农药的浓度为0.025μg/ml~2.5μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.992。在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 3种添加水平下,方法的平均回收率为80.21%~113.20%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~12.67%(n=6),检出限(LOD)为0.000 2 mg/kg~0.001 0 mg/kg。结论本方法操作简便、定量准确、快速,可满足果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测需求。     

气相色谱法测定9种拟除虫菊酯类农药的研究

目的建立一种气相色谱法同时测定9种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法通过选择色谱柱,优化仪器参数,得出9种目标物分离的最佳检测条件。结果色谱柱选择弱极性色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);仪器参数设定为间歇不分流-程序升温;色谱柱升温程序:初始温度100℃,保持0.75 min,以30℃/min升至220℃,再以2℃/min升至250℃,然后以25℃/min升至280℃,保持5 min,最后以10℃/min升至300℃,保持7 min;载气流速:2.0 ml/min;进样口温度:260℃;检测器的温度:310℃。在该条件下9种目标物取得很好的分离效果,定量分析呈现良好的线性关系,相关系数0.99。结论该方法仪器配置要求低,易于推广,对于有关部门检测拟除虫菊酯类农药残留具有借鉴意义。     

气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。     

气相色谱法测定金银花中6种杀菌剂和拟除虫菊酯类农药

目的:建立气相色谱法测定金银花中百菌清、三唑酮和拟除虫菊酯类农药的分析方法。方法:金银花经粉碎,加入乙腈匀质提取,盐析,60℃氮吹,正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在60℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-17毛细管柱分离,ECD检测器测定。结果:样品加标回收率在87.2%~108.5.%之间,相对标准偏差在2.2%~8.9%之间,检出限在0.0022~0.045 mg/kg之间。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足金银花中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药检测需要。     

气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立蔬菜及其制品中15种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药的残留气相色谱分析方法。方法：样品用（1＋1）的丙酮＋正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离。结果：GC-uECD同时检测,在两个水平添加时的回收率（n=6）分别为79.8%～118.7%和85.6%～118.8%,相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%,该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg,其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。结论：本方法步骤简单,净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留量。方法将粉碎样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,气相色谱仪(ECD检测器)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果有机氯8个单体相对保留时间RT均在10 m in以内,样品加标回收率在85.86%~94.32%之间,变异系数在3.1%~9.5%之间。结论该方法样品处理简单,使用有机溶剂少,回收率高,稳定性好,能满足茶叶及中药材中有机氯农药残留的测定。