百部总生物碱缓释片的制备工艺研究

目的以羟丙基甲基维纤维素(HPMC)为缓释材料,制备百部总生物碱缓释片。方法采用单因素试验对百部总生物碱缓释片的制备工艺进行了研究,其中采用SPE-HPLC-ELSD法建立了百部总生物碱缓释片中对叶百部碱的含量测定方法。结果优化了缓释片的工艺处方:主药与15%HPMCK 4M和15%HPMCK 15M等量混合,可压性淀粉和乳糖2:1加至足量,用85%乙醇溶液作为黏合剂制软材,湿法制粒,加1%硬脂酸镁压片,即得。结论制备的缓释片缓释效果良好,该制备工艺简单易行,生产成本低,片剂外观及可压性良好。     

美花石斛的质量研究及其与近似种石斛的比较

目的建立美花石斛生物碱、联苄类、黄酮类成分的TLC鉴别方法,以及石斛酚、甘露糖与葡萄糖含量测定方法,并与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛、铁皮石斛进行比较,为其质量控制提供科学依据。方法采用TLC法鉴别生物碱、联苄类、黄酮类成分;石斛酚含量测定:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5C_(18);流动相为乙腈-水(36∶64);检测波长为210 nm;流速为0.5 m L·min~(-1);柱温为30℃。甘露糖与葡萄糖的含量测定:采用酸水解柱前衍生HPLC方法,色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18);流动相为乙腈-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(20∶80);检测波长为250 nm;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃。结果 TLC鉴别中美花石斛分别检出2个生物碱主斑点、包括石斛酚在内的2个联苄类成分主斑点、包括柚皮素在内的5个荧光主斑点,与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛或铁皮石斛有一定区别。石斛酚、甘露糖、葡萄糖线的性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.5%(RSD为1.95%)、97.9%(RSD为1.94%)、100.0%(RSD为1.36%);10批美花石斛的石斛酚含量为0.0739~0.171 mg·g~(-1);7批美花石斛的甘露糖与葡萄糖含量分别为5.07%~9.42%、8.43%~13.71%,甘露糖和葡萄糖含量之和为13.50%~22.61%。结论 TLC鉴别方法具有一定专属性,可作为美花石斛的鉴别方法之一;含量测定方法准确可靠,重复性好,可作为美花石斛的定量指标。     

中药百部中原百部碱的分离及含量测定

 目的建立中药百部的含量测定方法。方法用柱色谱法从蔓生百部中分离原百部碱,对原百部碱HPLC含量测定色谱条件进行优选。结果分离得到原百部碱化学单体作为含量测定对照品。含量测定采用HypersilODS色谱柱;乙睛-0.25%甲酸铵(25∶75)为流动相;检测波长,305nm;流速:1.0mL·min^-1。原百部碱进样量在0.01480～189.6μg内与峰面积线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.4%,RSD为1.51%。蔓生、直立百部均含有较多的原百部碱,所取样品中含量为0.22%～0.36%;对叶百部中并不含有原百部碱。结论首次建立了中药百部中原百部碱的HPLC含量测定方法,能有效控制蔓生百部、直立百部的质量。     

胡蓝降糖缓释片质量标准研究△

目的：建立胡蓝降糖缓释片的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对胡蓝降糖缓释片中绞股蓝进行定性鉴别,用高效液相色谱法对胡芦巴中薯蓣皂苷元进行含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强。采用迪马SEDEX75-蒸发光散射检测器,岛津YP—ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-水（84：16）为流动相;检测波长203nm;流量1．0mL·min^-1;柱温40℃;漂移管温度85℃;气流体积流量2．5L·min^-1。塔板数以薯蓣皂苷元计,不低于2000。薯蓣皂苷元在0．842～8．42μg与其色谱峰面积呈良好线性关系,薯蓣皂苷元平均回收率为98．53％,胡蓝降糖缓释片在2,4,12h的释放量分别在18％-35％,35％～55％,80％以上,均符合规定。结论：该法简便、准确、专属性强,可作为胡蓝降糖缓释片的质量控制方法。     

复方黄黛片中青黛鉴别与含量测定

目的:建立复方黄黛片中青黛的薄层色谱(TLC)鉴别方法及高效液相(HPLC)法同时测定靛蓝、靛玉红含量。方法:TLC法对复方黄黛片中青黛进行定性鉴别。HPLC法对复方黄黛片中靛蓝及靛玉红的含量进行测定,色谱柱Agilent TC-18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相甲醇-水(75:25);流速1mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长292nm。结果:TLC结果表明青黛标准药材、靛蓝、靛玉红及供试品斑点清晰,阴性空白无干扰。HPLC结果表明,靛蓝在0.208~1.04μg、靛玉红在0.088~0.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%(RSD=1.59%)和99.30(RSD=1.86)。结论:TLC和HPLC试验结果表明,试验方法简便、准确,可用于复方黄黛片中青黛的鉴别及靛蓝和靛玉红含量的测定。     

蛴螬的TLC鉴别与HPLC含量控制方法

建立蛴螬的TLC鉴别与蛴螬中肌苷、鸟苷含量同时测定的HPLC方法。采用薄层色谱分析用硅胶G板对蛴螬进行定性鉴别;采用色谱条件:色谱柱为Waters HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)和0.08%三氟乙酸(B)进行梯度洗脱;检测波长为260 nm;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃。TLC鉴别方法重现性好,专属性强。含量测定中的肌苷和鸟苷的线性关系良好(r0.999 8);平均回收率分别为96.53%(RSD 1.6%)和99.71%(RSD 2.7%)。建立方法简单、准确、重现性好,可为该药材的质量标准提高提供参考。     

天麻熄风胶囊质量标准研究

目的:建立天麻熄风胶囊的质量标准。方法:用显微鉴别法及TLC法对处方中各种药材进行定性鉴别,HPLC测定天麻素的含量。采用Thermo Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速为1 m L·min~(-1);检测波长为221 nm。结果:显微鉴别特征专属,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;天麻素在10.48~94.32μg·m L~(-1)呈良好的线形关系(r=0.999 9,n=5)。结论:本方法专属性强、简便、准确,可用于天麻熄风胶囊的质量控制。     

蛴螬质量标准研究

目的:建立蛴螬的质量标准控制方法。方法:采用薄层色谱分析方法以亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸为对照品进行蛴螬的定性鉴别。采用高效液相色谱法对蛴螬中肌苷的含量进行测定,以甲醇-水(5:95)为流动相;检测波长为260 nm;流速1.0 mL·min~(-1)。结果:薄层色谱鉴别结果表明,蛴螬供试品、亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸斑点清晰,重现性好。高效液相色谱法结果表明,肌苷在2.52～252μg·min~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为94.9%(RSD=1.3%)。结论:薄层色谱及高效液相色谱法实验结果表明,该方法准确、简便,可用于蛴螬质量控制。     

降脂合剂的质量标准研究

目的:建立降脂合剂的内控质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中枸杞、泽泻、石菖蒲和决明子开展定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定降脂合剂中丹酚酸B含量,色谱柱:Sepax C18赛芬液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,程序洗脱,流速定为1 mL·min~(-1),检测波长定为289 nm,柱温定为30℃。结果:薄层色谱(TLC)法可以特异性地鉴别制剂中的泽泻、枸杞子、石菖蒲、决明子。丹酚酸B在12.84～410.8μg·mL~(-1)以内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为103.93%(RSD=1.94%,n=6),其精密度、稳定性及可重复性都合乎含量测定的要求。结论:这种分析方法操作过程比较简单,结果正确可靠,可作为于降脂合剂的质量控制的有效检测方法。     

小儿外用健脾散质量标准研究

目的:提高和完善小儿外用健脾散的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中丁香、肉桂、山柰进行定性鉴别;采用中国药典附录方法对浸出物进行测定;采用HPLC法测定肉桂中桂皮醛的含量,色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry C_(18)柱(150mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长290nm。结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,分离度较好。HPLC显示桂皮醛在20.32～254μg范围内呈现良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为101.5%,RSD为1.3%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,专属性强,重复性好,可用于小儿外用健脾散的质量控制。