HPLC指纹图谱用于人参提取物不同干燥工艺评价研究

目的建立人参总皂苷的HPLC指纹图谱,用于评价不同干燥工艺的优劣。方法采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1mL·L-1H3PO4为流动相,二元梯度洗脱;流速:0.8mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:203nm。结果在上述条件下,人参总皂苷中各成分得到良好的分离。采用人参皂苷Rg1,Re,Rb1对照品为参照物,指证了供试品中对应的皂苷类成分。建立的人参总皂苷指纹图谱,分离度好,分辨率高,特征性强。结论指纹图谱的多成分评价方法用于人参总皂苷的干燥工艺研究,能够全面反映工艺对有效部位群的影响,更符合中药多成分协同作用的临床特征。     

银杏叶提取物的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立了银杏叶提取物的HPLC-DAD指纹图谱研究方法。方法色谱条件为：Waters Nova-Pak C18（Φ3.9×150mm,4μm）色谱柱,以1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行二元梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温34℃,DAD检测器扫描范围为200-400 nm。结果利用该法对银杏叶标准提取物（EGb 761）,以及银杏叶醇提物、水提物进行了检测,取得了满意的效果。结论该法操作简单、稳定性、重复性好,可作为各类银杏叶原料、中间产物及银杏叶提取物产品的质量控制依据。     

小牛血去蛋白提取物注射液中游离氨基酸的含量测定

目的 用异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生高效液相色谱法（HPLC法）测定小牛血去蛋白提取物注射液中游离氨基酸。方法 采用PITC-甲醇-三乙胺（1：8：1）为衍生试剂（临用前配制），用C18柱在室温下采用二元梯度洗脱，于254 nm波长处检测。结果 氨基酸浓度在3.5～56.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。结论 该方法简单可行。     

不同品种升麻的HPLC指纹图谱研究

目的 研究3个不同品种升麻的指纹图谱。方法 采用YMC-Pack-ODS-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：320 nm;进样量：10 μL。结果 建立了3个不同品种升麻的指纹图谱,分别鉴别出兴安升麻特征峰17个,大三叶升麻特征峰19个,升麻特征峰23个。结论 该方法重复性好,简单可靠,为升麻药材定性鉴别提供理论基础。     

五积散药效组分制剂HPLC指纹图谱研究

目的建立五积散药效组分制剂的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为C18柱（1nertsil ODS-2,4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％磷酸溶液梯度程序洗脱;采用可变波长检测;分析时间为130min;流速为1mL·min^-1;柱温为30℃。以21个共有峰为评价指标,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件计算处理。结果建立的指纹图谱测定系统,对五积散药效组分制剂化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均〉0．75。结论该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为五积散药效组分制剂的质量控制提供了方法。     

银杏叶提取物的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的:建立银杏叶提取物的HPLC-DAD-ELSD多维指纹图谱研究方法。方法:使用SepaxGP-C18(3.0 mm×150 mm,3μm)为分析柱,以1%甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温35℃;DAD检测器扫描范围为200～400 nm;ELSD检测器氮气流量1.5 L.min-1,漂移管温度60℃,增益值为1。结果:利用该法获得了银杏叶对照提取物的多维指纹图谱,并对5种不同的银杏叶提取物进行了指纹图谱相似度计算,取得满意的效果。结论:该法操作简单、谱图信息丰富、稳定性、重复性好,可作为各类银杏叶原料、中间产物及银杏叶提取物产品的质量控制依据。     

异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定复方氨基酸注射液(3AA)中氨基酸含量

目的:建立采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7);B为乙腈-水(80∶20)梯度洗脱,流速:1.0 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254 nm。结果:各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积的线性相关系数均达到0.999以上;各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积呈良好的线性关系,回收率在98.5%～99.6%。结论:该方法适用于测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量,具有准确、快速和灵敏度高等优点。     

何首乌的HPLC指纹图谱

目的 研究何首乌药材的指纹图谱.方法 采用RP-HPLC法,以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为参照物,采用Zorbax SB C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1 ml·min<'-1>,检测波长254 nm.结果 获得了较理想的指纹图谱,确定了9个共有峰,建立了何首乌共有模式色谱图,不同产地何首乌的相似度均大于0.9.结论 所建方法 简便、准确,重复性好,为何首乌的质量控制提供了依据.     

半枝莲的HPLC指纹图谱研究

目的:研究半枝莲的 HPLC 指纹图谱的测定方法,并确定其指纹图谱。方法:采用 Discovery-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(0.05%甲酸)的溶剂系统线性梯度洗脱[0 min→30 min→70 min,甲醇-水(0.05%甲酸)比例为25:75→40:60→75:25],流速1 mL·min~(-1),检测波长335 nm,柱温24℃,进样量10 μL。结果:通过对10批不同产地半枝莲药材的研究建立了半枝莲药材的指纹图谱,其中13个色谱峰为共有峰。利用 HPLC 指纹图谱相似性评价软件评价,10批药材的相似度在0.985～0.744之间。结论:利用半枝莲指纹图谱可以对半枝莲药材进行质量评价。该方法的优点在于提取方法简单,用HPLC 即可使大部分化学成分得到较好的分离。数据表明,该法具有很好的稳定性、重复性和可行性。可为半枝莲药材提供更为科学的依据和有效的鉴别方法。     

刺五加药材指纹图谱的研究

通过研究构建刺五加药材HPLC指纹图谱,获得了其指纹特征,并且对不同产地的药材进行了指纹鉴别, 获取了本药材的最佳产地。从而利用其指纹图谱特征可以全面控制刺五加药材的质量,保证其质量稳定、均一,可控。     

柱前衍生RP唱HPLC法同时测定珐菲亚中14种水解氨基酸

目的 建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定珐菲亚中14种水解氨基酸含量的方法。方法 采用Waters XBridge Shield RP₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,梯度洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果 14种氨基酸在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r值均>0.9990,加样回收率（n=6）为90.2%~105.1%,氨基酸衍生溶液在24 h内稳定。结论 本实验建立的方法可靠,可用于珐菲亚中氨基酸的含量测定。     

啤酒花HPLC指纹图谱研究

目的 建立啤酒花HPLC指纹图谱。方法 色谱柱：Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长358 nm,柱压10.2 MPa,柱温30℃,进样量10 μl,流速1.0 ml/min。结果 首次建立啤酒花HPLC指纹图谱共有模式,对其19个共有峰进行标定,并对其中的黄腐酚、类葎草酮、葎草酮、加葎草酮、类蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮进行指认。26批药材中有5批药材相似度低于或等于0.9,而该5批均为野生品种。结论 该方法高速有效,可准确地对啤酒花栽培种、野生种进行区分,为啤酒花的品质评价研究奠定基础。     

地龙化学成分及药理活性研究进展

地龙是传统中药,具有清热定惊、通络、平喘等功效,临床常用于治疗高热神昏、肺热咳喘、半身不遂等。地龙所含化学成分众多,其中氨基酸类、多肽类、核苷类和有机酸等类化合物为其主要活性成分。现代药理研究表明地龙具有抗炎、抗血栓、心脏保护、抗肿瘤和改善呼吸系统功能等作用。总结了近年来国内外有关地龙化学成分、药理活性相关文献,对其研究进展进行综述,为地龙的药物开发及临床应用提供依据。     

柱前衍生-高效液相色谱快速测定皮革和头发水解液中的氨基酸

目的:建立皮革和头发中17种蛋白水解氨基酸的快速高效液相色谱分析方法。方法:氨基酸用AccQ Tag衍生试剂衍生后,用Acclaim C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱分离,三元梯度洗脱。三元流动相为pH为4.45的140 mmol.L-1醋酸钠溶液、乙腈-水(60∶40,v/v)、pH为4.95的140 mmol.L-1醋酸钠溶液,以紫外检测器检测,在32 min内可简单快速地完成17种氨基酸的分析。结果:17种氨基酸衍生物保留时间的RSD≤1.1%(n=5),峰面积的RSD≤5.0%(n=5)。方法检测限(S/N=3)为2.92~4.51 pmol,线性范围2.5~500μmol.L-1(其中胱胺酸为1.25~250μmol.L-1),相关系数R2≥0.998,皮革样品加标回收率在80.1%~102.3%,头发样品加标回收率在85.3%~103.2%。结论:该方法不仅简化了流动相的配制过程,降低了实验成本,而且专属性高,样品基体干扰小,可完全满足皮革和头发水解液中氨基酸的测定。     

银线莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立银线莲的HPLC指纹图谱分析方法,为规范银线莲药材的质量标准提供基础研究资料。方法 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：260 nm,柱温：30 ℃。结果 10批银线莲指纹图谱的相似度均>0.90,确定了20个共有峰,指认了4个特征峰,建立了该药材的高效液相色谱指纹图谱。结论 该指纹图谱方法准确可靠,重复性好,能很好地区分开金线莲、银线莲,可作为银线莲药材内在质量评价的依据。     

高效液相色谱法测定氨碘肽滴眼液中5种氨基酸的含量

目的采用HPLC法测定氨碘肽滴眼液中丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)的含量。方法采用Ocean-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:乙腈-水(4∶1),流动相B:0.1 mol·L-1乙酸钠-乙腈(97:3);流速为1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:254 nm;用异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生化试剂,采用柱前衍生HPLC法进行分析。结果各种氨基酸能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰;平均回收率在98%¹02%,RSD均<3%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于氨碘肽滴眼液中氨基酸含量的检测。     

红参高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 Sharpsil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。结果 以人参皂苷Rb1为参照峰,建立10批红参的对照指纹图谱,识别出24个共有峰,其相似度均大于0.940。通过质谱推断、对照品比对确证了其中11个共有峰。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为红参药材的质量控制提供了有效手段。     

DNFB柱前衍生化RP-HPLC法测定氨肽素的氨基酸含量

目的用二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化RP HPLC法测定氨肽素中氨基酸的含量。方法采用二硝基氟苯为衍生试剂进行衍生 ,ODS(KromasilC18,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1乙酸钠水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,3 60nm检测 ,在 3 0min内 ,测定氨肽素的氨基酸组成与含量。结果线性范围 (总氨基酸 1 4种 )为 0 1 5～ 0 75 g·L-1;回收率为 94 8%～ 1 0 3 5 % ;RSD为0 2 6%～ 1 47% (n =5 )。结论DNFB柱前衍生化RP HPLC法可有效控制产品质量     

延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

泰山紫草与新疆紫草的HPLC指纹图谱对比研究

目的 对比研究泰山紫草和新疆紫草指纹图谱及其主要成分含量,评价泰山紫草的药用价值。方法 采用HPLC,色谱柱为Symmetry C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（70∶30）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为516 nm。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）软件,建立泰山紫草、新疆紫草指纹图谱。结果 建立了泰山紫草、新疆紫草指纹图谱的共有模式,以新疆紫草对照图谱作为参照图谱,进行峰匹配,对比计算泰山紫草指纹图谱的相似度为0.798,泰山紫草中含有萘醌类有效成分,但含量与新疆紫草中存在差异。结论 泰山紫草具有一定的药用价值,但不可完全替代新疆紫草使用。