不同干燥方法对黄芩叶中黄酮类成分的影响研究

目的:比较不同干燥方法对黄芩叶有效成分含量的影响,优选黄芩叶的最佳干燥方式。方法:以比色法测定总黄酮含量,HPLC法测定6种主要黄酮成分:野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素的含量,比较自然晾晒、室内通风阴干、烘箱鼓风干燥、真空干燥和微波干燥等5种干燥方法处理黄芩叶的优劣。结果:采用微波干燥的方式黄芩叶总黄酮含量最高,含量23.00%;野黄芩苷在黄芩叶中含量较高,其中以微波干燥最高(3.62%),真空干燥最低(2.77%);微波连续加热会导致总黄酮和野黄芩苷含量下降。结论:从成本、有效成分含量和实际操作综合分析,黄芩叶应采用自然晒干或自然晾干的方法。     

灯盏乙素药理学研究进展

灯盏花素是从灯盏花经醇提后的一类总黄酮,其主要包括灯盏乙素和灯盏甲素,灯盏乙素是其主要活性成分。黄芩素苷(scutellarin,又名灯盏乙素、野黄芩苷)临床主要用于治疗脑血栓形成及脑栓死等所致完全性及不完全性瘫痪。同时对冠心病、高黏滞血症、白斑癌变等疾病也有一定疗效。现将灯盏乙素的药理学研究进展概述如下。1药效学研究有大量文献报道了灯盏乙素对心脑血管及血液流变学影响等方面的研究。由于灯盏花素中的主要活性成分是灯盏乙素,所以常用主要含灯盏乙素的灯盏花素注射液或片剂进行研究。1.1对脑血管的作用:Hu等[1]用灯盏花素对缺…     

从灯盏花提取野黄芩苷的工艺研究

灯盏细辛又名灯盏花,来源于菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草,主要分布于中国西南地区,是一种常用中药,临床主要用于治疗中风后瘫痪、冠心病等.人们从中分离鉴定了多种化学成分,而且确定了治疗心脑血管疾病的主要活性成分为野黄芩苷(又名灯盏乙素)[1,2],本试验以HPLC测定野黄芩苷含量,采用正交试验法对野黄芩苷水提取工艺进行研究,以优化提取工艺.     

灯盏细辛中野黄芩苷提取纯化工艺研究

灯盏细辛又称灯盏花,来源于菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草.主产于云南、贵州等地. 研究证明,黄酮类化学成分被认为是灯盏细辛中主要有效成分,包括灯盏甲索、灯盏乙素等,其中以野黄芩苷(灯盏乙索)为主.黄酮类成分具有较强的活血化瘀作用.本文以野黄芩苷含量为指标,比较了浸渍法、超声提取法、组织破碎提取法、碱水提取法、回流提取法5种方法野黄芩苷的提取率.并优化了灯盏细辛中野黄芩苷的提取和纯化工艺参数.     

HPLC法测定灯盏花素注射液中野黄芩苷

目的用HPLC法以黄芩苷为内标加校正因子法测定灯盏花素注射液的主成分野黄芩苷(scutellarin)的含量.方法色谱条件Waters ODS C18柱(5μm,3.9×150mm);甲醇-水-冰醋酸(40601)为流动相;335nm波长处检测野黄芩苷,280nm波长处检测黄芩苷;调节流动相比例,使野黄芩苷理论板数不少于1000,与黄芩苷分离度不小于5.结果添加回收率为99.76%,RSD小于2.0%,与外标法基本一致.结论该条件所测定的图谱可作为灯盏花素注射液的标准HPLC指纹图谱.     

半枝莲活性物质含量测定及RAPD遗传多样性分析

目的:探究不同产地半枝莲活性物质总黄酮与野黄芩苷的含量差异以及遗传多样性。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;采用HPLC测定野黄芩苷含量;采用RAPD对不同产地半枝莲进行遗传多样性分析;分析半枝莲总黄酮和野黄芩苷含量与RAPD遗传多样性的相关性。结果:不同产地半枝莲总黄酮平均含量为3.95%;野黄芩苷平均含量为0.24%;RAPD分析中,19个不同产地半枝莲遗传多态率为97.92%;聚类分析结果显示,在相似性系数为0.54～0.57时,分为两大类群;不同产地半枝莲遗传多样性与总黄酮含量无明显相关性,与野黄芩苷含量呈负相关关系。结论:不同产地半枝莲总黄酮及野黄芩苷含量差异较大,遗传多样性丰富,野黄芩苷含量与RAPD遗传多样性存在一定的相关性。     

灯盏细辛化学成分及视神经保护活性成分的研究

 目的研究灯盏细辛视神经保护的活性成分。方法采用植物化学分离方法,结合体外视网膜神经节细胞存活影响实验,从灯盏细辛视神经保护有效部位分离化学成分,运用现代波谱方法进行结构鉴定,并进行化合物的视神经保护活性测定。结果从灯盏细辛乙酸乙酯部位分离得到7个化合物,经鉴定为:槲皮素(1)、芹菜素(2)、飞蓬苷(3)、东茛菪素(4)、咖啡酸(5)、3-O-咖啡酰基-奎宁酸(6)和野黄芩苷(灯盏乙素,7)。结论其中东莨菪素(4)、咖啡酸(5)、野黄芩苷(7)具有视神经保护活性。     

不同产地黄芩中主要有效成分含量比较

目的：探讨不同产地黄芩药材中主要有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及总黄酮的含量变化。方法：分别选用HPLC及uV法测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及总黄酮的含量。结果：不同产地黄芩药材中有效成分的舍量存在显著差异,具体为：黄芩苷：河南〉甘肃〉陕西〉内蒙古〉河北〉山西;黄芩素：河北〉河南〉山西〉内蒙〉甘肃〉陕西;汉黄芩苷：陕西〉河南〉河北〉甘肃〉〉山西〉内蒙;汉黄芩素：河南〉陕西〉山西〉内蒙〉河北〉甘肃;总黄酮：河南〉陕西〉内蒙古〉河北〉山西〉甘肃。结论：不同产地黄芩药材中主要有效成分的含量不尽相同,则临床用药应根据不同病症、不同产地调整药物剂量。     

大鼠灌胃灯盏花素后血浆、胆汁、尿液以及粪便中代谢产物的鉴定

目的 对大鼠灌胃灯盏花素后收集的血浆、胆汁、尿液以及粪便中存在的灯盏乙素的代谢产物进行鉴定.方法 通过使用HPLC结合光电二极管阵列检测器(DAD),采用梯度洗脱的方法 ,对比分析给药组大鼠和空白组大鼠的血浆、胆汁、尿液以及粪便样品,并且在相同的液相色谱条件下与对照品的保留时间和紫外吸收特征进行对照来鉴定主要代谢产物.结果 从大鼠ig 20、200 mg/kg灯盏花素的血浆中鉴定了代谢产物野黄芩素-6-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6-O-β-D-glucuronide,M5);从大鼠ig 20、200 mg/kg灯盏花素的胆汁中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1)、6-O-甲基-灯盏乙素(6-O-methylscutellarin,M3)、、野黄芩素-6-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6-O-β-D-glucuronide,M5)和灯盏乙素(黄芩素苷,scutellarin,M7),从大鼠ig 20 mg/kg灯盏花素的尿液中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1),从大鼠ig 200 mg/kg灯盏花素的尿液中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1)、野黄芩素(scutellarein,M2)和灯盏乙素(scutellarin,M7);从大鼠ig 200 mg/kg灯盏花素的粪便中鉴定了代谢产物野黄芩素(scutellarein,M2).结论 灯盏乙素在大鼠体内发生了广泛的代谢,并且主要以其代谢产物的形式存在;灯盏乙素在大鼠体内产生的代谢产物主要通过尿液和胆汁排泄.     

灯盏花素提取工艺影响因素研究

正灯盏花素是从灯盏花[又名灯盏细辛,为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草]中提取分离的黄酮类化合物。灯盏花素提取物的主要成分为野黄芩苷(C_(21)H_(18)O_(12)),又名灯盏花乙素(4’,5,6-三羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷),其含量占总黄酮的90%以上。该提取物具有活血通络     

酶法制备野黄芩素的工艺研究

目的 应用黄芩茎叶葡萄糖醛酸水解酶（Scutellaria baicalensis stems and leaves glucuronic hydrolase,sbsl GUS）酶解灯盏花中野黄芩苷制备野黄芩素,经分离纯化获得高纯度的野黄芩素提取物。方法 采用正交试验优选灯盏花提取工艺参数;以野黄芩苷酶解转化率为指标,对酶用量、酶解pH值、温度、时间、抗氧化剂等进行考察,优选野黄芩素制备工艺参数;采用乙醇提取、活性炭脱色和分步结晶精制纯化粗提物。结果灯盏花提取工艺为灯盏花切段,加10倍水煎煮提取2次,每次1 h。野黄芩素制备工艺为sbsl GUS提取液和灯盏花水煎液加入量（以生药计）比为1∶10,加0.5%偏重亚硫酸钠,酶解pH值约6.0,温度约45℃,时间20 h,得到含量大于60%的野黄芩素粗提物。经分步结晶对粗提物进行纯化,用80%乙醇回流提取,活性炭脱色,浓缩、析晶,得到含量大于85%的野黄芩素提取物。结论 该工艺应用sbsl GUS酶解技术制备野黄芩素,生产简便可行,为野黄芩素的生产制备提供了新的途径。     

灯盏花素软袋大输液质量标准研究

目的建立灯盏素软袋大输液的质量标准。方法高效液相色谱法测定该制剂中野黄芩苷的含量进行质量检查;并测定其PH值,渗透压,不溶性微粒。结果采用以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱;以乙腈-0. 1%磷酸(18:82)为流动相,流速1. 0 m L/min,检测波长335 nm。野黄芩苷的线性范围为16μg/m L~400μg/m L(r=0. 9999),平均回收率为100. 2%。结论建立的灯盏花素软袋大输液的质量标准,其含量测定方法简便,可控,可用于灯盏花素大输液的质量控制指标。     

灯盏花素凝胶剂的制备及质量控制

目的:制备灯盏花素凝胶剂,并以野黄芩苷含量、凝胶pH等为质量控制指标,建立质量控制方法。方法:以灯盏花素为主药,卡波姆940等为基质,制备灯盏花素凝胶剂。对其性状进行评价,测量pH,建立高效液相色谱法测定野黄芩苷含量的方法,并进行初步稳定性研究。结果:灯盏花素凝胶剂性状稳定、pH在6.00～7.00,符合2010年版《中国药典》规定,凝胶中野黄芩苷含量不少于8 mg.g-1,且初步稳定性良好,可长期存放。结论:灯盏花素凝胶剂的质量稳定,控制方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为本制剂的质控标准。     

灯盏花素口腔崩解片质量标准的研究

目的:对灯盏花素口腔崩解片进行质量标准研究。方法:用薄层色谱法鉴别灯盏花素口腔崩解片中主要成分野黄芩苷,高效液相法测定该制剂中野黄芩苷的含量进行质量检查;并测定其崩解时限、溶出度和片重差异。结果:灯盏花素口腔崩解片能在30 s内崩解完全,且片重差异符合规定;其溶出速度与市售灯盏花素片比较显著加快。野黄芩苷在0.081 6μg~0.408 0μg范围内,色谱峰面积与进样量间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.67%,RSD为0.47%。结论:建立了该制剂的质量标准,其鉴别与含量测定方法简便、可靠,可作为该制剂的质量控制指标。     

野黄芩苷及其在灯盏花素注射液中降解动力学研究

目的依照International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use(ICH)指导原则,采用化学反应动力学和热力学方法研究野黄芩苷及灯盏花素注射液水溶液在不同pH值、温度、离子强度及初始质量浓度等条件下的降解反应的动力学特征,以研究野黄芩苷降解机制,比较其制剂与单体稳定性的差异,并考察临床使用条件对制剂稳定性的影响。方法采用HPLC法考察不同条件下野黄芩苷单体及灯盏花素注射液中其量随时间的变化,利用化学反应动力学的方法计算野黄芩苷在不同环境下的降解反应动力学参数,预测其半衰期(t1/2)和活化能。同时考察灯盏花素注射液与5种常用输液剂(0.9%生理盐水溶液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、乳酸钠林格注射液、复方电解质葡萄糖注射液)的配伍稳定性。结果野黄芩苷单体及灯盏花素注射液在不同温度和酸碱条件下的降解反应均遵循一级动力学规律,25℃时其在中性水溶液环境中最稳定,单体t1/2为203.87 h,活化能为97.9 kJ/mol。在各种条件下,灯盏花素注射液水溶液中野黄芩苷的稳定性均优于单体。Na+、Cl.离子强度及溶液初始浓度对野黄芩苷降解速率无明显影响。灯盏花素注射液与5种输液剂配伍在30 d内均可观察到明显的质量浓度下降。结论野黄芩苷在中性水溶液中较为稳定,受温度、酸碱环境影响较大,初始质量浓度和离子对野黄芩苷稳定性的影响不明显,而灯盏花素注射液与5种常用输液剂配伍均不稳定。为有效地预测含野黄芩苷的中药制剂的稳定性变化提供了合理准确的依据,为含野黄芩苷的中药制剂的安全应用提供技术支持。     

HPLC法测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸

目的 建立同时测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分的方法 .方法 高效液相色谱法.Phcnomencx C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸水溶液,作梯度洗脱;检测波长为327 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为40℃,灵敏度为0.1000 AUFS.结果 在筛选色谱条件下,测定了,注射用双黄连中的黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分.结论 本方法 简便、快速、准确、可靠,可用于注射用双黄连中有效成分的测定.     

半枝莲总黄酮中7种成分的含量测定及抗肿瘤活性

目的:建立半枝莲总黄酮中7种成分的含量测定方法,并对半枝莲总黄酮及7种成分进行体外抗肿瘤活性的评价。方法:采用HPLC方法,测定半枝莲总黄酮中7种成分野黄芩苷,芹菜素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,野黄芩素,异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,木犀草素,4'-羟基汉黄芩素及芹菜素的含量。采用噻唑蓝(MTT)法评价半枝莲总黄酮及7种化学成分分别对人肝癌细胞(Hep3B),人胃癌细胞(AGS),人肺癌细胞(A549),小鼠黑色素瘤细胞(B16),小鼠乳腺癌细胞(4T1)5种癌细胞存活率的影响。结果:建立了测定半枝莲总黄酮中7种成分野黄芩苷,芹菜素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,野黄芩素,异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,木犀草素,4'-羟基汉黄芩素及芹菜素含量测定方法,线性范围分别为9.98~249.60,1.06~26.50,2.16~54.00,2.56~64.05,1.16~29.10,0.52~13.00,1.18~29.50 mg·L~(-1);平均加样回收率分别为103.47%,96.15%,98.66%,98.91%,98.25%,102.67%,102.32%,RSD分别为2.1%,1.1%,1.7%,3.2%,2.1%,1.8%,1.9%。半枝莲总黄酮(300 mg·L~(-1))对Hep3B,AGS,A549及B16共4种肿瘤细胞的增殖抑制率均50%。木犀草素和4'-羟基汉黄芩素抑制肿瘤细胞生长的活性较显著,木犀草素的半数抑制浓度(IC50)为26.64~36.97 mmol·L~(-1),4'-羟基汉黄芩素的IC50为20.14~37.91 mmol·L~(-1)。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于半枝莲总黄酮中多种有效成分的含量测定。半枝莲总黄酮对Hep3B,AGS,A549,B16及4T1肿瘤细胞的增殖均有一定的抑制作用,木犀草素和4'-羟基汉黄芩素对该5种细胞增殖抑制活性显著,推测半枝莲总黄酮是半枝莲抗肿瘤的主要活性部位,而木犀草素和4'-羟基汉黄芩素是其主要活性成分。     

RP-HPLC测定半枝莲药材中4种主要黄酮类成分的含量

 目的建立测定半枝莲药材中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素含量的HPLC分析方法。方法采用C₁₈柱,测定野黄芩苷以甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60)为流动相;测定野黄芩素、木犀草素和芹菜素以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→40min,乙腈15%→60%)。流速为1.0mL·min^-1,检测波长为335nm。结果野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在0.0124～0.992μg,0.006675～0.6675μg,0.00484～0.484μg和0.006875～0.6875μg内呈良好的线性关系。所测10份半枝莲药材中,野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为0.147%～0.592%,0.028%～0.296%,0.007%～0.084%和0.011%～0.217%。结论本方法简便可行,适用于半枝莲药材中4种黄酮类成分的含量测定。     

RP-HPLC法测定黄芩中3种黄酮

黄芩为唇形科植物黄芩S cutellaria ba ica lensisG eorg i的干燥根,为常用中药,具有清热泄火、解毒、止血、安胎等作用,其中黄酮类化合物为主要有效成分,含量较高的成分有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素[1]。因此,研究制定此3种成分含量的药材标准,对提高黄芩的整体质量水平有很大的意义。目前《中华人民共和国药典》2000年版一部中[2],仅对黄芩中的黄芩苷进行含量测定。本实验利用RP-HPLC梯度洗脱法,建立了同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法,该方法可为黄芩药材质量控制提供科学依据。1仪器、试药和材料W aters高效液相色…     

HPLC法测定注射用灯盏花素含量

目的建立注射用灯盏花素中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱（4．6mm×250mm,5um）,进样量10ul,流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80）,流速：1．0mL／min;检测波长：335nm。结果野黄芩苷在结果在浓度为0．01～0．1mg／ml范围内,样品浓度与峰面积积分值之间线性关系良好;野黄芩苷平均回收率为101．2％,RSD=1．1％。结论该方法简便准确,重现性好,可用于注射用灯盏花素的含量测定。