应用国产CDR-1型差动热分析仪测定磺胺的纯度

应用国产 DSC(CDR-1)型差动热分析仪测定磺胺的纯度,结果表明,国产 DSC 重现性良好,纯度在99%以上准确度可达0.1%以内。以标准品磺胺热谱计算出的杂质含量在5—8‰,对铟及磺胺的各二次熔点测定没有可觉察到的差异。     

β-内酰胺类抗生素异构体杂质研究和质控进展

杂质研究是β-内酰胺类抗生素的重要研究内容,与药物的安全性直接相关.β-内酰胺类抗生素一般由微生物发酵、纯化、精制以及化学修饰等过程制得.与一般化学合成药物相比生产过程更加复杂,其纯度一般也较化学药品低,而且该类抗生素对热、光和湿的稳定性一般不是很好,因此更应该对其杂质进行深入研究.本文主要对β-内酰胺类抗生素构造异构体以及立体异构体等杂质的产生途径,国内外对该类抗生素的质控情况等进行了介绍.     

差示扫描量热法测定7种药物纯度

目的用差示扫描量热(DSC)法测定药物纯度及探讨影响测定结果的因素。方法用DSC法测定吲哚美辛等7种不同类别药物的纯度,并与《中国药典》规定方法结果进行对照。结果DSC法测定药物纯度的准确性好;试药的用量、纯度、升温速度对测定结果产生影响。结论本法测定高纯度药物简便、结果准确。     

药物中杂质对照品的标定项目与纯度测定方法研究进展

药物中的杂质是否能被全面准确地控制,直接关系到药品的质量可控与安全性。《中国药典》多采用主成分自身对照法规定有关物质的限度,而国外药典中多用到杂质对照品进行检测,这也就要求杂质对照品符合一定的质量标准后方可使用。对照品的标定中常涉及的项目包括纯度测定、结构确证、含量测定等,考虑到杂质对照品的微量性,标定时选择合适的分析方法十分重要,如进行纯度测定可使用高效液相色谱法、差示扫描量热法等试样用量少的分析仪器。     

药物中酸、碱杂质的电位测定法

目前对药物纯度的要求越来越严格。作者设计了一种准确而简便的定量方法,用于分析药物中酸-碱杂质,尤其适用于利用中和法生产的强酸或强碱盐的药物中酸-碱杂质的测定。本法系测定酸-碱杂质的新的电位法。由于方法准确、快速和简便,使本法既可适于药典常规分     

黄体酮的热特性分析

目的:观察黄体酮药物的热特性,并测定其纯度。方法:利用差示扫描量热法(DSC)和导数热重法(DTG)测定黄体酮的熔点、纯度及挥发性物质,在氮气氛下升温速率分别为1.5,10,20℃·min~(-1)。结果:用差示扫描量热法,升温速率为1.5℃·min~(-1),测定黄体酮的熔点为130℃,在程序控温下对其吸热峰进行分析,其纯度为99.8%,与高效液相色谱测定的结果(99.9%)一致。用导数热重法可准确测定其挥发性物质包括水分在内的变化,以及推测其降解历程。结论:该分析法简便、快捷,可测定黄体酮的晶型、水分及纯度,并为研究降解机理及开发新剂型提供参考。     

热分析法在固体制剂研究中的应用

热分析法可以测定物质在控速加热过程中某些理化性质的变化。热分析法在许多学科领域中得到广泛应用,对解决药剂学问题也具有重要意义,例如药物相变的温度范围及热力学常数的测定,相图绘制和纯度测定,药物处方各成分的配伍及相互作用,以及溶剂化作用,稳定性试验和药物反应动力学的研究等。热分析法的特点动态热分析法,特别是差示热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热重法(TG)     

褶合光谱法在药物分析中的应用研究

目的：系统考察和评价褶合光谱法在药物及其制剂质量分析中的功能特性。方法：将褶合光谱法应用于药物稳定性试验、杂质限量（纯度）检查、背景干扰睛的单组分定量、双组分定量,并与常规的分析方法比较。结果与结论：测定结果与常规分析方法一致,褶合光谱法取了传统分光光度法在药物稳定性测定、杂质限量（纯度）检查中的局限性,并能不经分离对组分已知但存在背景干扰或光谱严重重叠的混合物进行准确定量,自动化程度较高。     

差示扫描量热法测定药物纯度

目的 研究用差示扫描量热（DSC）法测定药物纯度的可靠性及影响测定的因素。方法 用DSC法测定吲哚美辛等7种不同类别的药物纯度，并与药典规定方法结果进行对照。结果 DSC法测定药物纯度的准确性好；试样的用量、纯度、升温速度对测定结果产生影响。结论 本法测定高纯度药物简便、结果准确。     

差示扫描量热法测定7种药物纯度

目的 用差示扫描量热（DSS）法测定药物纯度及探讨影响测定结果的因素。方法用DSC法测定吲哚美辛等7种不同类别药物的纯度，并与《中国药典》规定方法结果进行对照。结果DSC法测定药物纯度的准确性好；试药的用量、纯度、升温速度对测定结果产生影响。结论本法测定高纯度药物简便、结果准确。     

高效液相色谱法在药物分析中应注意的几个基本问题

高效液相色谱法(HPLC)具有高灵敏度,高专属性、分析速度快和应用范围广等优点,因此已被各国药典广泛采用作为药品定性鉴别、纯度检查和含量测定的法定方法.<中国药典>2000年版采用HPLC法检验的药品已大幅度增加,预计这种趋势将继续发展而使HPLC法成为药物分析及杂质检查的核心方法[1].笔者认为在应用HPLC法时以下几点应加以注意:     

核磁共振法定量测定氢溴酸东莨菪碱的绝对含量

目的:建立测定氢溴酸东莨菪碱绝对含量的核磁共振定量法(简称QNMR)。方法:采用Avance DRX 500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱。以对苯二酚为内标,同时测定了氢溴酸东莨菪碱及未知杂质(乙醇)的含量。结果:分别以δ2.63及δ2.82氢溴酸东莨菪碱中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为91.56%与91.50%;分别以δ3.47及δ1.02乙醇中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为3.86%与3.80%。重复性试验的RSD为0.25%(n=5)。结论:采用核磁定量的方法,准确快捷的测定了氢溴酸东莨菪碱的绝对含量,并同时对其中的未知杂质进行了定性与定量,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。     

甲氨蝶呤中3种杂质的合成

目的:合成甲氨蝶呤原料药中3种主要杂质.方法:以对甲氨基苯甲酸、2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐与1,1,3-三溴丙酮为原料,环化合成杂质E,再水解合成杂质D,甲氨蝶呤水解获得杂质C.结果:所合成3种杂质的结构经氢谱(1H-NMR)和质谱(MS)确证,纯度经HPLC检测可达98.7%以上.结论:合成了甲氨蝶呤中的3种杂...     

关于尽快建立我国药品标准中“有关杂质”命名规范的建议

随着药物分析手段的进步以及对药物中"有关杂质"的日益重视,在药品标准中一般要收载"有关物质"的检查项,特别是新药质量标准中更是如此.采用的测定方法主要是各种色谱方法,使用最多的是HPLC和TLC法.在测定方法中除了采用自身对照法检查有关杂质外,越来越多的采用已知结构的化学杂质对照品,或用于系统适用性试验,或用于外标法测定该杂质的含量.     

HPLC法测定佐米曲普坦的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定佐米曲普坦的含量及纯度.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱,分别以甲醇:0.025mol/L磷酸二氢钾(16:84)和甲醇:0.025 mol/L磷酸二氢钾:三乙胺(25:75:0.5,pH=3.5)为流动相,流速为1mL/min,在检测波长为220nm处检测.结果:本品在0.01mg/mL～0.15mg/mL浓度范围内呈直线关系,本品中杂质的最小检测限为0.01%.对4批样品进行检测均未检出杂质,而粗品检出明显杂质.结论:本方法可用于含量测定和有关物质的检查.     

基因毒性杂质的毒理学评估策略

基因毒性杂质的限度确定是药物安全研究的重要内容.有潜在基因毒性的杂质根据其结构特征和毒理学数据可分为5类:已知有致突变性及致癌性的杂质、有致突变性但致癌性未知的杂质、含有与药物活性成分结构无关的警示结构但无致突变性数据的杂质、含与药物活性成分相关警示结构的杂质以及致癌风险高的特殊杂质.本文以毒理学评价的方法,分类对基因...     

阿地溴铵原料药有关物质的合成

目的研究阿地溴铵原料药中有关物质来源及合成方法,为产品质量控制提供依据和杂质对照品。方法通过对阿地溴铵原料药制备过程可能产生的杂质推测,以(R)-(-)-3-奎宁醇和3-苯氧基溴丙烷为原料合成杂质A;以R-2,2-二(2-噻吩基)-2-羟基乙酸奎宁-3-基酯和1,3-二溴丙烷为原料,控制不同反应条件合成杂质B和杂质C。结果与结论合成的3种杂质经~1H-NMR、HRMS谱确证,HPLC测定纯度在98%以上,可作为阿地溴铵原料药的杂质对照品,其中杂质B和杂质C为首次报道;建立了专属性好、灵敏度高的阿地溴铵杂质分析方法,为阿地溴铵原料药的质量控制提供帮助。     

有关化学对照品中水分的思考

在药物分析领域,随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用化学对照品。作为一个化学对照品(本文仅指供含量测定用对照品),核心问题是其纯度以及量值的准确,而其中水分的存在直接影响到量值的准确。对照品中千分之几的杂质已经引起我们的重视,然而,对于对照品中远大于千分之几的     

HPLC法测定氨力农对照品的色谱纯度

目的建立高效液相色谱法测定氨力农对照品的色谱纯度。方法采用YMC-packODS-AM(5μm,150×6.0mm)色谱柱,以0.1 mol.L-1磷酸钠溶液(磷酸调节pH至6.0)—乙腈(93∶7)为流动相,用DAD检测器320nm波长处测定。结果氨力农主成份与杂质峰能够完全分离,在0.15~1μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性天系(r=0.9996),进样精密度为1.83%,最低检测限为0.049μg。结论此法操作简便、快速、准确,可用于测定氨力农对照品的色谱纯度。     

热重和差示扫描量热分析技术在药物分析中的应用进展

目的 探讨热重分析（TGA）和差示扫描量热分析（DSC）在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情况。结果与结论 热重和差示扫描量热分析技术在药物的水分、熔点、纯度、晶型以及稳定性等相关分析中发挥重要作用,满足药品检验检测工作的更高分析需求。