藏药材莲座蓟质量标准研究

目的:建立藏药材莲座蓟的质量标准。对莲座蓟进行了显微鉴定、薄层色谱鉴别。采用高效液相色谱法同时对药材中绿原酸、芦丁进行含量测定。方法:色谱条件为:色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(32∶68);检测波长为340nm;流速:1mL/min。柱温:35℃。结果:4批莲座蓟药材TLC色谱中均能检出绿原酸、芦丁。绿原酸在0.06808μg～0.3404μg范围内有良好的线性关系,r=0.9997。芦丁在0.04272μg～0.2136μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998。绿原酸平均加样回收率为97.66%,RSD=1.06%(n=6);芦丁平均加样回收率为97.73%,RSD=1.14%(n=6)。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制莲座蓟药材的质量提供参考方法。     

不同采收期陆英中绿原酸含量的动态研究

目的研究不同采收期陆英中绿原酸的含量变化,为确定陆英药材最佳采收期提供依据。方法采用RP-HPLC法测定不同采收期陆英药材中绿原酸的含量。色谱条件:Hypersil-ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1%甲酸水溶液(9∶91);流速1.0mL.min-1;柱温35℃;检测波长326nm。结果不同采收期陆英药材中绿原酸含量以5月份为高,即开花前期;对于同一批药材的不同部位进行比较,叶中绿原酸含量明显高于茎、根。结论建议陆英药材在开花前枝叶繁盛时采收。     

野菊花药材与菊花药材特征图谱的比较

目的:研究野菊花药材和菊花药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,为区分野菊花药材和菊花药材提供参考。方法:采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;进样量1.0μL;检测波长326 nm;体积流量0.3 mL·min~(-1);柱温25℃。结果:在野菊花药材的特征图谱中,绿原酸峰与蒙花苷峰的相对峰面积均小于1.0,而在菊花药材的特征图谱中均大于1.0。结论:该方法简单、高效,可作为野菊花药材和菊花药材的快速鉴别方法。     

贵州不同产地金银花中绿原酸含量的对比研究

目的比较贵州不同产地金银花中指标成分绿原酸的含量,寻找金银花优质药材产地。方法 Dikma ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸溶液(15∶85)为流动相;流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:335 nm。结果金银花中绿原酸的平均含量为3.99%,绿原酸在0.5~6.0μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.98%,RSD=0.41%。结论该方法简便、准确,可用于金银花药材的质量控制;贵州绥阳产金银花中绿原酸的含量最高。     

RP-HPLC法测定石韦药材中绿原酸的含量

目的:建立石韦药材中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Waters公司的Breeze系列高效液相色谱仪;Hypersil BDS C18色谱柱(5μm,4.6mm×100mm);流动相∶乙腈-0.05%磷酸溶液(11.5∶88.5);流速:1.0mL/min;检测波长:327nm;柱温:30℃;进样量20μL;灵敏度:0.02AUFS。结果:绿原酸浓度在4.42～53.04μg/mL之间与峰面积积分值呈良好的直线关系(r=0.9999),平均加样回收率为104.60%,RSD=1.92%(n=5)。结论:本方法灵敏,简便,重现性好,可有效地控制制剂质量。     

蒙药小白蒿野生品与栽培品中绿原酸的含量比较研究

目的:测定小白蒿野生品与栽培品中绿原酸的含量,为蒙药常用药材小白蒿的合理开发与规范化栽培提供理论依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定野生品与栽培品的小白蒿中绿原酸含量,色谱条件:C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液(12∶88);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长为327 nm;进样量:10μL。结果:测定野生品和栽培品小白蒿中绿原酸的含量分别为1.4485mg/g、0.9550 mg/g。结论:该方法测定小白蒿中绿原酸含量操作简便、重现性好,野生品与栽培品的绿原酸含量相当,有利于蒙药小白蒿的驯化和资源保护。     

HPLC法测定附炎清灌注液中绿原酸的含量

目的建立附炎清灌注液中绿原酸含量的HPLC测定方法.方法色谱柱:国产C18柱(4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-甲酸(30:70:1);检测波长:327nm;流速:0.5mL/min;进样量:10μL;柱温:室温.结果绿原酸在0.116～0.580μg范围内线性关系良好,r=0.9996;平均回收率为98.0%,RSD=1.0%(n=5).结论该方法简便、快速、准确,可用于附炎清灌注液及金银花药材的含量测定及质量控制.     

HPLC法测定蒙药材牧马豆不同部位中绿原酸的含量

目的:HPLC法测定药材牧马豆不同药用部位中绿原酸的含量,建立药材质量评价方法。方法:HPLC法测定,色谱柱Kromasi-C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相乙腈-水-磷酸(12:88:0.2),波长328nm。结果:HPLC法绿原酸标准曲线浓度在7~140μg·m L~(-1)范围内呈线性关系(r=0.999),绿原酸平均回收率为105.7%,RSD=2.14%(n=6),药材不同部位含有绿原酸。结论药材绿原酸含量,花叶0.34%,叶0.41%,茎0.21%,根0.08%,平均含量0.26%。本方法测定简便快捷,可作为药材质量检测指标之一。     

HPLC同时测定金银花中3种化学成分的含量

目的:建立同时测定金银花中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量的方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长355 nm。结果:绿原酸、芦丁和木犀草苷的线性范围分别为12.21～203.5μg.mL-1(r=0.9992),2.653～132.6μg.mL-1(r=0.9999),2.794～139.7μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为98.77%(RSD=1.69%),99.52%(RSD=1.01%),100.84%(RSD=1.59%)。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

天山雪莲花药材质量标准研究

目的:建立维吾尔药天山雪莲花花药材质量标准。方法:性状鉴定,粉末显微鉴定,以绿原酸、芦丁及天山雪莲花花药材作对照进行TLC鉴别;采用药典方法测定不同产地天山雪莲花的水分、总灰分、酸不溶性灰分、70%乙醇浸出物并制定限度;采用反相高效液相色谱法同时测定天山雪莲花中绿原酸及芦丁的含量并制定限度。结果:性状、显微鉴别方法简便、准确,TLC鉴别专属性强;HPLC法在相同色谱条件下同时测定绿原酸及芦丁,绿原酸线性范围为0.2026μg～2.026μg,回收率为99.80%,RSD=0.91%(n=9),芦丁线性范围为0.202μg～2.02μg,回收率为98.98%,RSD=2.11%(n=9)。结论:首次提出鉴定及检测项目较全面的天山雪莲花花药材质量标准,该标准方法简便可行,重现性好,可有效控制天山雪莲花花药材的质量。     

壮药假茼蒿中绿原酸的含量测定

目的建立测定壮药假茼蒿中绿原酸含量的方法。方法色谱柱C18ODS2柱(250mm×4.60mm,5μm,phenomenex),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),流速1.0ml/min,检测波长328nm,柱温30℃。结果绿原酸进样量在0.132~2.640μg间呈良好线性关系(r=0.99978);精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3%;平均加样回收率为99.53%(RSD为2.91%,n=6);24批壮药假茼蒿药材绿原酸含量在0.01~0.53(mg/g)之间;秋季采收绿原酸含量最高。结论 HPLC法稳定、可靠、操作简便,适用于对壮药假茼蒿药材质量的控制;初步确定壮药假茼蒿最佳采收季节为秋季。     

UPLC法同时测定朝鲜淫羊藿中4个成分的含量

目的:建立同时测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法:采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1%乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速:0.4mL/min;柱温:45℃;检测波长为325nm和353nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷分别在0.576-57.600、1.806-180.600、1.056-105.600和1.530-153.000μg/mL内具有良好的线性关系(R20.9996);平均回收率分别为96.54%,103.60%,98.61%和102.10%。结论:该方法测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷的含量,具有简便快速、可靠的优点。     

山银花不同炮制品中绿原酸含量测定

目的:探讨山银花不同炮制品中绿原酸的含量差异。方法:采用HPLC法测定山银花不同炮制品中绿原酸含量,色谱条件:色谱柱:AgilentSB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(12:88);流速:1.0mL/min;检测波长:327nm;柱温:30℃;进样量:5μL。结果:绿原酸在0.04~0.80μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3404.8X-11.987,平均回收率为100.03%(RSD=0.74%)。结论:在该条件下测得山银花不同炮制品中绿原酸含量存在较大差异。     

高效液相色谱法测定牛蒡根中绿原酸的含量

目的:制定牛蒡根的质量控制标准;方法:HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92);检测波长327 nm;结果:绿原酸在(0.088~0.704)μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为98.34%(RSD=1.97%);结论:绿原酸可作为牛蒡根的质量控制指标成分。     

反相高效液相色谱法测定肿节风药材中绿原酸的含量

目的:建立测定肿节风药材中绿原酸的反相高效液相色谱检测方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(13:87),在流速为0.5 mL/分钟,检测波长为327 nm,柱温为25℃,进样量为10μl的情况下建立测定方法。结果:绿原酸线性范围为9.50-57.00μg/mL(r=1.000 0),平均加样回收率为100.19%,RSD为1.47%。结论:该法简便、准确、重复性好,有助于肿节风药材质量控制方法的研究。     

高效液相色谱法测定杜仲中绿原酸的含量

目的研究杜仲原药材中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,对杜仲中绿原酸提取时的提取溶剂、方法、时间和次数进行了优选。以LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-水-磷酸溶液(13∶86.5∶0.5);柱温:25℃;检测波长:327nm;流速:0.8mL/min,采用面积外标法。结果杜仲粉用体积分数为60%甲醇水溶液回流提取2次(每次100mL,第1次1.5h,第2次0.5h),可提出杜仲原药材中绿原酸总量的95.68%。线性范围2.22×10-2～55.40×10-2μg,平均回收率为99.55%,RSD=1.98%(n=6)。结论本法简便、灵敏、重现性好,可用于测定杜仲中绿原酸的含量。     

HPLC法测定不同产地和品种石韦中绿原酸和芒果苷的含量

目的:建立石韦药材及饮片中绿原酸和芒果苷含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil(TM)钻石C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙睛-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm。结果:绿原酸与芒果苷分别在5.2~130,1.2~18 mg.L-1线性关系良好;绿原酸的平均加样回收率97.9%,RSD 1.9%;芒果苷的平均加样回收率99.6%,RSD 2.9%。不同来源药材及饮片间绿原酸和芒果苷含量差异显著。结论:本方法对石韦药材及饮片的质量标准制定奠定了基础,也为鉴别不同品种石韦提供了参考。     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

脉络宁注射液HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的:研究脉络宁注射液(石斛、牛膝、玄参和金银花)的色谱指纹图谱测定方法,比较注射液与药材之间指纹图谱的相关性.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液:0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱;检测波长:300nm;参比波长:390nm;分析时间:60min;流速:1.0mL·min-1.结果:以绿原酸为参照峰,标示出脉络宁注射液10个共有峰,说明了其药材归属,并采用HPLC/MS对主要色谱峰进行了初步定性.结论:药材与注射液指纹图谱之间有较好的相关性,方法准确、重现性好,为脉络宁注射液的指纹图谱质量控制提供了依据.     

双波长RP-HPLC法同时测定败酱草中5种有机酸类成分的含量

目的建立双波长反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定败酱草中5种有机酸类成分原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Odyssil C18(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)作为流动相,梯度洗脱;检测波长:260、327 nm;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃。结果原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C进样量分别在0.813～19.833μg(r=0.999 7),0.902～19.853μg(r=0.999 8),0.767～19.799μg(r=0.999 6),0.887～20.001μg(r=0.999 8)和1.048～19.877μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.19%(RSD=2.76%,n=6),98.36%(RSD=1.89%,n=6),102.02%(RSD=2.81%,n=6),99.34%(RSD=1.94%,n=6),105.03%(RSD=3.37%,n=6)。结论该方法灵敏度高、专属性强、重复性好,可为败酱草药材质量控制标准的建立提供参考。