贵州GAP基地药材中拟除虫菊酯类农药残留量研究

目的 了解贵州中药材GAP基地药材中拟除虫菊酯类农药残留状况.方法 在贵州11个主要GAP药材基地采集杜仲等25种药材155个样品,经提取、净化和浓缩后,采用毛细管气相色谱法检测5种拟除虫菊酯类农药的残留状况,讨论了中药材中拟除虫菊酯类农药残留限量标准.结果 5种拟除虫菊酯类农药均有检出,检出率为19.4%,超标率为14.8%,残留量:茎叶类花果类全草类树皮类根茎类.结论 贵州GAP基地药材中检出5种拟除虫菊酯类农药,85%以上的基地药材合格,建议中药材中拟除虫菊酯农药最大允许残留量分别为氯氰菊酯0.5 mg/kg、甲氰菊酯0.05mg/kg,溴氰菊酯0.5 mg/kg,氰戊菊酯0.05 mg/kg和三氟氯氰菊酯0.01 mg/kg.     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂、异辛烷为反萃取剂,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量,结果表明,5种拟除虫菊酯类农药在15~2 000 μg·kg^-1呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,加标回收率85.12%~101.6%,RSD 3.1%~8.4%,检出限0.63~3.10 μg·kg^-1,定量限2.10~10.31 μg·kg^-1。该方法操作简单、安全,可应用于金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

固相萃取气相色谱内标法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留

 目的 本实验建立了桔梗中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯等 6 种拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其气相色谱法。 方法 样品运用石油醚提取,乙腈 - 二氯甲烷 (5:95) 洗脱, GC-ECD 检测 , 内标法定量。 结果 6 种拟除虫菊酯农药回收率在 78.86% ～ 97.80% , RSD 在 1.17% ～ 11.63% ,可以满足农药残留分析的要求。 结论 方法灵敏度高,选择性强,操作简单、快速,净化效果好等特点,可应用于桔梗药材中痕量农药残留的检测。     

甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

 目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85）洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论 本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

水蛭、海马药材拟除虫菊酯类农药残留分析

目的:分析不同来源动物性药材水蛭、海马的5种拟除虫菊酯农药残留。方法:收集不同地区药材市场流通的水蛭11批、海马5批,用石油醚-丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)测定。结果:11批次水蛭样品中均检出氯氰菊酯农药残留,另有4批检出氰戊菊酯,但未超标;5批次海马样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论:动物性药材海马不存在拟除虫菊酯农药残留问题,水蛭的氯氰菊酯农药残留问题应引起重视,分析其污染来源,加以控制。     

GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况

目的建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%~0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。     

浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中20种农药残留

目的:建立浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法.方法:选用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作为提取剂,采用气相色谱法,Hp-5弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:有机氯和拟除虫菊酯分别在5～500,10～1 000 μg·L~(-1)呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检测限(LOD)1.5～7.5μg·kg~(-1);平均回收率为74.15%～111.6%,RSD 4.O%～9.1%.结论:本方法简便、快速,适用于槲寄生中的农药多残留的测定.     

川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测

目的考察9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。方法利用气相色谱(GC-ECD)分析方法测定药材中除虫菊酯类农药的残留量。结果川芎等8种药材中除虫菊酯类农药的残留量较低,低于相关农药的含量标准。结论测定结果表明该法操作简便,分离效果好,符合农药残留分析要求。     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。