远志流浸膏中3种指标性成分的含量测定

目的 建立测定远志流浸膏中3种指标性成分的含量的方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定8批远志流浸膏中远志(口山)酮Ⅲ,3,6′-二芥子酰基蔗糖这两种成分含量,和高效液相色谱法测定碱水解远志流浸膏中细叶远志皂苷成分含量。结果 远志(口山)酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷在各自测定范围内线性关系良好(r>0.999 9),平均加样回收率为98.76%～103.05%,RSD 0.82%～3.79%。结论 本试验方法结果准确、专属性好、重复性好、稳定性好,可为远志流浸膏的质量控制提供依据。     

香港远志化学成分研究

香港远志(Polygala hongkongensis Hemsl.)系远志科(Polygalaceae)远志属植物，主要分布于江西、湖南、广东和四川等南方地区。民间用于活血、化痰，并具解毒作用。目前从远志属植物中分离得到的化学成分主要为皂苷、酮和糖酯类化合物。由于远志属植物化学成分的多样性和生物活性的显著性，作者首次对香港远志进行了化学成分的研究，以期寻找新化合物和活性成分。本文采用70%甲醇提取，减压回收溶剂得浓缩物，将浓缩物溶于水中，分别用醋酸乙酯和正丁醇萃取。取正丁醇萃取物，用大孔吸附树脂、硅胶、凝胶及半制备HPLC等色谱技术反复分离纯化化学成分，根据化合物的理化性质和UV， IR， HRESI-MS， ESI-MS， ¹H NMR， ¹³C NMR， HMQC， HMBC， H-H COSY， NOESY等光谱数据进行结构鉴定。从香港远志的正丁醇萃取部位分离得到6个化合物，分别鉴定为香港远志碱(polyhongkonggaline，1)，3,6′-二芥子酰基蔗糖酯(3,6′-di-O-sinapoyl-sucrose，2)，tenuifoliside A (3)，glomeratose D (4)，顺式丁香苷(cis-syringin，5)，丁香脂素-4′-O-β-D-单葡糖苷(syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside，6)。其中化合物1为新化合物，2～6均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:320 nm(0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖)、210 nm(16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B)、250 nm(24~35 min检测五味子醇甲);体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20μg/m L线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。     

HPLC法测定参茸安神片中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的 建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：320 nm（0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖）、210 nm（16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B）、250 nm（24~35 min检测五味子醇甲）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30℃;进样量为10 μL。结果 远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 2）;平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论 本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量

目的建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法。方法采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0~36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36~75 min检测波长为210 nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3 mL·min~(-1);柱温为30℃。结果在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46~129.20 mg·L~(-1)(r=0.999 2)、6.13~122.60 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、13.17~263.40 mg·L~(-1)(r=0.999 9)、14.15~283.00 mg·L~(-1)(r=0.999 6)、5.35~107.00 mg·L~(-1)(r=0.999 7)、4.50~90.00 mg·L~(-1)(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69%、96.87%、100.04%、97.74%、97.67%、99.16%,RSD分别为1.35%、0.96%、0.59%、0.93%、1.02%、1.10%。结论该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析。     

卵叶远志根的化学成分研究

本文对卵叶远志Polygala sibirica L．根的化学成分进行研究。应用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱以及半制备液相色谱进行分离和纯化，应用波谱技术确定化合物的结构。从卵叶远志根中分离鉴定了12个化合物，分别是：tenuifoliside A（1），tenuifoliside B（2），glomeratose A（3），3,6．二-O-芥子酰基蔗糖（4），sibiricose A5（5），sibiricose A6（6），sibiricose A1（7），sibiricoseA2（8），polygalatenoside E（9），1-O-L-吡喃阿拉伯糖基-D-（6→1）-β-D-吡喃葡萄糖基·水杨酸甲酯（10），eanthosideA（11），3,4，5-三甲氧基肉桂酸甲酯（12）。化合物11首次从远志属中分离得到，化合物2，9，10和12均为首次从该植物中分离得到。     

远志化学成分的分离与鉴定

目的对远志的化学成分进行研究,为更好地开发利用远志药材奠定基础.方法采用色谱技术进行分离,以1H-NMR、13C-NMR等波谱技术鉴定化合物的结构.结果分离鉴定了5个化合物,分别是tenuifoliside A(1)、α-D-(6-O-白芥子酰基)-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-(3-O-白芥子酰基)-呋喃果糖(2)、α-D-(6-O-4-甲基-3,5-二甲氧基肉桂酰基)-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-(3-O-白芥子酰基)-呋喃果糖(3)、3,4,5-三甲氧基肉桂酸(4)、苯甲酸丙酯(5).结论化合物3、5为首次从该植物中获得,其中化合物3为新化合物.     

HPLC同时测定百乐眠胶囊中3种成分的含量

目的 建立同时测定百乐眠胶囊中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6二芥子酰基蔗糖的高效液相色谱法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 mm);流动相：甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(32∶8∶60);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：320 nm。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ和3,6二芥子酰基蔗糖线性范围分别为0.020 6~0.309 mg,0.041 6~0.624 mg,0.022 4~0.336 mg,线性关系良好(r依次为0.999 6,0.999 4,0.999 7),平均回收率分别为94.63%,99.63%,98.11%(n=9),RSD分别为2.1%,1.1%,1.0%。结论 该方法准确可靠,重复性好,为百乐眠胶囊的质量控制提供了依据。     

长毛籽远志根的化学成分研究

为长毛籽远志Polygala wattersii的质量控制和进一步的开发提供科学依据,我们对它的根进行了系统的化学成分研究。利用砖胶、SephadexLH-20、制备薄层色谱及半制备液相等多种色谱分离技术进行分离和纯化,应用El—MS、ESI—MS、1HNMR及13CNMR等现代波谱技术并与文献相对照等方法鉴定化合物的结构。共从长毛籽远志根中分离鉴定了23个化合物,包括11个[口山]酮类：1,3-二羟基[口山]酮（1）,1-羟基-3-甲氧基[口山]酮（2）,1,3-羟基-2-甲氧基[口山]酮（3）,1,3,7-三羟基-2-甲氧基[口山]酮（4）,1,3,6-三羟基-2,7-二甲氧基[口山]酮（5）,1,6,7-三羟基-2,3-二甲氧基[口山]酮（6）,1,7-二羟基-2,3-亚甲二氧基[口山]酮（7）,1,7-二甲氧基[口山]酮（8）,1,2,3-三甲氧基[口山]酮（9）,1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基[口山]酮（10）,6-羟基-1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基[口山]酮（11）;9个糖酯类：3＇-O-阿魏酰基-6-O-乙酰蔗糖（12）,arillatose B（13）,sibficoseA5（14）,sibricoseA6（1S）,3＇,6-二-O-芥子酰基蔗糖（16）,tenufolisideA（17）,3＇-O-3,4,5-三甲氧基肉桂酰基-6—O-对甲氧基苯甲酰基蔗糖（18）,glomeratoseA（19）,1-O--对香甄酰基葡萄糖（20）;两个三萜皂苷类：bayogenin-3—O-glucoside（21）和tenufolin（22）及1个苯丙素类：芥了酸（23）。其中,化合物2和12为首次从远志属中分离得到,除化合物16外其它所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

经典药对远志-石菖蒲配伍前后指标成分的变化分析

目的研究经典药对远志-石菖蒲配伍对单味药材指标成分的影响。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定远志、石菖蒲及远志-石菖蒲药对远志皂苷元和α-细辛醚的含量。色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）;远志皂苷元的流动相为乙腈-0．05％磷酸水溶液（43：57）,检测波长为205nm;α-细辛醚的流动相为乙腈-0．05％磷酸水溶液（52：48）,检测波长为257nm。结果远志、远志-石菖蒲中远志皂苷元含量分别为0．392％和0．297％,石菖蒲、远志-石菖蒲中α-细辛醚含量分别为0．0605％和0．0629％。结论远志-石菖蒲配伍后,药对中远志皂苷元的含量显著降低,而α-细辛醚的含量变化不明显。     

Cerebral protective and cognition-improving effects of sinapic acid in rodents

We previously demonstrated that tenuifoliside B and 3,6'-disinapoylsucrose in Polygalae Radix, the root of Polygala tenuifolia WILLDENOW, inhibited potassium cyanide (KCN)-induced hypoxia and scopolamine-induced memory impairment in mice. Because both ingredients have a common sinapoyl moiety in their structure, we inferred that the sinapoyl moiety could inhibit hypoxia and memory impairment. In the present study to clarify the hypothesis, sinapic acid inhibited KCN-induced hypoxia and scopolamine-induced memory impairment as well as tenuifoliside B and 3,6'-disinapoylsucrose did. In addition, sinapic acid inhibited decompression- or bilateral carotid artery ligation-induced hypoxia (or mortality) and CO2-induced impairment in mice, and basal forebrain lesion-induced cerebral cholinergic dysfunction (decreases in acetylcholine concentration and choline acetyltransferase activity) in rats. These results, taken together, suggest the possibilities that sinapic acid is not only a very important moiety in the pharmacological activities of tenuifoliside B and 3,6'-disinapoylsucrose but also a candidate for a cerebral protective and cognition-improving medicine.     

pH梯度洗脱高速逆流色谱制备性分离决明子中的橙黄决明素和大黄酸

目的建立一种从决明子提取物中分离特征性成分橙黄决明素的高效制备性分离方法。方法采用高速逆流色谱技术,针对目的化合物选择合适的两相溶剂体系,水相为流动相并采用pH梯度洗脱。结果采用制备性高速逆流色谱技术一次性从150mg决明子提取物中分离得到了28mg橙黄决明素以及30mg大黄酸,其纯度分别为98.7%和95.5%。结论采用pH梯度洗脱的方法能快速的分离得到中草药中的蒽醌类化合物。     

离心分配色谱法测定葡萄糖酸氯己定软膏含量

目的：应用离心分配色谱选择和优化两相溶剂体系,对葡萄糖酸氯己定软膏的主成分进行定量分析。方法：优化后的溶剂体系为：正己烷-乙腈-水（2：1：1,v/v/v）,进样溶媒：5%吐温80的水溶液,选样体积：1.0 ml。结果：通过离心分配色谱技术对葡萄糖酸氯己定软膏主成分进行分析定量,在0.041 2~0.206 mg·ml~（-1）范围内线性关系良好（r=0.998 1）,平均回收率为98.5%（RSD=1.0%）。结论：该分析方法能够准确定量葡萄糖酸氯己定软膏主成分的含量,丰富了软膏含量测定的分析方法,促进其在软膏类药品检验的应用。     

高速逆流色谱法分离望春花蕾中的木兰脂素

目的应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离望春花蕾中的木兰脂素。方法以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶2∶3∶6,v/v)为两相溶剂体系,以下相为流动相,在流速为2.0 mL.min-1,主机转速为800 r.min-1,检测波长为254nm条件下进行分离。结果从180 mg提取物中分离得到30 mg木兰脂素,通过电喷雾电离质谱(ESI-MS)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了鉴定。结论本方法重现性好,适合木兰脂素的制备性分离。     

高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化长春花中长春新碱,建立相关工艺条件,为工业生产提供参考数据。方法采用高速逆流色谱仪,氯仿-甲醇-0.3mol.L-1 HCl(4∶3∶2)溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,主机转速为800r.min-1,恒温循环温度为28℃。结果 HPLC检测HSCCC纯化后长春新碱质量分数为79.7%。结论高速逆流色谱纯化长春花中长春新碱容量大、分离纯度和效率高,避免了有机溶剂的大量使用,适用于工业生产高纯度产品。     

高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱

目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(22∶25∶23∶17)为溶剂体系,流速为2.0 mL/min,仪器转速800 r/min,温度25℃,从延胡索总碱中可一步纯化得到原阿片碱和延胡索乙素,得率分别为16.9%和14.7%,纯度分别为99.3%和98.8%。结论该溶剂体系分离结果可靠,可作为延胡索乙素、原阿片碱化学对照品的制备分离方法。     

远志与厚朴不同配比水煎液的HPLC指纹图谱比较研究

目的：比较远志与厚朴不同配比水煎液的指纹图谱,从化学角度探讨二者配伍后对物质基础的影响。方法：采用高效液相色谱法,比较远志与厚朴1∶1、1∶2、1∶3配比水煎液的指纹图谱。色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4.6mm,4μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长为315nm,柱温为25℃,流速为1mL·min-1。结果：随着水煎液中厚朴比例的增大,色谱图中保留时间在2～43min之间的峰群变化明显。其中保留时间在17、21、24、35、41min左右的5个峰的峰面积随厚朴比例增加而明显增大,主要为厚朴中的成分。结论：远志与厚朴配伍,随厚朴比例增大而溶出增加的成分群可能是发挥远志缓解胃肠动力障碍的主要物质基础。     

石菖蒲、远志及其配伍对ox-LDL诱导人脐静脉内皮细胞损伤的影响

目的:观察石菖蒲、远志及其配伍对氧化型低密度脂蛋白（ox-LDL）诱导人脐静脉内皮细胞（HUVECs）损伤情况的影响。方法:2021年1月至8月,培养HUVECs,随机分为空白组、模型组和样品组,样品组中分别加入不同浓度（5、10、20 mg/ml）的石菖蒲、远志或石菖蒲+远志,对HUVECs增殖、相对活率试验、细胞凋...