SPE-HPLC法测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度

苯巴比妥 (PB)、苯妥英钠 (DPH)和卡马西平(CBZ)均为常用抗癫痫药物 ,其血药浓度与疗效和毒副反应密切相关。为提高疗效、减少毒副反应 ,需要进行血药浓度监测。用HPLC法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平血药浓度的报道很多 ,其血浆中药物的提取方法多为液相萃取法[1～ 3]     

苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平血清药物浓度检测方法验证

苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平均为临床常用的抗癫痫药物,它们的治疗窗均较窄,血清药物浓度易受多种因素影响,个体差异较大,临床需要个体化给药,为了按国家要求开展药物血清浓度监测,我们对文献报道的检测方法进行了验证比较,在浓度,进样量等因素进行修改后,最终确定了适合于本院应用的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平血药浓度

目的：建立同时测定血清中苯巴比妥,苯妥英钠和卡马西平的浓度的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）,方法：血清乙酸乙酯提取浓集后进样,采用Ｃ１８柱,以甲醇－水（５０：５０）为流动相,苯乙酮为内标物,在波长２１０ｎｍ处测定。     

苯巴比妥和苯妥英钠及卡马西平血药浓度测定

目的：建立一种简便可行的反相高效液相色谱法(RP HPLC)，一步同时测定苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度。方法：患者血清经二氯甲烷提取后在C18柱上分析，流动相为甲醇∶水(57∶43)，柱温30℃，紫外检测波长254 nm，流速0.8 mL·min 1。结果：线性范围分别为2.5～40，2.5～40，1.25～20 μg·mL 1，日内和日间RSD均小于10.0%(n＝5)。结论：该法简便、稳定，用于苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度监测，效果良好。     

HPLC法测定血清中苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的建立人血清中苯巴比妥、卡马西平浓度的高效液相色谱含量测定方法。方法采用ODS-Hypersil(4.6 mm×100 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(55∶45)为流动相,紫外检测波长为254nm,以苯妥英为内标。结果苯巴比妥在2.5~40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.69%,RSD为1.8%;卡马西平在1.25~20μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.67%,RSD为2.1%。日内和日间RSD均不大于3%。结论本方法准确、快速、简便,可作为苯巴比妥和卡马西平血药浓度监测的常规方法。     

HPLC法测定血清中卡马西平、苯妥英和苯巴比妥浓度

采用反相高效液相色谱法同时测定血清中卡马西平、苯妥英和苯巴比妥的浓度，以非那西丁为内标，检测波长为210nm，流动相为甲醇：10mmol／L磷酸二氢钾溶液（58：42），其平均回收率分别为90．4％95．6％和94．1％。     

超高效液相色谱法测定血清中苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法测定血清中苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的浓度。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后进样分析。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为乙腈-水(28∶72),流速:0.3m L·min-1,检测波长220 nm,柱温20℃。结果苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的血清浓度分别在2.5~80.0,5.0~160.0,1.0~32.0μg·m L-1线性关系良好,日内、日间精密度(RSD)均小于7.28%,提取回收率为96.18%~103.89%。结论本方法简便、快速、准确,可用于测定血清中苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的浓度。     

高效液相色谱法同时测定人血清中氨茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的浓度

目的：建立同时测定人血清中氨茶碱（APL）、苯巴比妥（PB）、苯妥英钠（DPH）和卡马西平（CBZ）的高效液相色谱（HPLC）法。方法：以Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,甲醇-水（60∶40）为流动相,检测波长230 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果：APL、PB、DPH、CBZ均能达到良好的分离,与相邻峰的分离度（R）均〉1.5;线性范围分别为1.01～40.34 mg/L（r=0.999 5）、1.24～59.52 mg/L（r=0.999 1）、2.60～31.20 mg/L（r=0.998 6）、1.09～32.61 mg/L（r=0.999 2）;平均回收率分别为98.15%、99.25%、98.86%、100.3%;日内和日间精密度的RSD均〈4.3%。结论：本法灵敏、准确、简便、快速,适用于临床血药浓度的检测。     

高效液相色谱法测定苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度

目的 :建立HPLC法测定苯巴比妥 (PB)、苯妥英钠 (PT)、卡马西平 (CBZ)的血药浓度。方法 :以Ultrasphere ODS (4.6mm× 2 5 0mm ,5um)色谱法为分离柱 ,流动相 :甲醇 :水 (5 0 :5 0 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果 :PB ,PT ,CBZ的血浓度分别在 2 .15～ 4 3,3.8～ 4 7.5 ,1.6 75～ 2 0 .1ug/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,日内及日间差均小于 10 % ,平均回收率分别为 98.6 5 % ,98.79% ,98.5 0 %。结论 :本法可用于临床血药浓度测定     

RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度

目的建立血浆中苯巴比妥(phenobarbital,PB)、苯妥英(phenytion,PT)和卡马西平(carbamazepme,CBZ)三种抗癫痫药的HPLC检测方法.方法采用日本分光JASCO-1500系列高效液相色谱仪,ODS Hypersil柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以艾司唑仑(estazolam,EZ)为内标,流动相组成为甲醇-乙腈-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(50:50:100:2:1.5),流速为O.8ml@min,紫外检测波长254 nm,灵敏度AuFs=O.02.结果血浆中3种组分和内标均能很好地分离,无明显的干扰峰.PB线性范围为2～50 mg@L-1,r=O.9997;PT线性范围为2～50 mg@L-1,r=O.9998;CBZ线性范围为O.5～20mg@L-1,r=O.9998,日内、日间RSD＜5%.结论本法操作简便、结果可靠,适用于药物监测和中毒分析.     

RP-HPLC法同时测定血清苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的浓度

目的建立反相高效液相色谱法同时测定人血清中苯巴比妥(PBB)、苯妥英钠(PHT)、卡马西平(CBZ)的血药浓度。方法血清经乙酸乙酯两次提取后,以Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm)分析,流动相:甲醇-水(60∶40),UV检测波长210nm,流速0.8mL.min-1,柱温:25℃。结果平均回收率PBB97.2%、PHT97.4%、CBZ96.3%,日内和日间RSD均小于7%。标准曲线线性关系良好。结论本法适用于临床血药浓度监测。     

脑外科患者血中苯妥英钠和苯巴比妥钠的胶束电动毛细管色谱分析

利用胶束电动毛细管电泳分析方法，监测脑外科患者血中苯妥英钠和苯巴比妥钠浓度。方法：使用Ｂｅｃｋｍａｎ毛细管电泳仪，以含３０ｍｍｏ／Ｌ十二烷基硫酸钠及１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠的２５ｍｍｏｌ／Ｌ硼酸钠溶液为缓冲液。     

反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥和卡马西平血药浓度

目的：建立同时测定微量血浆中苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法：采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法,以艾司唑仑为内标,同时测定微量血浆中苯芭巴比妥和卡马西平浓度。色谱柱ｓｈｉｍａｄｚｕ ｓｈｉｒｍｐａｃｋ ＣＬＣ－Ｃ１８不锈钢柱,流动相为醇－水（６０：４０）,流速０．８ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２５４ｎｍ。结果：苯巴比妥在４～６０μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９８）,卡马西平在２～１６μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９５）,最低检测限分别为１１．５７ｎｇ．ｍｌ＾－１和４．９２ｎｍ．ｍｌ＾－１,两者高、中、低３种浓度的平均回收率分别为９９．９２％,１０１．３０％,９７．９２％和９９．４１％,１０１．５２％,９８．２２％（ｎ＝９）,日内ＲＳＤ分别为３．１％,２．６％,３．８％和１．９％,１．６     

RF—HFLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度

目的　建立血浆中苯巴比妥 (phenobarbital,PB)、苯妥英 (phenytion ,PT)和卡马西平 (carbamazepine ,CBZ)三种抗癫痫药的HPLC检测方法。方法　采用日本分光JASCO 15 0 0系列高效液相色谱仪 ,ODSHypersil柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以艾司唑仑(estazolam ,EZ)为内标 ,流动相组成为甲醇 -乙腈 -水 -四甲基乙二胺 -冰醋酸 (5 0∶5 0∶10 0∶2∶1 5 ) ,流速为 0 8ml·min-1,紫外检测波长 2 5 4nm ,灵敏度AuFs=0 0 2。结果　血浆中 3种组分和内标均能很好地分离 ,无明显的干扰峰。PB线性范围为 2～ 5 0mg·L-1,r=0 9997;PT线性范围为 2～ 5 0mg·L-1,r=0 9998;CBZ线性范围为 0 5～ 2 0mg·L-1,r=0 9998,日内、日间RSD <5 %。结论　本法操作简便、结果可靠 ,适用于药物监测和中毒分析     

反相高效液相色谱法同时测定人血清苯巴比妥与卡马西平浓度

目的 建立同时测定人血清中苯巴比妥(PB)和卡马西平(CBZ)浓度的反相高效液相色谱法。方法 用含内标氯唑沙宗的乙腈沉淀样本中蛋白,取上清液进样, 采用ZORBAX-XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm) 为分析柱, 乙腈-甲醇-水(13：25：62)为流动相,检测波长214 nm,流速1.5 mL·min 1。结果 该色谱条件下3种药物分离良好，PB、CBZ线性范围分别为4.10～61.50，1.22～18.30 μg·mL 1；最低检测浓度分别为0.23,0.79 μg·mL 1；相对回收率分别为101.26%和102.70%；日内RSD分别为1.50%和2.61%，日间RSD分别为4.19%和2.30%；内源性物质不干扰测定。结论 该方法简便,结果准确,可用于临床血药浓度的检测。     

HPLC法测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:用HPLC法测定抗癫痫药苯妥英(PHT)、苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)的血药浓度。方法:采用Phenomenex PRODIGY5μm ODS(3)100 A(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-水(65:50)为流动相,流速:1.0 mL/min,紫外光检测波长:254 nm。以上三药互为内标,用乙酸乙酯作为提取剂。结果:PHT,PB,CBZ的保留时间分别为8.20,5.40,9.47 min;最低检测浓度分别为0.5,0.25,0.05μg/mL;线性范围分别为2.5～40,2.5～40,1.25～25μg/mL,此线性范围包含各药物的有效浓度范围;相对平均回收率分别为100.29％,101.62％,102.17％;日内RSD(n=5)分别为3.04％,3.37％,3.26％;日间RSD(n=5)分别为5.01％,4.35％,4.47％。,结论:HPLC法灵敏、准确,可用于PHT,PB,CBZ临床血药浓度的检测。     

HPLC法快速测定微量血中的苯妥英,卡马西平,苯巴比妥

本文介绍了一个准确，快速的测定微量中苯妥英，卡马西平，苯巴比妥的反相高效液相色谱法，本法以苯酚为内标，血清吸附硅胶Ｈ上，５０℃烤干，加乙腈除蛋白后离心，上清液直接进样，以甲醇，水，正丁胺，冰醋酸＝５２：４８：０．０１：０．０１Ｖ／Ｖ为流动相于２４５ｎｍ检测，该法线性范围分别是苯妥英（５～８０ｍｇ／Ｌ），卡马西平（２．５～４０ｍｇ／ｌ），苯巴比妥（５～８０ｍｇ／Ｌ），在低，中，高三个不同浓度妥英，卡     

高效液相色谱法测定血清中苯巴比妥、卡马西平、苯妥英的浓度

目的 建立HPLC法测定抗癫痫药苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)、苯妥英(PT)的血药浓度.方法 Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水:乙腈(160:180 :60 V/V/V),流速1.2ml·min-1,柱温30℃,检测波长212nm.以上3种药物互为内标.标本经乙醚提取,水浴氮气挥干,流动相重溶后进样.结果 PB、PT、CBZ的保留时间(tR)分别为5.76、8.56、9.80min;最低检测浓度分别为1.0、2.0和0.5μg·mL-1;线性范围分别为5～30、5～30、2～15μg·mL-1.日内RSD分别为3.06%、2.18%、1.86%;日间RSD分别为1.73%、3.35%、2.13%.结论 本法操作简便、快速、准确,可满足临床快速监测的需要.     

卡马西平和苯妥英钠的血药浓度监测

卡马西平(CBZ)和苯妥英钠(DPH)是临床治疗癫痫的主要药物,应用较广泛。由于它们的治疗指数低,安全有效的血药浓度范围窄(CBZ的有效血药浓度范围为4～12μg/ml,DPH的有效血药浓度范围为10～20μg/ml),故对癫痫病人使用CBZ和DPH时进行常规的血药浓度监测,在临床上是十分有益的。作者曾对门诊16例癫痫病例进行CBZ和DPH血药浓度监测,取得一定效果。现报道如下。 一、血药浓度测定方法 仪器 KONTRON 322型HPLC仪,332型可变波