大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立以溴敌隆为内标的大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱检测方法.方法 取大鼠血浆0.5 ml加入10μl溴敌隆内标溶液,再加入0.5 ml乙腈振荡提取2 min,3000 r/min离心10min,取上清液通入氮气吹至近干,用200μl流动相溶解.采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(996 PDA)检测.结果 该方法的线性范围为1.0～20 μg/ml,相关系数r=0.999 2,检出限为0.3 μg/ml.日内、日间精密度分别为1.89％～2.45％和2.51％～3.61％,低、中、高3个浓度的回收率分别为(80.8±3.1)％、(81.8±2.7)％、(87.9±3.6)％(n=6),低、高2个浓度的准确度分别为84.1％～91.5％和86.7％～93.2％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于大鼠血浆中溴鼠灵的测定.     

工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定方法.方法 空气中杀鼠灵经聚四氟乙烯滤膜采集,甲醇解吸,C18柱分离后,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 方法线性范围为1～50 μg/ml,洗脱效率为92.7％～96.1％,检出限为0.025μg/ml,最低检出浓度为0.002 8mg/m3.结论 该方法采样简便,样品处理简单,各项指标满足方法学要求,可用于工作场所空气中杀鼠灵的测定.     

空气中甲苯二异氰酸酯的高效液相色谱测定法

目的 建立空气中甲苯二异氰酸酯测定的高效液相色谱定量分析方法.方法 以10％乙酸为吸收液,选用甲醇+0.02 mol/L乙酸铵(体积比:30+70)为流动相,检测波长为210 nm,进行高效液相色谱测定.以保留时间定性,以标准曲线和样品的色谱峰面积定量.结果 在0.1～100μg/ml线性范围内,甲苯二异氰酸酯浓度(x...     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。     

水中己内酰胺的高效液相色谱测定法

己内酰胺是合成纤维中重要原料之一,在合成及纺丝过程中单体己内酰胺可污染水源。水中己内酰胺的测定,国内目前尚无标准的检验方法,一般采用羟肟酸铁比色法,但该法操作繁琐,分析时间长(沸水浴中加热4.5h),且形成的铁络合物颜色稳定性差(须20min内比色)。我们参考有关文献,建立了以Hypersil C_(18)柱分离,紫外检测器测定水中己内酰胺的高效液     

饮料中7种添加剂的高效液相色谱测定法

高效液相色谱( HPLC)法在对食品中多种添加剂同时分析方面有其优势.笔者对饮料中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、咖啡因、磷酸可待因、阿斯巴甜七种添加剂的高效液相色谱测定法进行探讨.主要仪器为Waters 2695型液相色谱仪(美国Waters公司),梅特勒AE240型电子天平(万分之一,瑞士梅特勒公司),Millipore超纯水仪(美国Millipore有限公司).     

中成药添加性激素的高效液相色谱筛选检验方法

目的建立中成药中违法添加性激素的筛选检测方法。方法用高效液相色谱法二极管阵列检测器,根据被分离成分是否与参考标准品有相同的保留时间、是否有相同的光谱图及加标检测结果来判断。结果能同时检测中成药添加的雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮7种激素,回收率分别为87.8%~104.4%、88.4%~103.8%、87.7%~102.4%、92.2%~102.5%、92.9%~102.0%、95.7%~105.6%和88.0%~100.5%,检出限分别为50、100、80、30、10、8和8μg/g。结论该方法简单快捷,可用于中成药添加性激素的筛选检验。     

化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物同时测定的高效液相色谱法.方法样品经甲醇溶解、超声提取、离心、过滤,采用C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,高效液相色谱法进行测定,并探讨最佳实验条件.结果该方法各组分检出限如下,邻苯二甲酸二甲酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二乙酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二丙酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸丁基苄基酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二正丁酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二戊酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二环己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二乙基己基酯为1 mg/L,邻苯二甲酸二正辛酯为1 mg/L.该方法测定10种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～1000 mg/L,相对标准偏差小于3.95%(n=6),加标回收率在98.59%～108.07%之间.结论本法操作简便、准确、快速,可同时测定化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物.     

化妆品中7种常见抗生素的超高效液相色谱测定法

目的 建立祛痘除螨类化妆品中7种常见抗生素(盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑)同时测定的超高效液相色谱法.方法样品中待测物采用甲醇与1%甲酸水溶液等体积混合液超声提取,色谱柱采用Waters UPLC BEH C18流动相A(甲醇:乙腈体积比为1:2)与B(1%甲酸水溶液)梯度洗脱,流量为0.2 ml/min,检测波长为268 nm.结果 该方法各组分检出限为0.3～0.5 ng,线性范围为2～100 ng(1～50 mg/L),RSD≤4.8%,加标回收率为82.5%～105.O%.结论 该方法快速,灵敏,能够满足检测祛痘除螨类化妆品中7种常见抗生素的需要.     

尿中酞酸酯类代谢物、双酚A和壬基酚的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立同时测定人尿中3种酞酸酯代谢物[邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)、邻苯二甲酸单辛酯(MOP)]、双酚A(BPA)和壬基酚(4-NP)3类化合物的高效液相色谱分析方法.方法 尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解、固相萃取柱浓缩与净化,以乙腈-水为流动相进行浓度梯度与流速梯度2种梯度方式进行洗脱,咔唑为内标定量测定.结果 MBP、MEHP、MOP、BPA和4-NP在尿中的线性范围分别为0.621～497.100、0.397～317.900、0.236～188.800、0.487～778.700和0.371～296.500 ng/ml,相关系数均大于0.9967,平均相对标准偏差值均小于10.0%,尿样中MBP、ME:HP、MOP、BPA和4-NP榆出限分别为0.155、0,099、0.059、0.121和0.092 ng/ml;平均加标回收率在85.0%以上.结论 方法准确度高,重现性好,简便实用,可用于人尿中的酞酸酯代谢物和BPA、4-NP的含量测定.     

水中重金属的快速分离柱高效液相色谱测定法

目的建立水中镍、铜、银、铅、镉和汞的快速分离柱高效液相色谱测定方法。方法环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP)柱前衍生,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4-DMAPP衍生物,富集倍数为100倍;然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAXStableBound(4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离。结果6种重金属元素的衍生物在2.0min内可达到分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1.5和3ng/L。方法相对标准偏差为2.8%～3.5%,回收率为92%～104%。结论该方法用于测定环境水样中的痕量镍、铜、银、铅、镉和汞,结果令人满意。     

尿中多种多环芳烃代谢物同时测定的高效液相色谱-荧光检测法

目的建立同时测定人尿中多种多环芳烃代谢物(PAHm)的高效液相色谱分析法.方法尿样经过酶解、固相萃取(SPE)法纯化、富集以及氮吹浓缩,然后采用高效液相色谱-荧光检测器检测尿中5种多环芳烃代谢物(PAHm):2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基菲、1-羟基芘以及3-羟基苯并(a)芘.结果2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基苯并(a)芘的检测限分别为1.65×10-3、0.550、0.084、0.032、0.132μg/L,线性范围分别为0.099～74.000、0.900～680.000、0.63～470.00、1.3～940.0、1.7～1200.0μg/L.回收率为29.41%～132.11%.日内RSD为1.01%～6.27%,日间RSD为2.23%～11.90%.结论该方法可同时检测尿中2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基苯并(a)芘,灵敏度、精密度高,重复性、回收率良好,可用于PAHs在人体内暴露的生物监测.     

葡萄酒中槲皮素和山奈酚的高效液相色谱化学发光测定法

目的建立葡萄酒中槲皮素和山奈酚的高效液相色谱化学发光测定法。方法基于在NaOH碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化槲皮素和山奈酚产生化学发光原理,用高效液相色谱分离柱后化学发光法测定葡萄酒中槲皮素和山奈酚含量。结果槲皮素和山奈酚浓度分别在2.0×10-6～1.6×10-2g/m(lr=0.9990)和3.2×10-6～2.0×10-4g/m(lr=0.9998)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为1.4×10-9g/ml和3.4×10-7g/ml,回收率分别为99.31%和99.06%。RSD分别为2.07%,1.29%。结论该法具有简便、快速、准确等优点,适合葡萄酒中槲皮素和山奈酚的测定。     

雌性大鼠血清和组织中壬基酚的高效液相色谱测定法

目的建立大鼠血清及组织样品中壬基酚(NP)的液-液萃取和高效液相色谱荧光检测方法。方法清洁级SD雌性大鼠血清采用正己烷-乙醚混合溶剂(V∶V=7∶3)提取,组织采用甲醇-乙酸铵缓冲液(pH值为4.5,V∶V=2∶8)提取,采用C18色谱柱分离,乙腈-乙酸铵缓冲液(pH值为4.5,V∶V=95∶5)为流动相,柱温40℃,在激发波长227nm,发射波长313nm处用荧光检测器检测。结果血清和组织中NP含量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.1～30.0μg/ml。检出限为13ng/ml,加标回收率为92.60%～108.00%,日内精密度RSD为0.29%～1.51%,日间精密度RSD为0.74%～1.57%,均小于2%。结论该方法简便易操作、灵敏准确,回收率好,精密度高,适用于动物血清及组织中环境雌激素NP含量的检测。     

两种高效液相色谱法测定血清色氨酸的结果比较

目的　比较高效液相色谱 -紫外检测法 (HPLC -UV)与高效液相色谱 -荧光检测法 (HPLC -FLD)测定血清色氨酸的结果 ,了解这两种检测法测定结果之间的相关性。　方法　用HPLC -UV和HPLC -FLD同时随机检测 40例临床血清标本的色氨酸含量 ,比较相关性。用两法对同一混合血清标本各测定血清色氨酸含量 2 0次 ,比较两法精密度。　结果　HPLC -UV测定同一份混合血清标本色氨酸含量为 ( 3 9.85± 1.69) μmol/l(X±S) ,HPLC -FLD测定值为( 4 0 .2 5± 1.0 6) μmol/l。其浓度差值无显著性意义 (P >0 .0 5 )。　 结论　两法对 40例临床血清标本色氨酸测定结果一致性好。     

水中12种醛类化合物的高效液相色谱测定法

目的建立水中醛类化合物高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法样品经过衍生后,使用C18柱分离,以HPLC-PDA检测12种醛类(甲醛、乙醛、丙醛、丁烯醛、丁醛、戊二醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛)。以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B,梯度淋洗,柱温为30℃,流量为0.8ml/min,检测波长为360nm。结果本方法同时测定12种醛类化合物,在给定浓度范围内各醛类化合物的峰面积与浓度具有良好的线性关系,其中甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、丁烯醛、壬醛的线性范围是0.01～5.00μg/ml,庚醛、辛醛、癸醛、戊二醛的线性范围是0.05～5.00μg/ml;检出限的范围是0.005～0.05μg/ml,相关系数>0.9927。添加一定浓度的醛类化合物标准品测定其平均回收率为80.0%～107%,RSD为0.16%～1.69%(n=6)。结论该方法可同时测定12种醛类化合物,分离效果好,抗干扰能力强,方法简便、快捷,回收率高,重现性好,可用于多种醛类化合物的同时检测。     

美白祛斑类化妆品有效成分的液相色谱测定法

目的 用高效液相色谱法(HPLC)同时测定美白祛斑类化妆品中的维C磷酸酯钠、熊果苷、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚6种有效成分.方法 在C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱上,以三乙醇胺溶液(11.15 g三乙醇胺用1 L水溶解,加1.75 ml磷酸调节pH至7.7) 甲醇=70 30为流动相,流速为1.2ml/min,使用二极管阵列检测器,检测波长为273nm,柱温为25℃下进行色谱分析.结果 该方法各组分线性范围均为2～2 000 mg/L,相关系数为0.997 3～0.9991,相对标准偏差(RSD)均小于4.7%,加标回收率在87.3%～112.9%之间.结论 该方法具有简便、快速、准确等特点,基本能够满足分析要求.     

地下水中无机砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法

目的 建立地下水中无机砷(iAs~(3+)、iAs~(5+))的高效液相色谱.氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFs)测定法.方法 以磷酸氢二铵为流动相,在Hamilton PRP-X100阴离子交换柱上有效分离出水中iAs~(3+)和iAs~(5+),通过氢化物发生-原子荧光光谱仪测定iAs~(3+)和iA5+的含量.结果 在2～150μg/L线性范围内,iAs~(3+)的线性回归方程为y=159 280x-9515.9,r=0.9998,检出限为0.22μg/L;iAs~(5+)的线性回归方程为y=78 901x+53 737,r=0.999 2,检出限为0.75 μg/L.该方法所得iAs~(3+)的平均回收率为100.49%～102.05%,RSD为1.59%～3.69%;iAs~(3+)的平均回收率为99.08%～101.06%,RSD为1.83%～4.12%.该方法和氢化物发生.冷阱捕获.原子吸收法(HG-cold trap-AAS)测定地下水无机砷含量的结果比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 该方法线性范围宽、精密度高、稳定性好,适用于地下水样品中无机砷的测定.     

废水中阿维菌素的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立废水中阿维菌素含量的固相萃取-高效液相色谱测定法。方法 水样经Sep-Pak固相萃取柱分离净化后,以甲醇-水(95+5)为流动相,以10 ml的95％乙醇溶液作为洗脱液,在紫外检测器波长为244 nm处进行高效液相色谱进行测定。结果 在1～8 μg/ml的线性范围内,所得阿维菌素的回归方程为y=40006x-...