顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中溶媒残留量

目的：建立克林霉素磷酸酯药物中溶媒残留量测定方法。方法：采用顶空进样法,FID检测器,DB-624毛细管色谱柱,初温40℃（保持5min）,以10℃/min升温至150℃（保持4min）进行检测。结果：甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶、甲苯检测质量浓度在50～500μg/mL;二氯甲烷在5～50μg/mL;1,2-二氯乙烷在2.5～10μg/mL范围内峰面积响应值与浓度线性关系良好,平均回收率分别为：98.00%,98.00%,99.00%,100.00%,97.00%,102.00%,103.00%和103.00%。结论：本方法学灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量

目的测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷和吡啶的残留量。方法采用毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,FID检测器,柱温采用程序升温,FID检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为3mL／min,分流比为1：1。结果3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论顶空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸乙胺丁醇中的残留溶剂

目的 建立GC法同时测定盐酸乙胺丁醇中乙醇、1,2-二氯乙烷2种有机溶剂的残留量.方法 采用顶空气相色谱法.色谱柱为J&W DB-SELECT 624UI(30 m×0.32 mm×1.80 μm),程序升温,起始温度40℃,维持6 min,以10℃·min-1的速率升温至60℃,维持2 min,再以4℃·min-1的...     

顶空气相色谱法测定利福霉素钠原料中残留溶剂

目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min;最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100～4.0128 mg,mL-1（r＝1.0000）、0.0099～3.9766 mg· mL-1（r=1.0000）;最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1;3种浓度的平均加样回收率为95.9％～101.9％（n=3,RSD为0.84％～2.34％）;重复性RSD为0.31％～1.72％（n=3）.结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法.     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的：建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺（DMF）检测的新方法。方法：采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱（30 m×0.530 mm,40.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果：残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%（n=9）。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸依匹斯汀中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析盐酸依匹斯汀中溶剂残留.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醚、三氯甲烷、四氢呋喃的线性范围分别为7.9 ～ 317.0μg·ml-1 (r=0.9996),0.7～35.5μg·ml-1(r=0.9998),1.5～73.5μg·ml-1 (r=0.9992),0.9～44.4μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为101.64%,97.18%,99.32%,101.12%,RSD分别为1.97%,1.10%,2.40%,0.84%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中残留甲醇、乙醇、丙酮、吡啶的含量

目的建立同时测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮和吡啶的残量检测方法,并对某公司所生产的原料药进行残留量测定。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,采用程序升温,FID检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2mL·min^-1,分流比为4∶1。结果3批样品中甲醇、乙醇、丙酮和吡啶4种有机溶剂残留量均符合要求。结论顶空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定,且公司所产原料药中溶剂残留均符合国家规定。     

顶空气相色谱法测定盐酸左布比卡因中残留溶剂

目的:建立盐酸左布比卡因原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用内标法项空进样毛细管气相色谱法,测定盐酸左布比卡因原料中有机溶剂残留量.色谱柱为DB - 624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃下保留5min,然后以20℃/min的速率升温至200℃,保持10min;进样口温度220℃,检测器温度240℃,分流比为1∶1.结果:质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 98,平均回收率为103.2％,精密度的RSD为0033％,最低栓出限为0.14μg/mL.结论:该方法可用于盐酸左布比卡因中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

目的：建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法：采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85℃,预热时间为30min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,在CIPSIL5CB的60m×0．32mm．i．d,膜厚为1¨m的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离。结果：在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、Ⅳ,Ⅳ．二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1．0,0．1,0．8,1．0,0．8,10,100mg·L-1。加样回收率（n,=5）分别为97．8％（RSD=0．82％）、96．4％（RSD：1．1％）、98．1％（RSD=0．93％）、96．7％（RSD=1．8％）、101．5％（RSD=1．3％）、96．3％（RSD：1．9％）、95．2％（RSD=2．4％）,精密度较好。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司钠中甲醇、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂的残留量

目的 测定盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷、异丙醚的残留量.方法采用顶空气相色谱法,以水为溶剂,用AT.OV - 1301毛细管柱(30 m×0.32 mm× 1.80 μm)和FID检测器.结果原料药中3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内具有良好线性,最低检测浓度分别为1.5、2.4、0.8 μg·mL...     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克伦特罗中溶剂残留

摘 要 目的:建立盐酸克伦特罗中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的分析测定方法。方法: 顶空毛细管气相色谱法,FID检测器,进样口温度为140℃,检测器温度为250℃,DB-624石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,起始柱温为40℃,维持7 min,再以30℃·min^-1升至200℃,维持5 min。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45 min。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸克伦特罗溶剂残留的质量控制。     

顶空气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量

摘 要 目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为190 ℃,FID检测器温度为230 ℃,采用程序升温：初始温度为35 ℃,保持8 min,以28 ℃·min^-1升温至170 ℃,保持8 min,再以32 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持7 min。顶空瓶平衡温度为100 ℃,时间30 min。结果: 乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正丁醇分别在0.68~409.14 μg·mL^-1（r=0.999 8）、0.67~404.88 μg·mL^-1（r=0.999 8）、1.71~51.31 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.72~431.12 μg·mL^-1（r=0.999 8）浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.0%（RSD=0.41%,n=9）、100.2%（RSD=0.52%,n=9）、97.1%（RSD=1.75%,n=9）、102.5%（RSD=1.08%,n=9）。结论:该方法简便、准确性好,适用于盐酸厄洛替尼中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中两种残留溶剂四氢呋喃、甲醇的含量。方法:以水为溶解介质,丙酮为内标物,采用HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器检测;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,进样时间为1.0 min。结果:四氢呋喃在0.11～12.80μg·ml^-1（r=0.999 3）、12.80～28.43μg·ml^-1（r=0.999 9）,甲醇在0.48～15.83μg·ml^-1（r=0.999 0）、15.83～142.50μg·ml^-1（r=0.999 7）范围内线性良好;四氢呋喃的高中低加样回收率分别为89.4%～92.4%,87.9%～91.8%,86.5%～89.3%;甲醇的高中低加样回收率分别为98.4%～101.6%,98.1%～103.6%,97.7%～102.8%。结论:该方法可用于盐酸格拉司琼残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中8种残留溶剂的含量

目的:建立顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯及甲苯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温:起始温度为45℃,维持5 min,再以20℃·min^-1的速率升温至200℃,维持3 min。顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:8种残留溶剂分离度良好,在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),平均回收率在95%~105%范围内,检出限分别为0.19,0.31,0.06,0.13,0.03,0.05,0.16,0.12μg·ml^-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于福沙匹坦二甲葡胺原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的含量

摘 要 目的：采用顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷5种有机溶剂的残留量。方法: 色谱柱：DB WAXETRR毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;载气：氮气;FID检测器;进样口温度：200℃;采用程序升温：初始温度为35℃,保持10 min,以20℃·min^-1升温至220℃,保持5 min。结果: 环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷分别在77.590 1~698.310 9 μg·mL^-1（r=0.999 7）,102.166 6~919.499 4 μg·mL^-1（r=0.999 8）,62.744 7~564.703 2 μg·mL^-1（r=0.999 9）,12.011 2~108.101 1 μg·mL^-1（r=0.999 6）,1.262 8~11.365 6 μg·mL^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好。5种残留溶剂的平均回收率分别为103.9%,103.5%,104.9%,107.1%,103.4%,RSD值分别为2.3%、2.6%、3.1%、2.8%、4.5%（n=9）。富马酸卢帕他定原料中均未检出此5种残留溶剂。结论:本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。