UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

不同产地罗布麻叶UPLC特征图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立不同产地罗布麻叶药材超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,并测定2个黄酮类成分的含量。方法:采用Waters CORTECS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1μL,柱温为35℃,检测波长为360 nm,建立16批罗布麻叶UPLC特征图谱,并进行相似度、聚类分析和主成分分析;同法测定药材中2种黄酮类成分(金丝桃苷、异槲皮苷)的含量。结果:建立的16批罗布麻叶药材特征图谱共标定16个共有峰,相似度为0.986～0.999;聚类分析结合主成分分析结果表明,不同产地药材整体质量不太稳定;对金丝桃苷和异槲皮苷进行了含量测定,结果16批药材中2个成分的总含量差异不大,以安徽省阜阳市和河南省驻马店市产罗布麻叶药材黄酮类成分含量较高。结论:建立的UPLC特征图谱结合含量测定及相似度评价、聚类分析和主成分分析评价方法,能全面地用于罗布麻叶药材的质量评价。     

双黄连粉针剂UPLC-MS指纹图谱的建立及聚类分析

目的建立双黄连粉针剂的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温40℃。对13批双黄连粉针剂的特征色谱图进行聚类分析,同时采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》对其质量进行评价。结果建立了13批双黄连粉针剂的UPLC指纹图谱共有模式,特征图谱有16个共有峰,以对照品为对照,指认了3个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离效果。各批次间一致性良好,工艺稳定。结论本方法快速、高效,可用于全面控制双黄连粉针剂的质量。     

虎杖药材UPLC特征图谱研究

目的:建立虎杖药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的质量评价方法.方法:采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.5％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长290 nm.采用聚类分析,主成分分析,特征图谱相似度分析3种方法对38批不同产地的虎杖药材UPLC特征图谱进行评价.结果:建立了虎杖药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了11个共有峰,指认其中4个共有峰为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚.36批虎杖药材相似度＞0.9;2批药材相似度为0.733,0.896.聚类分析和主成分分析结果表明可将药材分为3类,不同类别间质量有差异.结论:本研究建立的虎杖药材的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制市场流通虎杖药材的质量.     

藏药宽筋藤HPLC指纹图谱研究

目的:建立宽筋藤HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:采用HPLC色谱法,Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为272nm,柱温25℃,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果:8批宽筋藤药材的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。通过相似度评价软件计算出8批药材的相似度均大于0.8。结论:该法精密度、重复性、稳定性良好,符合指纹图谱技术要求,可为藏药宽筋藤质量控制提供科学的监测方法。     

藏药宽筋藤 ＨＰＬＣ 指纹图谱研究

目的:建立宽筋藤HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:采用HPLC色谱法,Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为272nm,柱温25℃,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果:8批宽筋藤药材的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。通过相似度评价软件计算出8批药材的相似度均大于0.8。结论:该法精密度、重复性、稳定性良好,符合指纹图谱技术要求,可为藏药宽筋藤质量控制提供科学的监测方法。     

金银花UPLC指纹图谱及其次生代谢物化学成分比较研究

目的:建立金银花的UPLC指纹图谱。方法:以绿原酸为参照物,采用Acquity UPLC~(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温40℃。对金银花及其次生代谢物的色谱图进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)对二者共有峰的相似度进行质量评价。结果:建立了10批金银花的UPLC指纹图谱的共有模式,特征图谱有10个共有峰,以对照品绿原酸为对照,各色谱峰有较好的分离效果。结论:本方法快速、高效,可用于金银花药材的质量控制。     

UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量

目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312~0.585;一类为相似度0.978~0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致。结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考。     

川产药用鸡矢藤UPLC指纹图谱研究

目的:研究鸡矢藤药材的UPLC指纹图谱。方法:采用Aglient ZORBAX SB-C_(18)(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.25mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃,进样量为1μL。并对测得的指纹图谱进行相似度评价、主成分分析和聚类分析。结果:21批不同样品共确立了9个共有峰,建立了鸡矢藤药材的UPLC对照指纹图谱。通过聚类分析,将鸡矢藤药材分为2类。通过对9个共有峰主成分分析,提取了3个主成分。结论:建立的方法快速简便,精密度、重复性、稳定性良好,可用于鸡矢藤药材的品质分析。     

海南黎药-裸花紫珠的UPLC特征指纹图谱及化学模式识别

目的建立裸花紫珠的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价裸花紫珠的质量,完善裸花紫珠的质量控制方法提供依据。方法采用Waters Acquity UPLC Shield PR18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长350 nm。结果建立了裸花紫珠UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了16个共有峰,指认了其中5个共有峰,其中10批裸花紫珠的相似度在0.941~0.999,经聚类分析、主成分分析、判别分析等化学模式识别,结果显示10批样品为一类,另外4批各为一类。结论该方法快速可靠,可用于评价裸花紫珠的质量。