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目的:建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法.方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法.结果:运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27%,最高为1.05%.结论:建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充. 相似文献
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目的建立腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,色谱柱为Agilent SB-C 18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18),检测波长为251nm,流速为1.0mL·min^-1,进样体积为10μL。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围:1.014~50.72μg·mL^-1(r=1),平均加样回收率为100.59%,RSD为0.88%(n=9)。结论所建立的方法准确、灵敏、简便,稳定性和重现性良好,专属性强,可较好地控制腰痛宁胶囊的质量。 相似文献
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目的建立薄层色谱鉴别方法检测西黄丸和活血止痛散中的乳香药材及非法添加的松香。方法样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯一庚烷一无水甲酸(8:2:1:0.3)为展开剂展开,先置紫外灯(254nm和366nm)下检视,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,目光下再次检视。结果紫外光灯(254nm)及目光下,西黄丸和活血止痛散与乳香对照药材的薄层指纹图谱一致,使用对照品识别了11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)、11-羰基-β-乳香酸(KBA)、β-乳香酸(β-BA)和β-乙酰乳香酸(β-ABA);紫外光灯(366nm)下,活血止痛散可见与当归对照药材一致的条斑。紫外光灯(254nm)下,某些西黄丸色谱中可见松香中松香酸的暗条斑。结论该法简便、专属,适用于西黄丸和活血止痛散薄层色谱鉴别和质量控制。 相似文献
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目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254~50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217~48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。 相似文献
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HPLC法测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,建立有效方法。方法采用HPLC法,二极管阵列检测器;Empower色谱工作站;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;C18柱(250×4.6mm,5μm);以乙腈-水-冰乙酸(79∶21∶0.1)为流动相;检测波长为249nm。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸在12μg.mL-1~495μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.12%,RSD为1.51%(n=6)。结论所测11-羰基-β-乙酰乳香酸含量符合标准,本法可作为11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量控制方法。 相似文献
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目的 提升小金胶囊的质量标准。方法 采用HPLC法测定醋乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。根据15批样品的GC图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)”进行相似度评价和共有峰的确定。按照中国药典方法检测本品中重金属铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围为13.346~166.824μg·mL-1(r=0.999 8),方法准确度好,平均回收率为100.76%,RSD为1.52%(n=6),专属性、重复性均符合要求。建立了小金胶囊的GC指纹图谱检测方法,标定出11个共有峰,15批样品的相似度均大于0.870,具有良好的相似性。15批样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量均符合中国药典参考限度。结论本研究所建立的GC指纹图谱检测方法和11-羰基-β-乙酰乳香酸的HPLC含量测定方法,以及对重金属的检查,可作为小金胶囊的质量控制项,用于提升小金胶囊的质量控制标准。 相似文献