高效液相色谱法测定四物颗粒剂中芍药苷、阿魏酸含量

[目的]建立高效液相色谱法测定四物颗粒剂中芍药苷、阿魏酸含量方法。[方法]采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.7%冰醋酸=38:62;流速:1.0ml/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量:20μL。[结果]芍药苷的平均含量为10.03mg/g,阿魏酸的平均含量为176.7ug/g。[结论]高效液相色谱法测定四物颗粒剂中芍药苷、阿魏酸的含量,操作简便,结果可靠,可用于四物颗粒剂质量控制。     

基于一测多评法的急支糖浆质量评价方法的建立及验证北大核心CSCD

基于高效液相色谱的紫外多波长检测系统,建立一种急支糖浆的一测多评法,同时测定盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸和白花前胡甲素的含量,并验证其在急支糖浆质量评价中的可行性。分别在210、254、280、320 nm波长下,以柚皮苷为内参物,建立与其他7个成分的相对校正因子和待测色谱峰定位方法,并进行系统耐用性考察以及与外标法含量测定结果的对比,验证一测多评法的准确性和可行性。结果表明,急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸和白花前胡甲素相对于柚皮苷的相对校正因子分别为0.846、0.582、0.608、0.293、0.913、2.207、0.940,在不同实验条件下耐用性良好,一测多评法和外标法对15批样品的含量测定结果无显著差异。所检测的8个成分中,除原儿茶酸和新绿原酸外其余均为单味药材的专属性成分,且甘草酸和白花前胡甲素是首次在急支糖浆中检测出,弥补了甘草、前胡药材无成分检出的空白。该研究所建立的一测多评法便捷高效、专属性强、准确可靠,可以全面有效地评价急支糖浆的质量,确保临床使用安全有效。     

枳壳生品、炮制品中有效成分分析

目的：对枳壳生品、炮制品中成分进行定性、定量分析。方法：采用薄层分析鉴别枳壳生品、炮制品中橙皮苷；高效液相色谱法测定枳壳生品、炮制品中柚皮苷含量。结果：柚皮苷得到良好的分离，在0．18-1．09μg线性关系良好 r=0．9995），加样回收率为98．81％，重复性好；枳壳生品、炮制品中柚皮苷的含量产地不同差异很大。结论：提供了简便、易行的枳壳薄层鉴别方法，高效液相色谱法含量测定方法较药典方法更简便、准确、可靠.     

UPLC法测定酸水解前后化橘红中4种黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法测定酸水解前后化橘红中柚皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的含量。方法:分别以超声法和酸水解法提取样品,超高效液相色谱法检测。采用WATERS ACQUITY UPLC色谱系统,ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长283nm,289nm,337nm。结果:酸水解前可同时测定柚皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的含量,酸水解后柚皮苷、野漆树苷分别转化为柚皮素、芹菜素,4种黄酮与其它成分均达到良好的分离。结论:该方法高效、快速、灵敏,为化橘红的抗氧化活性研究及其新制剂的开发提供参考。     

不同产地枳壳中柚皮苷与微量元素的含量测定

采用高效液相色谱法测定了不同产地枳壳药材(共11批样品)中柚皮苷的含量，并采用等离子体发射光谱和原子荧光法测定了柚壳中微量元素的含量。     

影响骨碎补浸膏中柚皮苷含量的因素研究

目的考察不同提取条件对骨碎补浸膏中柚皮苷含量的影响.方法采用高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮苷的含量,考察了不同提取溶剂(乙醇和水)、不同烘干温度(60,100,120 ℃)和时间(0,0.5,1.0,1.5,2.0,5.0,10.0,25.0,50.0 h)对骨碎补提取液中柚皮苷含量的影响.结果实验表明,骨碎补浸膏以水为溶剂提取较好,而柚皮苷的损失随烘干温度的升高和时间的延长而增加.结论该研究可为含骨碎补复方制剂的提取工艺、剂型选择和质量标准研究提供参考.     

健骨胶囊质量标准的研究

目的:制定复方健骨胶囊的质量标准。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定。骨碎补中柚皮苷作为质控指标。结果:柚皮苷的回归方程Y=5.863X+1280.511,r=0.9999,平均回收率97.58%,重复性RSD为2.64%。结论:所建立柚皮苷的含量测定方法稳定,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

骨碎补中柚皮苷大鼠体内药-时过程研究

目的初步研究骨碎补中柚皮苷的体内药-时过程.方法通过色谱条件的优化,建立反相高效液相色谱法,测定大鼠血清和组织中柚皮苷的含量.结果骨碎补总黄酮灌胃给药,柚皮苷于30 min已经开始吸收,90 min达到高峰,于灌胃后4 h血药浓度明显下降,至8 h仍保持有一定血药浓度.组织中的浓度以胃、肠为最高,但下降迅速;其次肝、肺、肾较高,肌肉、脂肪也有一定分布,脑组织含量甚低.结论该方法简便、灵敏、快速,不受其他杂质的干扰,适用于大鼠血清和组织中柚皮苷的测定.骨碎补总黄酮灌胃给药,柚皮苷的吸收较慢,能在血中保持较长时间,消失也比较慢.     

骨仙片中柚皮苷的含量测定

<正> 骨仙片是由骨碎补、熟地黄、黑豆、女贞子、菟丝子、牛膝、仙茅、广防己、枸杞子9味药材组成的复方制剂,具有补益肝肾、舒筋活络,用治骨关节病。原质量标准无含量测定指标,为提高产品质量的可控性,对其建立含量测定。骨碎补为制剂中的君药,其柚皮苷的含量测定方法较多,本文采用高效液相色谱法测定制剂中的柚皮苷含量,简单、可靠。     

蜜制橘红痰咳胶囊质量标准的研究

目的:制订秘制橘红痰咳胶囊的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别柚皮苷,贝母素甲、乙,白前,高效液相色谱法测定化橘红中柚皮苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好.柚皮苷在0.161 2～0.806 0μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为0.8%.结论:该方法简便易行,重复性好.     

不同产地化橘红中柚皮苷的含量分析

目的:测定不同产地化橘红中柚皮苷的含量,为其道地性提供依据.方法:采用高效液相色谱法对不同产地化橘红中柚皮苷进行含量测定,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61) (V/V)为流动相,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为283nm.结果:柚皮苷在203.60 ～ 1221.60 ng范围内呈良好线性关系(r=0.99996),平均回收率为98.41％,RSD为1.17％.结论:各产地化橘红中柚皮苷含量存在差异,以广东化州产地的化橘红柚皮苷含量最高.化橘红的质量与产地及品种等多方面有关.     

完善滋肾降糖丸的质量标准研究

目的:完善滋肾降糖丸的质量标准.方法:用薄层色谱法对地黄、党参、黄芪、丹参进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定滋肾降糖丸中柚皮苷含量.结果:定性鉴别方法较好,含量测定柚皮苷在0～3 μg范围内与峰高比呈线形关系.结论:建立的方法可作为本品的质量标准.     

复方多西环素缓释凝胶体外释放度的测定

目的建立同时测定复方多西环素缓释凝胶中多西环素与柚皮苷含量的方法,考察其体外释放度。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定凝胶中多西环素和柚皮苷含量,采用转篮法测定其体外释放度。结果复方多西环素缓释凝胶中多西环素含量为99.80 mg/g,柚皮苷的含量为97.38μg/g,凝胶的体外释放分为速释和缓释两个阶段。结论本方法简便可靠,可用于复方多西环素缓释凝胶中多西环素与柚皮苷含量以及体外释放度的测定。复方多西环素缓释凝胶中有效药物成分在体外缓慢释放可以达到缓释制剂要求。     

和肝利胆糖浆中柚皮苷的含量测定

目的建立测定和肝利胆糖浆中有效成分柚皮苷含量的方法。方法用高效液相色谱法测定柚皮苷的含量,色谱柱为Kromasil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(19∶81),流速1.0mL/min,检测波长283 nm。结果柚皮苷在0.102 9～0.617 4μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.63%,RSD为0.85%。结论本法简便,分离度好,可靠准确,可用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定合欢花总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定合欢花总黄酮含量的差异,探讨合欢花总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度发以槲皮苷为指标性成分,在435nm波长处进行测定。高效液相色谱法以槲皮苷计总黄酮含量。结果:紫外分光光度法测得的合欢花总黄酮含量以槲皮苷计为29.8%。高效液相色谱法测得的合欢花总黄酮含量以槲皮苷计为28.2%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的合欢花总黄酮含量差异较小,紫外分光光度法可以代替高效液相色谱法对总黄酮进行快速测定。     

HPLC测定壮骨缓释微丸中的柚皮苷

目的:建立壮骨缓释微丸中柚皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定壮骨缓释微丸中柚皮苷的含量。色谱法分析条件为,Agilenttc-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-磷酸溶液(33∶67);流速1.0 mL·min-1,柱温27℃,检测波长283 nm。结果:柚皮苷量在0.1288～0.6440μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.02%,RSD 0.192%。结论:方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为壮骨缓释微丸中柚皮苷的含量测定方法。     

HPLC测定祛痰止咳颗粒中阿魏酸的含量

祛痰止咳颗粒为中药制剂，系由紫花杜鹃、党参等组成，具有健脾燥湿，祛痰止咳的功效。主要用于慢性支气管炎及支气管炎合并肺气肿、肺心病所引起的痰多，咳嗽，喘息等症。阿魏酸为党参中所含成分，已有文献报道制剂中阿魏酸的含量测定方法，但对祛痰止咳颗粒中阿魏酸的测定未见报道，且祛痰止咳颗粒质量标准中并无其含量测定方法。本实验改良文献报道的阿魏酸的高效液相色谱法，采用外标准线法，建立对祛痰止咳颗粒中阿魏酸含量测定方法，以控制其内在质量。     

橘红梨膏质量标准研究

对橘红梨膏中的主药化橘红、苦杏仁和五味子进行薄层鉴别；同时采用高效液相色谱法测定化橘红中柚皮苷的含量。本研究为橘红梨膏的质量控制提供了方法。     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中3个有效成分的含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法,建立一种能同时测定升麻葛根汤汤剂中异阿魏酸、葛根素和芍药苷含量的分析方法。[方法]Waters XBridge~Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,双波长检测,检测波长分别为230 nm、317nm,柱温30℃。[结果]芍药苷、葛根素和异阿魏酸在该色谱条件下能分离良好,且阴性无干扰。其中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的线性范围分别为0.382~6.118μg、1.602~25.626μg和0.081~1.303μg;平均回收率(n=6)分别为101.5%、102.9%和98.1%,RSD均小于3.0%。[结论]本方法操作简便、准确、重复性好,可同时测定升麻葛根汤中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的含量,为升麻葛根汤的质量评价提供科学依据。     

HPLC测定除湿养血胶囊中柚皮苷的含量

目的:建立除湿养血胶囊的质量标准.方法:采用高效液相色谱法对除湿养血胶囊中的柚皮苷含量进行测定,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相0.1％醋酸水-甲醇(60∶40),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长283 nm.结果:柚皮苷在进样量0.035 83～ 1.146μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率98.9％,RSD 2.7％.结论:方法简便快捷,适于该制剂中柚皮苷的含量测定.