反相高效液相色谱法测定利巴韦林注射液的有关物质

目的建立测定利巴韦林注射液有关物质的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用Hypersil C18色谱柱（250mm×4．6mm,10μm）,以水为流动相,检测波长为207nm。结果利巴韦林及其有关物质达到基线分离,方法的最低检测量为2．5ng。结论方法简便、快速、准确,适用于利巴韦林及其制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定利巴韦林注射液的含量和有关物质

目的建立了利巴韦林注射液的含量及有关物质测定的RP-HPLC方法。方法采用HypersilC18（4．6mm×250mm,10μm）色谱柱,水为流动相,检测波长：207nm。结果利巴韦林在20．26—80．96mg·L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．97％-101．10％,RSD=0．48％-1．53％。利巴韦林及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为2．5ng,控制总杂质量不得过1．0％。结论本法测定利巴韦林注射液的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于利巴韦林及其制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定利巴韦林滴眼液中利巴韦林的含量

目的 :建立RP -HPLC法测定利巴韦林滴眼液中利巴韦林含量的方法。方法 :用 μBon -dapakC18 柱 ,水为流动相 ,紫外检测波长为207nm。结果 :利巴韦林线性范围12 5～100.0μg/ml ,r=0 9994 ,平均回收率为98 47 % ,RSD=0.92 %(n=5)。结论 :该法准确、快速、简便 ,可用作利巴韦林滴眼液中利巴韦林含量测定。     

反相高效液相色谱法测定利巴韦林片的含量

目的：建立了利巴韦林片的含量RP—HPLC方法。方法：采用DimnonsilC18（250ram×4．6mm,5μm）色谱柱,水为流动相,检测波长：207nm。结果：利巴韦林浓度在20．168～80．672μg／ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．90％,RSD=0．86％（n=9）。结论：本法测定利巴韦林片含量,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于利巴韦林及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定利巴韦林胶囊中利巴韦林的含量

目的:探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定利巴韦林胶囊中利巴韦林的含量。方法:采用ZorbaxSB-C18柱(0.46mm×250mm,5μm);检测波长为207nm;流动相为水;按外标法计算峰面积。结果:回收率为99.5%(RSD=0.5%,n=5)。结论:方法操作简便,结果准确、可靠。     

复方利巴韦林滴鼻剂中主药的含量测定

目的建立复方利巴韦林滴鼻剂中主药的含量测定方法。方法以ZORBAX SB-CN(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-磷酸(38∶62∶0.1)为流动相测定利巴韦林和盐酸苯海拉明的含量。检测波长为224nm,流速为1.0mL.m in-1。结果利巴韦林在0.1~1.0 mg.mL-1浓度范围有良好的线性关系,r=0.9990;平均回收率为100.3%,RSD=0.62%(n=9);盐酸苯海拉明回收率为100.8%,RSD=0.54%(n=9)。结论含量测定方法简单、准确和有效。     

HPLC法测定复方盐酸林可霉素滴鼻剂中盐酸林可霉素和利巴韦林

目的建立同时测定复方盐酸林可霉素滴鼻剂中盐酸林可霉素和利巴韦林的HPLC方法。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.05 mol/L四硼酸钠溶液(用磷酸调p H值至6.0);梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 m L/min;检测波长:210 nm;进样量:10μL。结果盐酸林可霉素和利巴韦林分别在0.202 8~2.028 0μg和0.101 6~1.016 0μg与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率分别为100.54%、99.95%,RSD值分别为1.11%、1.45%(n=9)。结论建立的方法简便、灵敏、准确,为复方林可霉素滴鼻剂的质量控制提供支持。     

高效液相色谱法测定利巴韦林氯化钠注射液中利巴韦林的含量

目的:建立高效液相色谱法测定利巴韦林氯化钠注射液中利巴韦林的含量.方法:采用Shimpack C18(4.6 mm×15cm)色谱柱,以重蒸馏水为流动相,流速:1 ml·min,紫外检测波长为207 nm,采用外标法测定利巴韦林含量.结果:利巴韦林浓度在30～70μg·ml-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 7);平均回收率为100.1%,RSD为0.2%.结论:本方法准确、简便、快速,适用于测定利巴韦林氯化钠注射液中利巴韦林的含量.     

健康产品中非法添加利巴韦林的分散固相萃取鄄高效液相色谱筛查及质谱确证

目的:建立健康产品(食品、保健品、药品)中非法添加利巴韦林的快速筛查及确证方法。方法:采用分散固相萃取鄄高效液相色谱(HPLC)快速筛查抗病毒药品。样品(胶囊、冲剂、片剂、口服液均可) 提取后, 加入固相萃取填料净化, 采用Phenomenex强阳离子氢型交换色谱柱(300 mm×7.8 mm),以水(稀硫酸调至pH 2.5±0.1)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温60 ℃,检测波长207 nm。阳性样品采用液相色谱鄄串联质谱(LC﹣MS/MS)进行确证。结果:利巴韦林在0.01~0.30 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.9%,RSD为0.8%。结论:该方法可以简便、准确、灵敏地测定健康产品中非法添加的利巴韦林。     

HPLC法测定利巴韦林颗粒中利巴韦林含量

目的采用HPLC法测定利巴韦林颗粒中的利巴韦林含量.方法柱为Shim-pack CLC-ODS 6.0 mm×15cm(5μm),0.03mol/L硫酸铵溶液为流动相,检测波长为207 nm.结果与结论方法精密度高、简便、可靠、准确,可用于利巴韦林颗粒的含量测定.     

利巴韦林的合成

1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺经六甲基二硅胺烷活化,所得1-三甲基硅烷基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺和四乙酰核糖经缩合得1-β-D-三乙酰呋喃核糖基-1,2,4-三唑-3-甲酰胺,再经甲醇的氨饱和溶液氮解,制得抗病毒药利巴韦林,总收率约为65%.     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定利巴韦林片含量的比较

目的:建立紫外分光光度法测定利巴韦林片的含量.方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定利巴韦林片的含量.结果:紫外分光光度法平均回收率为100.9%,RSD=0.57%(n=5);高效液相色谱法平均回收率为99.9%,RSD=0.86%(n=5).结论:紫外分光光度法简便、快速,两种方法测定结果一致(P＞0.05).     

蒙脱石散对利巴韦林的体外吸附

目的考察蒙脱石散对利巴韦林的体外吸附作用。方法将不同剂量的利巴韦林颗粒分别与蒙脱石散混合于0.1 mol.L-1盐酸、磷酸盐缓冲液中,在(37±2)℃水浴恒温2 h后过滤,采用HPLC测定利巴韦林的含量变化。结果蒙脱石散对利巴韦林的吸附率小于2.0%。结论蒙脱石散对利巴韦林的吸附作用较小,临床可以将两药同时服用。     

利巴韦林及各中间体的高效毛细管电泳定量分析

目的 :用高效毛细管电泳法 ,以多索茶碱为内标物快速测定利巴韦林及中间体的含量。方法 :采用石英毛细管柱(未涂层 ) 5 7cm× 5 0 μm ,优化选择 2 5mmoL·L- 1 磷酸二氢钠 - 12 5mmoL·L- 1 硼砂 - 2 5mmoL·L- 1 SDS (pH 7 8)为电泳介质 ,操作电压 2 0kV ,柱温 2 3℃ ,测定波长 2 0 5nm。结果 :各物质间能达到很好分离 ,并具有良好的线性及回收率。结论 :方法准确且快速。     

高效液相色谱法测定利巴韦林片的有关物质

目的:建立测定利巴韦林片中有关物质的高效液相色谱法.方法:以Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以重蒸馏水为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为207 nm,以外标法定量.结果:3批样品的有关物质含量均小于1.0%.结论:该方法简单、快速,结果准确.     

一阶导数分光光度法测定利巴韦林滴眼液的含量

采用一阶导数分光光度法测定利巴韦滴眼液的含量。以利巴韦林在220．5nm波长处振幅绝对值作为定量信息，其浓度在16－48μg.ml^-1之间线性关系良好，r=0.9999(n=5)平均回收率为：99．9％，RSD为：0．37％(n=6)。本法操作简便准确，可作为医院制剂的质量控制方法。     

微生物发酵法生产利巴韦林的初步研究

以枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）TM903（Ade^- ＋8-AG^t＋MSO^t）为生产菌株，考察了前体物1，2，4-三唑-3-甲酰胺（TCA）、MnSO4、温度、pH及培养基装量对发酵法生产利巴韦林的影响，确定了其摇瓶发酵工艺：培养至24h时添加10g／LTCA及10mg／LMnSO4，24h后每6h升温2℃，采用磷酸缓冲液调节pH，在500ml挡板三角瓶中培养基装液量为25ml。该工艺条件下经60h发酵，利巴韦林的摇瓶发酵水平达5．11g／L。     

盐酸洛美沙星注射液与利巴韦林注射液配伍稳定性考察

目的考察盐酸洛美沙星注射液与利巴韦林注射液在25℃和37℃温度下的配伍稳定性。方法采用双波长分光光度法测定配伍液中利巴韦林及盐酸洛美沙星在6 h内的含量及pH变化,同时观察其外观变化。结果配伍液在25℃下0～6 h内外观、pH及含量均无明显变化。结论在上述条件下,利巴韦林注射液可与盐酸洛美沙星注射液配伍。