用HPLC—MS／MS法测定人血浆中的二甲双胍浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱／质谱（HPLCMS／MS）联用法测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后，用HPLC—MS／MS法测定二甲双胍浓度。甲醇-乙腈10mmol／L乙酸铵溶液（20：20：60）为流动相，流速为0．2mL／min；采用大气压化学电离源，以多离子反应监测（MRM）方式进行正离子检测，二甲双胍和内标苯乙双胍的定量分析离子对分别为m／z 130．2→71．0和m／z 206．1→59．9。结果：血浆样品中二甲双胍线性范围为2．0～2000μg／L（n=7，r=0．9996），最低定量限为2．0μg／L。低、中、高（10、500、1500 μg／L）3种浓度的日内RSD分别为4．65％、2．84％和3．41％（n=5）；日间RSD分别为7．96％、3．98％和4．77%（n=5）；准确度为95．9％、97．4％和89．90%（n=5）。结论：本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确，可用于人血浆中二甲双胍的含量测定。     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱（HPLC）法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18（5 μm,4.6 × 250 mm）,以甲醇-水（75：25）为流动相,流速：1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/（r=0.9994）、0.1～2.0μg（r=0.9997）、0.12～2.0μg（r=0.9992）,平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%（n=5）.结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

复方五仁醇胶囊中5种成分的含量测定及其含量变化的相关性分析

目的：筛选复方五仁醇胶囊合适的质量控制指标。方法：高效液相色谱法测定10批制剂中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素5种木脂素类成分的含量，对各成分的含量变化进行相关性分析，筛选含量较高且又能在一定程度上反映其他成分含量的指标成分。结果：10批制剂中5种木脂素类成分的含量存在较大差异，但各成分的含量变化之间具有很好的群体相关性，五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素含量与五味子醇甲含量的相关系数分别为0．9708，0．9144，0．9849，与五味子乙素含量的相关系数分别为0．9815，0．9797，0．8932。结论：制剂中五味子醇甲、五味子乙素的含量在一定程度上能间接反映其他3种成分的含量，可以作为该制剂质量控制指标。     

高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的：建立测定犬血浆中二甲双胍浓度的高效液相色谱．质谱．质谱联用方法，并用于二甲双胍缓释片非临床药物动力学研究。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白，取上清液直接进行LC—MS／MS测定，以10mmol·L^-1甲酸铵缓冲液．乙腈（50：50）为流动相，采用ZORBAX EclipseXDB—C18柱（150mm×2．1mm，3．5μm）分离，在三级四极杆串联质谱中经电喷雾电离源（ESI）离子化，以多反应监测（MRM）方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z 130→60（二甲双胍）和m/z304→182（可卡因，内标）。结果：LC-MS／MS法测定血浆中二甲双胍的线性范围为2．0～4117ng·ml^-1，定量下限为2．0ng．ml^-1。以3个浓度水平的质量控制样品求得各浓度水平日内、日间精密度（RSD）均小于13％。在非临床药代动力学研究中。应用此法测定了爱试Beazle犬血浆中二甲双胍的浓度．结论：该法灵敏、快速、操作简便，适用于二甲双胍的动物药物动力学研究。     

UPLC-MS／MS法测定大鼠血浆中决明子特有蒽醌类成分及其药动学研究

目的：建立大鼠血浆中决明子特有蒽醌类成分的超高效液相色谱．串联质谱（UPLC．MS／MS）分析方法,并对其在大鼠体内药动学进行研究。方法：大鼠ig决明子浸膏（5g／kg）后,分别于O、5、10、20、30、45min和1、2、3、4、6、8、12、24h取血样,以UPLC-MS／MS法测定血浆中橙黄决明素、黄决明素、决明素和1-去甲基决明素的质量浓度。色谱柱为AgilentPoroshell120EC．C18流动相为乙腈．30mmol／L乙酸铵水溶液（梯度洗脱）,流速为O．4ml／min,柱温为30℃;质谱采用多反应监测（MRM）,用于定量分析的离子对依次为：m／z343．0→298．1（橙黄决明素）、m／z359．0→286．O（黄决明素）、m／z329．0→271．1（决明素）、m／z343．0→242．0（1-去甲基决明素）和m／z239．0→211．0（1,8-二羟基蒽醌）。结果：橙黄决明素、黄决明素、决明素、1-去甲基决明素回归方程分别为1,=O．034x→0．019（r=0．9999）、y=0．034x＋0．139（r=0．9999）、y=0．009z＋0．136（r=0．9999）、y=0．066z＋0．380（r=0．9999）,橙黄决明素质量浓度在3．24～1296ng／ml、黄决明素质量浓度在0．77~618ng／ml、决明素质量浓度在34．55～1818ng／ml、1-去甲基决明素质量浓度在1．86～1485ng／ml范围内与其峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系。橙黄决明素、黄决明素、决明素、1．去甲基决明素的药动学参数t1/2分别为（9．28±O．12）、（8．69±0．57）、（8．28±0．51）、（7．01±O．62）h,C18分别为（210．28±4．16）、（46．18±1．91）、（119．30±9．74）、（109．28±3．09）μg／L,AUC（0叫分别为（1668．17±62．18）、（265．30±44．39）、（357．81±15．11）、（540．92±19．57）μg／（L·h）。结论：所建立的大鼠体内决明子蒽醌类成分的测定方法灵敏度高、专一性好,可用于决明子蒽醌类成分的体内药动学研究。     

人参五味子颗粒与五味子稠膏中五味子醇甲在大鼠体内的药动学研究

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中的五味子醇甲,考察人参五味子颗粒与五味子稠膏中的五味子醇甲在大鼠体内的药动学差别。方法大鼠分别灌胃给予相当于五味子醇甲49．6mg／kg的五味子稠膏和人参五味子颗粒,血样用HPLC分析。采用C18色谱柱,甲醇-水（67：33）为流动相,检测波长250nm。结果五味子醇甲血浆浓度在0．22～27．00μg／mL之间线性关系良好,低、中、高浓度样品回收率分别为64．3％,70．2％和68．7％。大鼠灌胃五味子稠膏和人参五味子颗粒后的主要药动学参数分别为AUCo-t（26．67）和（30．77）mg／（h·L）,AUCo-∞（29．44）和（41．64）mg／（h·L）,tmax（0．86）和（0．83）,Cmax（11．19）和（12．94）,药一时曲线均符合二房室模型。结论五味子醇甲在大鼠体内药动学的研对中药复方制剂的药物动力学研究探索有一定进展。     

高效液相色谱法测定生脉袋泡茶中五味子甲素含量

目的：应用高效液相色谱（HPLC法）测定生脉袋泡茶中五味子甲素的含量。方法：采用Shim—pack ODS C18色谱柱，流动相为甲醇-水（76：24），流速：1．0mL／min，检测渡长为254nm。结果：五味子甲素在进样量0．15—1．5μg（r=0．9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为99．45％，RSD=0．18％（n=6）。结论：HPLC法操作简便、准确，灵敏度高，重现性好，可用于生脉袋泡茶中五味子甲素的含量测定。     

贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析

目的：建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法，并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法：贝母用氨水浸润后，以乙醚-氯仿-乙醇（25：8：2．5）超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件：质谱采用电喷雾正离子模式（ESI^＋），扫描范围为m／z 210～800，贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m／z 432和m／z 430。液相条件：色谱柱：Sphrigel C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈～10mmol·L^-1甲酸铵（pH=8．0，0．03％三乙胺），梯度洗脱（0～6min：乙腈30％→45％；6～22min：乙腈45％；22～30min：乙腈45％→95％；30～34min：乙腈30％）；流速：1mL·min^-1；柱温：25℃。结果：川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示，其主要分子离子峰基本相同，相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0．176～44．0μg·mL^-1和0．120～30．0μg·mL^-1，相关系数均大于0．999，检测限（LOD）为58.7ng·mL^-1和40．0ng·mL^-1，定量限（LOQ）为17．6ng·mL^-1和12．0ng·mL^-1，方法回收率均大于97％，日内、日间精密度（RSD）分别小于1．3％和2．8％（n=5）。结论：川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异，可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高，专属性强，简便快捷，线性关系良好，适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。     

LC-MS／MS法测定人血浆中的帕珠沙星

目的：建立一种快速灵敏检测帕珠沙星血药物浓度的液相色谱－串联质谱方法。方法色谱柱为 Agilent Eclipse XDB－C18（4．6mm ×150mm,5μm）;流动相为乙腈：水（0．005mol· L－1甲酸铵,0．1％甲酸）＝（30∶70）;流速：0．5mL· min －1;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）;采用选择反应监测（SRM）对帕珠沙星（m／z 319．0→301．1）和环丙沙星（m／z 332．2→314．2）进行测定。样本处理采用乙腈沉淀蛋白法,吸取上清液1μL进样。结果帕珠沙星的线性范围为0．02～20μg· mL －1,提取回收率为82％～92％,日内和日间精密度均小于15％。结论本方法简便、灵敏,该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于临床药物浓度的测定和药代动力学的研究。     

野生与栽培北五味子中五味子醇甲的含量测定

目的：比较伊春地区野生与栽培北五味子中五味子醇甲成分的含量差别。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为填充剂,流动相：甲醇-水（13：7）;检测波长：250nm;流速：1mL/min;柱温：室温。结果：各产地的北五味子中五味子醇甲含量均大于0. 4%。结论：该实验方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定五味子浸膏中三种成分的含量

目的：建立同时测定五味子浸膏中五味予醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量的反向高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法：色谱柱为Diamonsil（R）钻石C18柱（200×4．6mm,5um）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）。紫外检测波长250nm,柱温30℃,流速1．0ml／min。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0．732—5．612ug（r=0．9999）、0．171—1．311ug（r=0．9999）、0．354～2．714ug（r=0．9999）的范围内与峰面积积分值线性关系良好。平均回收率五味子醇甲为99．86％,RSD值为1．76％;五味子甲素为99．53％,RSD值为0.85％;五味子乙素为99．61％。RSD值为0．96％。结论：本法准确,快速,灵敏度高,可用于五味子浸膏中有效成分的定量分析。     

反相高效液相色谱法同时测定蚁肝丸中五味子甲素和五味子乙素的含量

用反相高效液相色谱法测定蚁肝丸中五味子甲素和五味子乙素的含量．选用ＡｌｔｅｃｈＣ１８分析柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ），流动相：甲醇—水（８１１９），检测波长：２４０ｎｍ，流速：１．５ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：２５℃．五味子甲素和乙素分别在０．１６６～１．４９３μｇ（ｒ＝０．９９９９）和０．０８１～０．７２９μｇ（ｒ＝０．９９９９）范围内呈线性；五味子甲素和乙素的平均回收率分别为９８．８％（ＲＳＤ＝２．３％）和１００．６％（ＲＳＤ＝２．１％）．方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行．     

高效液相色谱法测定护肝胶囊中五味子醇甲含量

目的建立测定护肝胶囊中五味子醇甲含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Diamonsil^TM（钻石）C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水（45：30：25）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温30℃,检测波长250nm。结果五味子醇甲进样量在0．05024～0．5024μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99997（n=5）,平均加样回收率为99．65％,RSD为0．50％（n=6）。结论HPLC法简便易行、准确、重现性好,可用于护肝胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定肝复康丸中五味子醇甲等4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定肝复康丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素等4种成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1;检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素与其相邻杂质峰能完全分离,五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围（相关系数）分别为68.62～686.25μg·ml^-1（r=0.999 9）,15.54～155.40μg·ml^-1（r=0.999 8）,6.45～64.50μg·ml^-1（r=0.999 9）和15.57～155.70μg·ml^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.80%,100.46%,101.06%和100.55%,RSD为1.31%,1.72%,2.00%和1.67%。结论:本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中帕洛诺司琼的浓度

目的建立快速测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测（LC-ESI-MS／MS）法。方法以Agilent C18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈：0．04mol·L^-1甲酸铵水溶液（含0．04％甲酸）=80：20（V／V）,流速0．8mL·min^-1,柱温25℃,醋酸乙酯：二氯甲烷（4：1,V：V）为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（SRM）模式对帕洛诺司琼（m／z 297．2→82．2）和内标地西泮（m／z285．1→154．0）进行测定。结果帕洛诺司琼高（8μg·L^-1）、中（5μg·L^-1）、低（0．1μg·L^-1）3个质量浓度血浆溶液的RSD均〈15％;线性范围为0．05—10μg·L^-1,回归方程为F=1．8319ρ＋0．009ρ,r=0．9964（n=9）,权重系数为1／ρ^2,分析方法的定量下限为0．05μg·L^1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于帕洛诺司琼临床血药浓度监测和药动学研究。     

枣仁安神方配伍变化对五味子醇甲及五味子甲素药动学的影响

目的：考察枣仁安神方配伍变化对五味子醇甲和五味子甲素药动学影响。方法：SD大鼠分为五味子组、五味子-丹参组、五味子-酸枣仁组及枣仁安神方组,灌胃给药,采用高效液相色谱法（HPLC）对0~24h内大鼠血浆中五味子醇甲和五味子甲素测定,DAS 3.0软件计算药动学参数。结果：与五味子组相比,五味子-丹参组,五味子醇甲CL/F明显增加,五味子甲素V_1/F显著减小;五味子-酸枣仁组,五味子醇甲AUC_（0-t）显著降低,五味子甲素t_1/2K_a值明显减小,而枣仁安神方组五味子醇甲和五味子甲素t_1/2K_a值均明显增加,五味子醇甲AUC_（0-t）、AUC_（0-∞）显著增加,CL/F、V_1/F显著降低。结论：枣仁安神方的不同配伍对五味子醇甲和五味子甲素的药动学存在不同影响,与五味子组相比,复方显著减缓五味子醇甲和五味子甲素的消除,延长了作用时间。     

HPLC法测定三子降酶胶囊中五味子醇甲的含量

目的建立三子降酶胶囊中五味子醇甲含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agilent Eclipse XDB C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水（63：37）,流速：1．0mL·min-1检测波长：250nm,柱温：35℃。结果五味子醇甲在0．10～1．97μg内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．4％（n=6）,RSD=0．8％。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于三子降酶胶囊的质量控制。     

HPLC法测定五甘桑冲剂中五味子甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定五甘桑冲剂中五味子甲素含量的方法。方法应用甲醇超声提取五甘桑冲剂样品10min,提取液经浓缩后甲醇溶解;高效液相色谱法测定,色谱柱：Diamonsil－C18柱（250mm ×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇－水（65∶35）;柱温25℃,流速0．8mL?min －1,进样体积10μL。结果五味子甲素在0．06～0．42mg? mL －1范围内线性关系良好,Y＝0．0414X ＋0．028,r＝0．9992,回收率为98．3％, RSD＝1．4％（n＝9）。结论所建方法便捷、专属性强,适用五甘桑冲剂中五味子甲素的含量测定。     

高效液相色谱法测定五味脉安汤中五味子甲素含量

目的建立用高效液相色谱（HPLC）法测定五味脉安汤中五味子甲素的含量。方法色谱柱为ODS—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（80：20），检测波长为254nm，柱温30℃，流速为1．0mL／min。结果五味子甲素进样量在0．202-2．02μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均加样回收率为99．84％，RSD=1．42％（n=6）。结论所建立的HPLC法操作简便、快速，灵敏度高，结果准确可靠，专属性强，重现性好，可用于五味脉安汤的质量控制。     

LC-MS/MS分析亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量

目的：采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）并选择监测离子法测定亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量.方法：样品用甲醇溶解,测定其中亮菌甲素琥珀酸单酯的含量,在负离子模式下,采用选择离子监测（ SIM）方式,其监测离子对为m/z 333→233.结果：亮菌甲素琥珀酸单酯在1-100 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.998 3）,平均回收率98.6%（RSD=1.27%,n=5）,检测限为2.0 ng·ml-1.结论：该方法快速,灵敏,结果准确,适用于亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的检测.