S31-25,26

S31-25　苄基和2-萘甲基双保护的二羧酸酯选择性氢解　Gaunt MJ等［Tetrahedron Lett, 1999, 40∶1803］ 　　苄基和2-萘甲基双保护的二羧酸酯用10%银炭催化氢解,选择性脱去2-萘甲基,得二羧酸单苄酯;12例收率63%～97%。 ［马　翔摘　周伟澄校］S31-26　磺酰胺用碘三甲基硅烷脱去磺酰基　Sabitha G等［Tetrahedron Lett, 1999, 40∶1569］ 　　N,N-二取代的磺酰胺与氯三甲基硅烷和碘化钠各1.5摩尔当量(生成碘三甲基硅烷)在乙腈中中性条件下回流反应,脱去保护基得到仲胺,12例收率70%～88%。 ［马　翔摘　周伟澄校］     

从磺酰氯合成亚磺酰胺

苯或对甲苯磺酰氯等在三苯膦（作还原剂）和三乙胺作用下与伯胺或仲胺在二氯甲烷中，0℃反应1h可得亚磺酰胺。30余例收率中等，个别较高或偏低。多数有副产物磺酰胺。     

S37-100 磺酰胺的N-芳基化

磺酰胺于DMF中以K3PO4为碱，在CuI催化下，以N-甲基甘氨酸为配体与芳基碘100℃反应24h；或以N，N-二甲基甘氨酸为配体与芳基溴回流反应48h，可得相应的N-芳基化产物，前者除两例外18例收率50％～99％，后者16例收率68％～99％。     

N-甲基-4-硝基苄磺酰胺的合成

氯苄经混酸硝化所得对硝基氯苄,与亚硫酸钠反应得到对硝基苄磺酸钠,与五氯化磷反应得到的对硝基苄磺酰氯再与25%甲胺水溶液反应,得到N-甲基-4-硝基苄磺酰胺.总收率为21%.     

微波照射裂解磺酸酯和磺酰胺

磺酸酯和磺酰胺加 KF-Al2 O3 经微波射 2～ 6min,裂解生成相应的醇和胺。 2 5例收率 76%～ 90 %微波照射裂解磺酸酯和磺酰胺@赵长阔     

α-氨基腈的磺酸化硅胶催化合成Chen W-Y等

醛、胺、氰化三甲基硅烷加催化量的磺酸化硅胶（有制法，可回收重用）室温反应4．5～9h，制得α-氨基腈，16例收率69％～91％。     

2-氰基-4''''-甲基联苯的制备

用对氯甲苯和镁粉在碘引发下反应得到的格氏试剂和邻氯苯基氰在三甲基碘硅烷催化下缩合,得到沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4'-甲基联苯,收率89%.     

叠氮化合物转化成氨基甲酸酯和磺酰胺

叠氮化合物与 Cl COOEt,Ts Cl等 5种酰化试剂在 Fe/NH4Cl的甲醇溶液中 ,于超声波作用下 ,反应 15～ 6 0 min,生成氨基甲酸酯和磺酰胺等。该法可用于组合化学。35例收率75 %～ 95 %。叠氮化合物转化成氨基甲酸酯和磺酰胺@刘继东     

降压药物的研究——苯駢噻二嗪类化合物的合成

为了寻找更有效的苯駢噻二嗉类的降压药物,合成了五个类型化合物共五十二个.(1)間位氯代苯胺与过量氯磺酸反应(另加三氯化磷),产生的双磺酰氯与氫氧化铵或脂族胺,芳香胺,脂环胺等作用可得到相应的双磺酰胺.間位三氟甲基苯胺先轉变成2-三氟甲基-4氨基-苯磺酸后再氯磺化、氨化可得到相应的双磺酰胺.苯胺經氯磺化、氨化得到三磺酰胺.(2)磺酰胺与脂族醛、芳香醛作用,縮合成苯駢噻二嗪类化合物.这些化合物不溶于水及酸而溶于碱,因此可利用此性质,进行化合物的純制.三磺酰胺与甲醛反应得到三环化合物,而与乙醛反应得苯駢噻二嗪衍生物.(3)双磺酰胺与酮也可进行縮合,但此醛类困难.     

HPLC-CAD法同时测定牛磺罗定中的牛磺酰胺和牛磺酸

目的：建立高效液相色谱法联合电喷雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定4,4′-亚甲双[四氢-2H-1,2,4-噻二嗪] 1,1,1′,1′-四氧化物（简称牛磺罗定）中两种工艺杂质[2-氨基乙烷磺酰胺（简称牛磺酰胺）和2-氨基乙磺酸（简称牛磺酸）]。方法：采用Sielc Primesep 500（4.6 mm × 150 mm,5 μm）为色谱柱,以10 mmol·L-1甲酸铵（用甲酸调节pH值至3.4）（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1,柱温20℃,CAD雾化器温度为35℃,进样量10 μL。结果：牛磺酰胺和牛磺酸的线性范围分别为0.225 4 ~ 3.016 0 μg·mL-1（r = 0.999 1）和0.221 2 ~ 2.957 8 μg·mL-1（r = 0.999 3）;平均加样回收率（n = 9）分别为102.8%和101.8%,RSD分别为3.4%和2.2%。4批样品均未检出牛磺酰胺和牛磺酸。结论：根据ICH指南对所开发的方法进行了验证,结果表明,该方法具有良好的专属性、准确性和灵敏度,可用于牛磺罗定的质量控制。     

微波辅助合成N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物

目的 用微波反应合成了一系列N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物.方法 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)做溶剂,在K2CO3和溴化三乙基苄基铵(TEBA)相转移催化剂存在的情况下,利用微波辐射辅助合成N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物.结果 合成了12个N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物,并经1HNMR确证结构.结论 与传统的加热方法比较,微波缩短了反应时间,提高了合成产率.     

磺酰胺类抗肿瘤药物研究进展

磺酰胺类药物是药物中重要的一类,有着广泛的生物活性,特别是近年来大量具有抗肿瘤活性的磺酰胺类化合物被报道,其中一些化合物已进入临床试验阶段。尽管这些结构新颖的化合物有一个共同的结构特征,即为芳环或者杂芳环磺酰胺类化合物,但它们的作用机制却表现出多样性,如干扰微管蛋白聚合、阻滞细胞周期正常进行、抑制碳酸酐酶、叶酸依赖性酶、甲硫氨酰氨肽酶和组蛋白去乙酰酶、抑制血管内皮细胞生长因子等。文中根据磺酰胺类化合物的作用靶点,介绍了其在抗肿瘤药物研究中的最新进展。     

苯磺酰胺类常用药物的初步快速鉴别方法

苯磺酰胺类药物根椐其结构和药理作用的不同,分为磺胺类、磺酰胺类和磺酰脲类。市场上常用的药品为磺酰胺类和磺酰脲类,是常用的降糖药和利尿药。如格列本脲片、格列美脲胶囊、格列美脲片、格列齐特片、格列喹酮片、吲达帕     

含磺酰胺结构的抗微生物药物研究进展

 磺酰胺类化合物具有广泛的生物活性,临床上使用含有磺酰胺结构片断的药物众多,其研究与开发备受 关注,日益活跃,发展十分迅速。文中综述了含磺酰胺结构类化合物在抗菌、抗真菌、抗病毒、抗寄生虫、抗结核等领 域的研究与开发进展。     

硫酸头孢匹罗的合成

7-ACA与苯并噻唑硫醇活性酯反应得到头孢噻肟,在三甲基碘硅烷的作用下与环戊烷并[b]吡啶进行3-位取代得到头孢匹罗二氢碘酸盐,阴离子交换树脂除去碘离子得到的头孢匹罗游离碱再与硫酸成盐,得到抗菌剂硫酸头孢匹罗,总收率45%.     

烷基溴（碘）与乙烯基砜、乙烯磺酸酯、乙烯磺酰胺的偶联反应

烷基溴（碘）与乙烯基砜、乙烯磺酸酯、乙烯磺酰胺于甲酰胺中，在锌和碘化亚铜体系介导下，生成相应的偶联化合物。40例收率绝大多数中至优。     

CPA矩阵分光光度法同时测定增效联磺片中三组份的含量

应用ＣＰＡ矩阵分光光度法，选取２９０￣３００ｎｍ间的六个波长点为最佳测定波长，定量测定了增效联磺片中三组份的含量。三被测组份的平均百分回收率和相对标准偏差分别为：碘胺嘧啶９９．６，１．８１％；磺胺甲基异恶唑１０１．５，３．６８％；甲氰苄胺嘧啶１００．２，２．７％。方法简便精确，可用于增效联磺片的质量控制。     

二芳基或杂环磺酰胺类新型有丝分裂阻滞剂研究进展

磺酰胺类化合物因为具有广泛的药理作用而成为一类重要的化学治疗药物,除了抗菌、抑制碳酸酐酶、利尿、降血糖及抗甲状腺作用为人们所熟知外,一些磺酰胺类化合物还具有强效的抗癌活性,并且这些化合物的作用靶点也呈现多样性。其中,二芳基或杂环磺酰胺是一类重要的有丝分裂阻滞剂,对包括多药耐药肿瘤在内的多种肿瘤均有作用。此文对二芳基或杂环磺酰胺类新型有丝分裂阻滞剂的研究进展进行了综述。     

对三个4″-脱氧-4″-亚磺酰胺竹桃霉素衍生物抗菌效果的评价

竹桃霉素(Oleandomycin OL)具有与红霉素相似的抗菌谱,它的体外活性低,但酸性条件下比红霉素稳定,曾以化学方法将C″-4位上羟基用含氮基团取代,以增强抗菌活性,作者试验了4″-(对-氯苯亚磺酰胺)竹桃霉素(P-CBSOL)、4″-(3-甲基-噻吩-亚磺酰胺)竹桃霉素(3Me·TPSOL)和4″-噻     

盐酸替罗非班的合成

L-酪氨酸经三甲基硅烷基保护、磺酰化及脱保护制得N-(丁磺酰基)-L-酪氨酸(5),5与4-(4-氯丁基)吡啶盐酸盐经缩合、钯炭催化加氢及成盐反应制得血小板凝集抑制剂盐酸替罗非班,总收率约60%(以L-酪氨酸计)。