HPLC法测定糖渴清片中小檗碱,掌叶防己碱和药根碱的含量

本研究建立了反相高效液相法测定新药糖清片中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱含量的方法。固定相为ＹＷＧ Ｃ１８，１０μｍ，４．６（ｉ．ｄ．）×２５０ｍｍ柱；流动相为乙腈－水（１：１，每１０００ｍｌ含磷酸二氢钾３．４ｇ及十二烷基硫酸钠１．７ｇ）；检测波长为３４５ｎｍ；小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的加样回收率分别为９６．００±１．９９％，９８．９２±１．６２％，９７．２８±１．６２％。     

炎可宁片的质量标准研究

目的:建立炎可宁片中大黄的薄层色谱鉴别及盐酸小檗碱含量的HPLC测定方法.方法:采用TLC法对大黄进行鉴别,采用HPLC法对炎可宁片中盐酸小檗碱含量进行测定.色谱柱:Shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);乙腈-0.1%磷酸(50∶50)(每100毫升加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:265 nm;柱温:30℃.结果:TLC色谱中在与大黄素、大黄酚对照药材相应位置显相同颜色的斑点.HPLC色谱中,盐酸小檗碱进样量在1.59～15.94 μg范围内线性良好,平均回收率为99.94%,RSD=1.00%(n=6).结论:本文建立的方法方便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

三黄片质量标准研究

三黄片由大黄、盐酸小檗碱和黄芩浸膏组成 ,原收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十二册中 ,该标准缺少有效成分的定量检测指标 ,为了控制药品质量 ,对定性鉴别和检查方法进行了改进 ,建立了君药大黄中大黄素和大黄酚的含量测定方法。1　材料和仪器盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚对照品、大黄对照药材均为中国药品生物制品检定所提供。土大黄为本所中药室留样。作流动相用的甲醇为优级醇 ,其他试剂为分析纯。硅胶 G为青岛海洋化工厂生产 ,薄层板均以0 .5 % CMCNa作粘合剂。日本岛津 LC- 1 0 AD高压输液泵 ,SPD- M1 0 A二极管阵…     

茵陈清肝颗粒质量标准的研究

目的：建立茵陈清肝颗粒的质量标准。方法：采用TLC法，以柴胡为对照药材，盐酸小檗碱为对照品进行定性鉴别；采用HPLC测定黄苓苷的含量，甲醇-0．025mol／L磷酸(45：55)为流动相。结果：在与对照色谱相应位置上。至少具有相同颜色的一个色谱斑点；HPLC法测定颗粒剂中黄芩苷的含量最少不能低于4mg。结诧：方法简便、快速、准确、重复性好，可用于陈清肝颗粒的质量控制。     

前列舒片的质量标准研究

目的:建立前列舒片的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量:以质量分数为0.1%磷酸溶液-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm。结果:供试品与对照品色谱相应位置上有相同颜色的斑点,盐酸小檗碱在10.15μg/m l~81.20μg/m l之间线性关系良好,相关系数r=0.9997,回收率为98.89%,RSD为1.76%。结论:本法灵敏、简便、准确,可用于本制剂的测定和质量控制指标。     

降糖片质量标准研究

目的:建立降糖片质量控制标准。方法:采用高效液相法测定瑞格列奈的含量、含量均匀度和溶出度。结果:瑞格列奈质量浓度在0.0125~0.0625mg.mL-1,r=0.9998,范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率为99.2%,RSD为1.6%(n=9),最低检测限为5.0ng,最低定量限为10.0ng,含量均匀度为5.56,45min累积溶出度为99.79%。结论:所建立降糖片的质量标准,符合相关要求。     

糖脂益片质量标准的研究

目的：建立糖脂益片的质量标准。方法：采用薄层色谱法定性鉴别糖脂益片中黄芪、黄连、山楂,采用高效液相色谱法（HPLC）测定糖脂益片中盐酸小檗碱含量。结果：薄层色谱法可检出黄芪、黄连、山楂,盐酸小檗碱在0.00624-0.03120mg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9992,平均加样回收率为98.89%。结论：薄层色谱鉴别方法和HPLC法简便,易于操作,重现性好,结果稳定,可有效控制糖脂益片的质量。     

妇科调经片制备工艺的研究

目的 :妇科调经片提取工艺。方法 :水提取正交实验。结果 :煎煮时间 (B)及提取次数 (C) 2因素对浸膏得率和芍药苷的含量有显著性影响 (A >0 .0 5 ,B <0 .0 5 ,C <0 .0 1)。结论 :本方最佳提取工艺为第一次加十倍量水 ,煎煮 3h ,第二次加 8倍量水 ,煎煮 2h。     

首乌降脂片的质量标准研究

目的：测定首乌降脂片中大黄素的含量，方法：采用单波长薄扫描法。结果：不同批号样品大黄素含量在０．１９－０．４８ｍｇ．ｇ＾－１之间，平均加样回收率为１０１．３７％，ＲＳＤ为４．１０％，结论：该方法为首乌降脂片的质量控制提供了依据。     

妇科调经片中阿魏酸的含量测定

目的:建立妇科调经片中阿魏酸的含量测定方法.方法:采用大连依利特Betasil C18色谱柱(4.6×200 mm,5 μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相;流速1.0 ml/min,检测波长320 mm,对当归和川芎中阿魏酸进行含量测定.结果:平均回收率为98.2%,RSD=0.88%.结论:该法简便、准确、专属性强,可作为妇科调经片的质量控制方法.     

金鸡软胶囊的质量标准研究

[目的]建立金鸡软胶囊的质量标准。[方法]用薄层色谱法鉴别功劳木、穿心莲；用高效液相色谱法对方中功劳木的盐酸小檗碱进行含量测定。[结果]薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰；盐酸小檗碱在0.0086-0．4300μg范围内，对照品进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系；盐酸小檗碱平均回收率为99．39％，RSD为2．36％。[结论]该质量控制方法简便可靠，精密度高，分离效果好，可用于金鸡软胶囊质量控制。     

薄层扫描法测定前列通片中盐酸小檗碱的含量

前列通片是国家中药保护品种 ,主要含有黄柏、黄芪、车钱子等。具有清热解毒、清利湿浊、理气活血、消炎止痛、祛瘀通淋的功效。用于急性前列腺炎、前列腺增生。黄柏具有清热燥湿、泻火解毒的功效 ,为方中主药 ,其主要活性成分为小檗碱。本实验采用薄层扫描法对盐酸小檗碱的含量进行了测定 ,为前列通片的质量控制提供依据。1　仪器与试剂瑞士CAMAGTLCScanner 3薄层色谱扫描仪 ,MettlerAE10 0万分之一天平 ,手动点样器 (瑞士CAMAGNanomatⅢ ) ,自动薄层板涂布器 (瑞士CAMAG) ;硅胶G (青岛海洋化工厂 ) ,盐酸小檗碱对照品 (中国药品…     

HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

妇科止带片是《中华人民共和国卫生部药品标准》(WS3-B-0077-89)收载的中成药，由黄柏、椿皮、五味子、龟板、茯苓、阿胶、山药7味药材加工制成，具有清热燥湿、收敛止带的功效，用于慢性子宫炎、子宫内膜炎、阴道黏膜炎等引起的湿热型赤白带症的治疗。原标准中未收载含量测定项。本实验采用HPLC法对该制剂中的盐酸小檗碱进行了含量测定，为更好地控制本品的内在质量提供了依据。     

补血调经片的质量标准研究

目的 建立补血调经片质量标准。方法 对益母草、肉桂、香附进行薄层鉴别。用薄层扫描法测定补血调经片中盐酸水苏碱的含量。结果 通过方法学考察，盐酸水苏碱点样量在2．30—11．50μg线性范围内线性关系良好；盐酸水苏碱平均加样回收率为99．88％，RSD为1．89％。结论 薄层扫描含量测定方法简便、准确、重复性好；所建立的补血调经片质量标准可以控制本品的质量。     

藿香正气片质量标准研究

目的:建立藿香正气片质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对处方中广藿香、厚朴、白芷、陈皮进行定性鉴别;采用Venusil XBP C18 (L)色谱柱(4.6mm× 250.0mm,5μm);甲醇-4％冰醋酸水(35∶65)为流动相;流速1.0mL· min-1,检测波长为284 nm,柱温30℃,对方中陈皮的有效成分橙皮苷进行含量测定.结果:本品中厚朴、陈皮、广藿香、白芷定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;有效成分橙皮苷含量测定的平均回收率为99.8％,RSD为1.36％(n=6).结论:该法简便、准确、专属性强,可作为藿香正气片的质量控制方法.     

五种原小檗碱型化合物对实验性耐缺氧及心律失常的作用

本文实验结果表明:(1)palmatine chloride(PC)、jatrorrhizinechloride(JC)25.6mg/kg I.P.对小鼠常压耐缺氧无保护作用,而同等剂量的13-methyl palmatine iodide(MPI)、berberine chloride(BC)、13-methyl berberineiodide(MBI)具有明显的保护作用。(2)BC、MBI、JC对氯仿引起的小鼠心室纤颤具有明显的保护作用,其ED_(50)±S.E.分别为14.91±0.104、16.46±0.059、15.84±0.122mg/kg,而PC、MPI则无作用。(3)静脉注射15mg/kg BC对乌头碱引起大鼠室纤具有明显保护作用,但对哇巴因引起的室性心律失常无明显保护作用。此外,讨论了该类药物结构与活性的关系。     

香连止泻片质量标准研究

目的：制订香连止泻片的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：修订原标准黄连、白芍的薄层鉴别,增加厚朴、枳实的薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,重现性好盐酸小檗碱在0.030 66μg～0.613 2μg范围内线性关系良好。平均回收率为98.89%,RSD为1.4%。结论：本方法简便易行,重现性好。     

不同实验条件对黄藤中掌叶防己碱提取率的影响

通过实验分析了不同ＰＨ值及盐析用ＮａＣｌ量对黄藤中掌叶防己碱提取率的影响，并比较了黄藤根与茎中掌叶防己碱的提取率。