HPLC法测定氯化钾葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:采用HPLC法测定氯化钾葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.方法:色谱柱为迪马C18柱;流动相为甲醇-水(20∶80);检测波长284nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:5-羟甲基糠醛在0.519~20.76μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),最小检出量为0.04ng.结论:本法结果准确可靠,辅料无干扰,可作为该成分的质量控制方法.     

快速测定5-羟甲基糠醛限量

5-羟甲基糠醛限量是葡萄糖注射液等的检查项目之一,其含量高低,直接影响制剂质量,因此,中国药典规定其在一定浓度、波长λ284时的吸收度不超过0.32或0.24(1)。按照文献(1)方法检查,当检品数量较多时,较费工费时。本文利用微量移液器,直接将检品稀释到石英比色皿中,可连续操作,既快速简便、省工省时,且测定结果与文献法无显著差异,准确可信,提高了工作效率。1　仪器及检品　　1000μl微量移液器(中外合资上海求精生化试剂仪器有限公司),石英比色皿(宜兴光学仪器厂),FA2004上皿电子天平(上海天平仪器厂),753BI微机型紫外可见分光光度计(上海…     

HPLC法用于胞磷胆碱钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查

1　仪器及试剂1 .1　仪器　高效液相色谱仪 (LC 1 0ATvp,SPD 1 0Avp检测器 ,日本岛津责任公司生产 ) ;pH计 (上海精科雷磁厂 ) ;惠普上分 60 1 0紫外 可见分光光度计 (惠普上海分析仪器有限责任公司 )。1 .2　试剂　甲醇 (色谱纯 ,天津四友 ) ;三水合乙酸钠 (AR ,天津市化学试剂一厂) ;冰醋酸 (AR ,天津市天大化工实验厂 ) ;重蒸馏水 (自制 ) ;药品 (自制 ,批号 :2 0 0 1 0 5 0 8、2 0 0 1 0 5 0 9、2 0 0 1 0 5 1 0 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;甲醇 0 .0 5mol/L醋酸钠溶液( 5…     

反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法.方法 采用PurospherStar C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为:甲醇-水(10:40)检测波长:284nm;进样量:10μL,流量:0.6mL·min -1;温度35℃.结果 5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997);平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%.结论 本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法。方法采用PurospherStar C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为：甲醇-水（10：40）检测波长：284nm;进样量：10μL,流量：0.6mL·min^-1;温度35℃。结果5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.99997）;平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%。结论本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

贮存温度对葡萄糖注射液中5—羟甲基糠醛的影响

葡萄糖注射液或含葡萄糖的灭菌制剂,在灭菌时,温度超过120C,时间超过30min,溶液则开始变黄。随着温度升高、时间延长,颜色逐渐加深。这种现象与葡萄糖注射液在制备、消毒过程中发生水解,生成5一羟甲基糠醛（5—HMF）等有关。5—HMF对人体是一种有害物质。因此,《中国药典》规定：在分光光度法波长284urn处测定,其吸收值不得大于0．325。目前,在各类制剂规范中,只强调灭菌温度和灭菌时间对5—HMF的影响,而忽视了灭菌后液体的贮存温度对5一HMF的影响。我们对葡萄糖注射液灭菌后的贮存温度与5一HMF的关系进行了实验研究,结…     

HPLC法测定米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,采用ODS-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7 g,加水800 ml溶解后加三乙胺2.4 ml,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(85:15)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为284 nm.结果 在0.003~3.103μg/ml范围内5-羟甲基糠醛的峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.50,RSD为0.98%.结论 本方法准确,可靠,重复性好,可作为米力农注射液中5-羟甲基糠醛的质量控制方法.     

HPLC法测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量

目的测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用HPLC法测定5-羟甲基糠醛的含量。色谱柱：SHISEIDO CAPCELL PAKC18柱,250mm×4．60mm,5μm;流动相：甲醇-0．1mol／L磷酸溶液（10：90）;检测波长：284nm;柱温：45℃;流速：0．8ml／min;进样量：loμl。结果y=899702．71x＋26090．44,R=09997,线性范围为0．40μg／ml～19．70μg／ml,平均回收率为98．3％。结论方法简便,快速,准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

应用X-R控制图控制葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

根据中国药典1990版规定，葡萄糖注射液成品中5-羟甲基糖醛(5-HMF)的紫外吸收度不得超过0．32。在泓定5-HMF吸收度的同时如应用X-R控制图可以了解输液中5-HMF的含量变化，并根据相应的变化分析和掌握生产过程，从而达到控制工艺流程的目的，提高产品质量。     

高效液相色谱法检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量

目的:检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量,并对其色谱条件进行筛选。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用C18不锈钢柱(4.6 mm×200 mm),柱温45℃,检测波长为284 nm,流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液(25∶75)。结果:5-羟甲糠醛的线性范围为l~25μg/m l,平均回收率为97.89%,相对标准偏差(RSD)为0.52%。结论:此方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好。     

高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩苷的含量

目的 通过测定茵栀黄注射液中黄芩苷的含量,为其制定质量标准提供依据。方法 采用高效液相色谱法,Dionex C18色谱柱,流动相为ψ(甲醇：水：冰醋酸)=47：53：1,检测波长为210nm。结果 黄芩苷在0．36～1．8μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,该制剂中黄芩苷的平均含量为1．93％,RSD=2．38％(n=3)。结论 本法简便,准确,可作为该制剂质量控制的主要手段。     

HPLC法测定注射用盐酸川芎嗪的含量

目的采用高效液相色谱法（HPLC）测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。方法采用HY—PERSILODSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：三乙胺水溶液（0．2％,冰醋酸调pH至5．00）（60：40）,流速1．0ml·min^-1,柱温为室温,检测波长295nm。结果盐酸川芎嗪在4～44μg·ml。线性关系良好（r=0．9999）。盐酸川芎嗪平均回收率为101．25％±4．03％;平均含量为92．43％±0．36％。结论该法专属性好、操作简便、快速准确,可测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。     

HPLC法测定注射用卡非佐米的含量

目的 建立HPLC法测定注射用卡非佐米含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水(含质量分数0.1%三氟乙酸)-乙腈(含质量分数0.1%三氟乙酸)(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μL.结果 卡非佐米质量浓度在25~75 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.7%,RSD为0.24%(n=9).结论 本法操作简便,结果准确、可靠,可作为注射用卡非佐米的含量测定方法.     

HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量

目的建立奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量测定方法。方法高效液相色谱法,用氨基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(体积比80∶20),检测波长210 nm。结果奥拉西坦质量浓度在0.025~0.20 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);精密度、重复性试验结果RSD分别为0.10%和0.30%;平均回收率为100.85%,RSD=0.79%。结论本法简便,灵敏,准确,重现性好,建立的定量方法可用于控制该注射液的质量。     

高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中绿原酸的含量

目的建立对茵栀黄注射液中绿原酸含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法色谱柱为岛津VP-ODS C18（5μm，150mm×4．6mm）；流动相为甲醇-水-冰醋酸（15：84：1）；流速：1．0mL／min；检测波长327nm；柱温30℃。结果绿原酸在0-2．688μg性关系良好（r=0．9997），加样回收率为93．65％（RSD=3．5％）。结论本方法简单、迅速、准确、重现性好，可用于对茵栀黄注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸纳美芬注射液中的依地酸二钠含量

目的 建立盐酸纳美芬注射液中依地酸二钠的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:0.3%四丁基氢氧化铵溶液(盐酸调节pH至4.0)-水-乙腈(20:45:35,V/V/V);流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样体积:20μl.结果 依地酸二钠的定量限为0.199μg/ml,最低检测限为0.060μg/ml,在2.4593~7.3780μg/ml浓度范围内线性良好,线性方程为Y=10.125X-0.216,相关系数r=1.000,各浓度平均回收率在98%~102%之间,RSD%为0.58%.结论 该检测方法专属性良好、简便,快速,灵敏,精密度高,重现性好.     

HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量.方法 采用反相高效液相色谱法:色谱柱为SHIMADEU Vp-C18柱,甲醇-水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49:51)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长为254 nm.结果 在正常贮藏条件下,11批样品的杂质总量均在0 4%～0.6%之间,定量限小于0.5 μg.结论 本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定.