HPLC法测定米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,采用ODS-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7 g,加水800 ml溶解后加三乙胺2.4 ml,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(85:15)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为284 nm.结果 在0.003~3.103μg/ml范围内5-羟甲基糠醛的峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.50,RSD为0.98%.结论 本方法准确,可靠,重复性好,可作为米力农注射液中5-羟甲基糠醛的质量控制方法.     

维生素C葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量检查的研究

目的建立维生素C葡萄糖注射液中有关物质5-羟甲基糠醛限量检查的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(ShimpackCLC-ODS150×6.0mm,i.d.,5μm)。流动相为甲醇-醋酸/醋酸钠缓冲液(15∶85),检测波长:284nm。结果测定方法的平均回收率为45.8%,RSD=0.78%(n=9),线性范围0.017~0.082μg(r=0.9999)。结论所建立的方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

红景天注射液中5-羟甲基糠醛HPLC含量检测方法的建立及分析

目的:建立红景天注射液中5-羟甲基糠醛高效液相色谱（HPLC）含量检测方法,进一步分析多批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛的含量,评价其安全性。方法:采用Agilent XDB-C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,0.01%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为284 nm;柱温为30 ℃。结果:建立了HPLC检测红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法,经方法学考察,符合要求。进一步分析表明,34批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量范围为1.321~6.927 μg/mL,均低于药典规定的葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛限量标准。结论:多数批次的红景天注射液中均含有微量的5-羟甲基糠醛,但根据临床用量比较,远小于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限量标准,其安全性具有足够的保障。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-HMF含量

【目的】建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。【方法】采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(10:100),流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。【结果】5-HMF在0.295~3.54μg/ml浓度范围内线性较好(r=0.9998),平均加样回收率为99.65%(n=6),RSD为0.46%。【结论】本方法准确,重复性好,可用于盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的5-HMF的含量控制。     

黄精煎剂中5-羟甲基糠醛的含量测定

【目的】通过对11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的考察,为黄精的物质基础与质量控制研究奠定基础。【方法】采用煎煮法获得供试品溶液,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。色谱条件:HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇—体积分数0.05%磷酸溶液(体积比为10:90)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。【结果】11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的差别达30倍,在0.0200～2.0000μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(sR=1.9%,N=6)。【结论】该方法简便、结果准确,为黄精物质基础研究与质量控制提供了一定参考。     

反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法.方法 采用PurospherStar C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为:甲醇-水(10:40)检测波长:284nm;进样量:10μL,流量:0.6mL·min -1;温度35℃.结果 5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997);平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%.结论 本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

HPLC法测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量

目的测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用HPLC法测定5-羟甲基糠醛的含量。色谱柱：SHISEIDO CAPCELL PAKC18柱，250mm×4．60mm，5μm；流动相：甲醇-0．1mol／L磷酸溶液（10：90）；检测波长：284nm；柱温：45℃；流速：0．8ml／min；进样量：loμl。结果y=899702．71x＋26090．44，R=09997，线性范围为0．40μg／ml～19．70μg／ml，平均回收率为98．3％。结论方法简便，快速，准确，为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

不同种植产地地黄中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的测定不同种植产地地黄中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛的含量,色谱柱Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(5:95),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为280nm,进样量为10ul。结果不同种植产地地黄药材中5-羟甲基糠醛的含量为1.294ug/g—4.48ug/g。各种植产地生地黄中5-HMF的含量为:山西襄汾1.2级生地黄是4.48ug/g,山西运城1.2级生地黄是1.338ug/g,山西临汾1.2级生地黄是1.294ug/g,保健药房(1)生地黄是2.396ug/g,保健药房(2)生地黄是2.172ug/g,河南赵堡镇(个子货)生地黄是2.438ug/g,河南赵堡镇一级生地黄是2.254ug/g,河南大丰镇生地黄是3.946ug/g。结论不同种植产地的生地黄药材中5-HMF含量差异较大,5-HMF含量较高的生地黄种植品种有山西襄汾1.2级生地黄和河南大丰镇生地黄。     

扶正治癃颗粒的质量标准研究

目的：建立扶正治癃颗粒质量标准。方法：采用TLC定性鉴别扶正治癃颗粒复方制剂中的黄芪、肉苁蓉、熟地；HPLC法同时测定5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量，并建立20批样品指纹图谱。结果：TLC斑点清晰，专属性强；5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷分别在19.20～240.00μg/mL、44.80～560.00μg/mL、1.60～0.00μg/mL、2.40～30.00μg/mL范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.95%(RSD=1.43%)、99.67%(RSD=2.49%)、100.32%(RSD=0.77%)、100.18%(RSD=1.16%)。20批样品指纹图谱相似度良好（≥0.993），并指认出四个色谱峰。结论：该方法准确可靠、重复性好，可用于扶正治癃颗粒的质量控制。     

浓度校正法用于甲硝唑葡萄糖注射液中5—羟甲基糠醛限量检查

采用浓度校正分光光度法对甲硝唑葡萄糖注射渣中5—羟甲基糠醛进行限量检查,测得5—羟甲基糠醛的回收率为98．74％(n=5),RSD为0．34％,结果准确、可靠、操作简便、分析速度快,适用于医院制剂检验。     

不同“变色”程度枸杞子中5-羟甲基糠醛含量测定

目的：研究枸杞子“变色”程度与5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的关系。方法：采用HPLC测定,SepaxHP-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相甲醇-水（5：95）,流速为1．0mL/min,检测波长为284nm;柱温为30℃。结果：枸杞子“变色”程度越严重,5-HMF含量越高。结论：首次建立了HPLC测定枸杞子中5-HMF含量的方法,该法稳定、可靠,可用于枸杞子中5-羟甲基糠醛的含量测定,为阐明其“变色”物质基础提供参考。     

己酮可可碱联合霉酚酸酯对高糖诱导人肾小球系膜细胞单核细胞趋化蛋白-1和纤维连接蛋白表达的影响

目的探讨高糖对人肾小球系膜细胞（human mesangial cells,HMCs）单核细胞趋化蛋白-1（monocyte chemoat-tractant protein-1,MCP-1）及细胞外基质的主要成分（extracellular matrix,ECM）纤维连接蛋白（fibronectin,FN）表达的影响及己酮可可碱（pentoxifylline,PTX）联合霉酚酸酯（mycophenolate,MMF）对上述指标的干预作用。方法将培养的HMCs分为8组：正常对照组（NG,5 mmol/L葡萄糖）;高糖组（HG,30 mmol/L葡萄糖）;甘露醇渗透压对照组（Man,5 mmol/L葡萄糖＋25 mmol/L甘露醇）;高糖＋PTX-0.03组（P1,30 mmol/L葡萄糖＋0.03 mg/mL PTX）;高糖＋PTX-0.3组（P2,30 mmol/L葡萄糖＋0.3 mg/mL PTX）;高糖＋MMF-10组（M1,30 mmol/L葡萄糖＋10μg/mLMMF）;高糖＋MMF-100组（M2,30 mmol/L葡萄糖＋100μg/mL MMF）;高糖＋PTX＋MMF组（P＋M,30 mmol/L葡萄糖＋0.3 mg/mL PTX＋100μg/mL MMF）,分别在24、48、72 h采用RT-PCR法和ELISA法检测PTX、MMF及PTX＋MMF对高糖条件下MCs内MCP-1 mRNA及蛋白、FN表达的影响。结果高糖组HMCs MCP-1 mRNA、蛋白的表达及FN的分泌较正常对照组显著增加（P〈0.01）,且48 h表达最高;不同浓度的PTX、MMF均能下调MCP-1 mRNA、蛋白及FN的表达（P〈0.01）;不同浓度的MMF对MCP-1 mRNA、蛋白的表达及FN分泌的抑制程度不同,呈时间剂量依赖性（P〈0.05）;不同浓度的PTX则随着时间的延长对其抑制作用无明显差别;PTX联合MMF组比单独PTX各组在各时间点的抑制程度更明显（P〈0.01）,比单独MMF各组在各时间点抑制作用增强,（24 h,P〈0.05）,但随着时间延长,差异无统计学意义。结论 PTX及MMF可能通过阻抑MCP-1的表达及FN的分泌延缓糖尿病肾病（diabetic nephropathy,DN）中肾小球硬化及间质纤维化的进展,联合给药组作用优于单药,可能从改善血流动力及抗炎角度解释了PTX联合MMF对DN肾脏的协同保护作用。     

HPLC 法测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度

目的：建立家兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛浓度的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以酮洛芬为内标,色谱柱：Hypersil BDS C18（4．6 mm＆#215;250mm,5μm）,流动相为pH 4．5醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇（50∶40∶10）,流速为0．6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果：阿西美辛在0．04-2．56μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89．4％,RSD＝5．2％（ n＝5）;吲哚美辛在0．03-1．92μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89．7％,RSD＝5．7％（ n＝5）。结论：本法简单、灵敏、结果准确,可用于测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度。     

RP-HPLC测定盐酸胺碘酮注射液中的有关物质

目的：建立RP-HPLC测定盐酸胺碘酮注射液中有关物质的方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,2％三乙胺（用磷酸调节pH4.0）-甲醇（20：80）为流动相,检测波长241nm,流速1.0mL／min,柱温为室温。结果：在5μg／mL-40μg／mL范围内,盐酸胺碘酮浓度与峰面积线性关系良好。结论：该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强。可用于盐酸胺碘酮注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定鞘蕊苏中三种劳丹烷型二萜类成分

目的：建立HPLC法测定鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量。方法：采用luna C8柱（250mm×4．6mm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为210nm,进样量20μL,采集时间40min。结果：异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的线性范围分别为1．0～16．0μg（r=0．9998）,0．9～7．2μg（r=0．9999）,7．5～60μg（r=0．9998）．平均回收率（n=9）分别为97．8％,95．1％,97．6％．结论：本方法简便、准确,可为评价不同产地的鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量提供依据。     

预防丙泊酚注射痛的几种方法评估

目的：比较芬太尼、利多卡因、托烷司琼3种药物预防丙泊酚注射痛的效果。方法：静脉麻醉患者120例,随机分为4组：Ⅰ组：静脉注射生理盐水2mL;Ⅱ组：静脉注射25μg/mL芬太尼2mL;Ⅲ组：静脉注射1mg/mL托烷司琼2mL;Ⅳ组：静脉注射2%利多卡因2mL,各组从静脉给予实验药物60s后,5 mg/s恒速推注丙泊酚,观察每组疼痛的发生率和程度。结果：与Ⅰ组（疼痛发生率80%）相比、Ⅱ组、Ⅲ组、Ⅳ组用药后疼痛发生率分别为37%、30%、33%,均可以明显降低丙泊酚静脉注射疼痛发生率（P〈0.05）,而3个实验组间差异无统计学意义（P〉0.05）。结论：在丙泊酚注射之前60s,芬太尼50μg、托烷司琼2mg、利多卡因40mg的缓慢注射均可降低丙泊酚静脉注射痛的发生率。     

苍术麸炒后增量成分研 究简

目的 明确苍术麸炒后的增量成分并建立该成分的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法对生苍术和麸炒苍术的色谱图进行比较,并与对照品进行比对,确定麸炒后的增量成分;增量成分的含量测定采用高效液相色谱法,色谱条件为Tigerkin C18（5 μm,4.6 mm＆#215;250 mm）色谱柱;流动相为乙腈-水（5：95）;检测波长为284 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL/min.结果 5-羟甲基糠醛是苍术麸炒后的主要增量成分;测定了14个不同地区市售苍术片及自制的麸炒苍术片中5-羟甲基糠醛的含量,发现麸炒苍术中该成分的量高于生苍术片2倍以上.结论 麸炒导致苍术中5-羟甲基糠醛的含量增加.     

复方奥美拉唑胶囊质量控制方法的研究

目的：建立复方奥关拉唑胶囊的质量控制方法。方法：紫外分光光度法和高效液相色谱法测定复方奥美拉唑胶囊中奥美拉唑的含量。结果：分光光度法在302Hill波长下测定奥美拉唑的吸光度,在2～17μg／mL的浓度范围内,线性关系良好。回收率试验为100．63％,RSD为1．12％（n=9）;高效液相色谱法,色谱柱：Kromasil—C18柱（200min×4．6mid,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺=60：40：0．12：0．3,流速为0．8mL／min,检测波长为302nm,奥美拉唑在2～30μg／mL的浓度范围内线性良好,回收率试验100．64％,RSD为1．1％,含量为标示量的99．36％,RSD为0．57％。结论：所建立的分析方法可用于复方奥关拉唑胶囊的质量控制。     

HPLC测定两种不同浓度乙醇提取补骨脂素的含量

目的：建立高效液相色谱测定用50%和75%两种不同浓度乙醇分别从补骨脂中提取、分离补骨脂素含量的方法。方法：高效液相色谱法。C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-1%冰醋酸（50：50）;流速：1.0mL/min;λ：245nm。结果：两种不同浓度的补骨脂素提取物均在进样量22.0～440.0ng内线性关系良好;r=0.9993。结论：HPLC方法操作简便,重现性较好,结果准确。从含量测定方面进比较,认为在生产中用50%乙醇从补骨脂中提取补骨脂素优于用75%乙醇浓度。     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。