桂枝指纹图谱的建立及识别模式研究

目的:建立桂枝指纹图谱及总量统计矩分析、聚类分析与主成分分析识别模式,为其质量控制提供新方法。方法:建立11批桂枝饮片的HPLC指纹图谱后采用总量统计矩法定量识别各批样品的总量零阶矩(AUCT)、总量响应率(AUCPWT)、总量一阶矩(MCRTT)、总量二阶矩(VCRTT)等总量统计矩参数;分别采用总量统计矩法、夹角余弦法和相关系数法对各批次样品进行相似度评价;采用聚类分析法与主成分分析法对桂枝样品进行分类识别分析。结果:桂枝HPLC指纹图谱中共标定了11个共有峰,指认了香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛、2-甲氧基桂皮醛5个成分峰;总量统计矩参数AUCT、AUCPWT、MCRTT、VCRTT值分别为:1.60×10~5AU·min、5.38×10~2AU·min·m L/mg、2.95×10~1min、1.78×101min~2;各批次样品的相似度在0.794以上;聚类分析法与主成分分析均将样品分为4类。结论:桂枝HPLC指纹图谱的建立可行,总量统计矩分析、聚类分析与主成分分析可以识别其指纹图谱模式。     

基于总量统计矩分析法的金银花、山银花HPLC指纹图谱评价

目的:以总量统计矩分析法为分析手段,以金银花与山银花为模型药物,采用总量统计矩分析法对金银花与山银花HPLC指纹图谱进行评价,研究二者整体化学成分性质的异同性,旨在为阐述二者"异源同效"现象本质提供助力。方法:分别建立不同批次的金银花、山银花HPLC指纹图谱,采用总量统计矩法对不同批次金银花、不同批次山银花、金银花与山银花之间的统计矩参数及相似性进行评价。结果:10批金银花样品总量统计矩参数AUCT,λ_T,σ_T~2的RSD分别为27. 537%,1. 685%,8. 346%; 10批山银花样品总量统计σ珚2T矩参数的AUCT,λ_T,σ_T~2的RSD分别为14. 752%,2. 155%,2. 882%。10批金银花指纹图谱相似度均在0. 92以上,10批山银花指纹图谱均在0. 93以上。然后进行10批金银花与10批山银花指纹图谱两两比较,其相似度在0. 84以上。结论:金银花与山银花的指纹图谱相似度很高,表明金银花与山银花整体化学成分性质及构成比存在相似性,这便为研究二者"异质同效"现象的本质奠定了实验基础。     

总量统计矩结合聚类分析与主成分分析评价虎杖饮片一致性与差异性

目的评价不同批次虎杖饮片一致性与差异性,为其质量控制提供方法参考。方法采用HPLC法建立11批虎杖饮片的化学指纹图谱;采用总量统计矩法计算总量零阶矩(AUCT)、总量响应率(AUCPWT)、总量一阶矩(MCRTT)、总量二阶矩(VCRTT)等参数;采用总量统计矩法、夹角余弦法和相关系数法进行相似度评价;采用聚类分析法与主成分分析(PCA)法对虎杖样品进行分类分析。结果对11批虎杖饮片进行测定,共标定了13个共有峰,指认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素苷、大黄素的色谱峰;总量统计矩参数AUCT、AUCPWT、MCRTT、VCRTT的平均值分别为1.52×106 AU·min、2.31×103 AU·min·mL/mg、22.0 min、110.0 min2;各批次样品的相似度在0.85以上;聚类分析法与PCA法均将样品分为4类。结论化学指纹图谱结合总量统计矩分析、聚类分析与PCA可评价虎杖饮片一致性与差异性,是适合中药特点的质量控制方法。     

总量统计矩相似度法对左金缓释片多成分释放相似度的评价研究

目的:研究左金缓释片释放规律及评价方法.方法:采用总量统计矩相似度法评价左金缓释片体外溶出液指纹图谱的相似性.结果:于1 h至12 h不同时间点所获左金缓释片溶出液指纹图谱的零阶矩、一阶矩、二阶矩的平均值分别为:2.620×108 μ,v·sec、74.599 min、252.481 min2;RSD分别为62.445%、1.268%、2.777%.与全溶样品指纹图谱相比,各时间点溶出指纹图谱相似度的最小至最大值为0.947-0.991,平均值为0.977,RSD为1.491%.结论:总量统计矩相似度法能评价中药控缓释制剂多成分整体溶出规律,控制其质量.     

片仔癀HPLC指纹图谱的总量统计矩及其相似度法分析

目的:对片仔癀HPLC指纹图谱总量统计矩及其相似度进行研究,进一步验证前期所创方法的关联性,并为片仔癀制剂质量控制提供依据。方法:以三七皂苷R1,人参皂苷Rg1与Rb1,牛磺胆酸钠为对照,采用RP-HPLC建立片仔癀指纹图谱,并对指纹图谱总量统计矩及其相似度法的关联性进行分析。结果:10批样品共有特征峰为14个,采用总量统计矩法计算其AUCT,相对AUCT,λT,相对λT,σT,相对σT的平均值分别为7.430×106μV·s,1.002,22.540 min,0.972,5.391 min,1.065,RSD分别为5.0%,4.3%,1.0%,1.0%,2.9%,2.9%;以生成的对照图谱为参考,采用总量统计矩相似度法分析得相似度平均值为0.943,RSD为1.9%;相关性分析得相对λT与相似度的相关系数为0.980,P0.01,相对σT与相似度的相关系数为-0.683,P0.05,均具有统计学意义。结论:总量统计矩及其相似度法存在关联性,该法具有加合、偶联与统计性;所建立的片仔癀HPLC指纹图谱重复性好,准确度高,可用于质量控制。     

补阳还五汤指纹图谱总量统计矩加合性的研究

目的:采用总量统计矩法分析不同溶剂处理所获得的补阳还五汤HPLC指纹图谱,验证总量统计矩法的加合性.方法:采用水提醇沉法获取补阳还五汤总浸出物,依次用溶度参数1 1.4 ～23.40 Cal1/2·cm-3/2的5种溶剂溶解制样;测定各溶剂浸出物的HPLC指纹图谱,计算并分析其总量统计矩参数的叠加规律.结果:以补阳还五汤总方液指纹图谱为参照峰,用正丁醇(11.4 Cal1/2·cm-3/2)、甲醇( 13.5 Cal1/2·cm-3/2)、68％甲醇(16.67 Cal1/2·cm-3/2)、34％甲醇(20.03 Cal1/2·cm -/2)、水(23.40 Cal1/2·cm -3/2)依次溶解所获得的浸出物指纹图谱的相似度分别为0.074,0.973,0.934,0.991,0.993,其总量零阶矩、一阶矩、二阶矩的RSD为63.04％,16.22％,69.38％,表明各指纹图谱差异性较大;按指纹图谱加合性公式计算的总量零阶矩、一阶矩、二阶矩分别为3.203×105 mAu·s,29.85 min,389.97 min2,而实际测得的总方浸出物指纹图谱的总量零阶矩、一阶矩、二阶矩分别为6.548×104mAu·g,29.44 min,389.00 min2;两者极差绝对值百分率分别为2.209％,1.389％,0.248 4％.结论:中药指纹图谱总量统计矩法具有加合性,可用于中药多成分体系静态与动态的质量监控分析.     

原料药三七总皂苷UPLC指纹图谱的多元信息化研究

目的:以中药UPLC指纹图谱分析技术为基础,构建原料药三七总皂苷多元物质群质量控制的综合评价平台。方法:14批不同市售产地三七药材经提取分离为对应批次三七总皂苷原料,通过中药指纹图谱相似度计算软件建立其UPLC原料药指纹图谱,采用总量统计矩分析法进行相关评价分析。结果:14批三七总皂苷原料药达到2010版《中国药典(一部)》植物油脂和提取物部分三七总皂苷相关要求,总量统计矩各参数AUCT、MCRTT、VCRTT平均值分别为46. 884mV·s-1、19. 095 min、25. 606 min2,RSD%分别为18. 178%、2. 242%、14. 750%。结论:总量统计矩法与中药指纹图谱相似度评价软件计算法的结合能以定性定量的色谱分析模式深化三七总皂苷指纹图谱的研究,为提高并完善以三七总皂苷为原料药的质量控制提供评价方法及实验技术支持。     

总量统计矩法与主成分分析对红花HPLC指纹图谱的考察

目的:探讨不同来源红花动态指纹图谱规律及适合中药(复方)多成分质量控制的综合评价方法.方法:收集不同来源红花样品32批,以羟基红花黄色素A为对照,RP-HPLC方法建立红花药材指纹图谱,采用总量统计矩相似度法和主成分分析进行评价分析.结果:32批样品中符合2010年版《中国药典》标准的红花20批,总量统计矩法计算其AUCT,MCRTT,VCRTT的平均值分别为4 454 mV ·s -,27.89 min,305.49 min2,RSD分别为22％,4.69％,7.32％;总量统计矩相似度法分析20批合格样品结果为:共有特征峰37个,以5号样品为对照,相似度范围为0.82 ～0.99,相似度平均值为0.94,RSD5.03％;主成分分析选出7个主因子,其总贡献率为88.72％.结论:总量统计矩相似度法与主成分分析相结合可综合分析红花药材质量及动态变化规律,是一种适合中药质量控制的评价方法.     

总量统计矩分析法定性定量分析补阳还五汤提取物HPLC指纹图谱

目的:采用总量统计矩分析法对补阳还五汤提取物HPLC指纹图谱进行分析。方法:建立补阳还五汤提取物HPLC指纹图谱。对10批补阳还五汤样本,采用总量统计矩分析法,计算其相关参数并进行分析。结果:10批药材补阳还五汤纯成分的平均AUCT为1.976×107μV.s;AUCPWT为3.807×104μV.s/mg;MCRTT为13.72min,VCRTT为15.74 min2;浓度CT为519.0 mg/mL。结论:统计矩原理可用来刻画多成分(峰)曲线性的特征,AUCT能用于中药复方指纹图谱定量分析,AUCPWT、MCRTT、VCRTT能用于中药复方指纹图谱定性分析。本法具有加合运算的特征,能消除溶剂的干扰,获得纯品的总量统计矩参数;具偶联性,能与多维向量偶联构成多维曲线中心矩及偏差分析。     

银翘柴桂汤HPLC指纹图谱研究

目的:建立银翘柴桂汤HPLC指纹图谱分析方法,拟定其指纹特征图谱指标成分群。方法:采用HPLC测定,依利特ODS柱(4.6 mm×50 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长230 nm,流速1 mL·min-1,柱温35℃。结果:10批银翘柴桂汤中共标示出17个共有峰,全方汤剂的特征峰基本为各味药特征峰的加和;利用指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批汤剂指纹图谱相似度在0.910～0.986。结论:方法准确可靠,重复性好,可为银翘柴桂颗粒剂的开发研究提供质量评价依据,并为其物质基础研究提供了一定参考。     

基于信息熵原理的祛瘀清热颗粒指纹图谱最适进样量的研究

目的考察祛瘀清热颗粒(大黄、桃仁、桂枝、山楂及甘草)指纹图谱的最适进样量。方法色谱条件Hypersil BDSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(0.1%磷酸)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长273 nm,柱温30℃。以单峰面积对总峰面积之比设定为信息熵,计算不同进样量的各指纹图谱的信息熵。结果当进样量为15μL时,指纹图谱所得的信息熵最大。即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含有量分别为0.032、0.041、0.030、0.084、0.023μg。结论信息熵法可以确定指纹图谱的最佳进样量。     

祛瘀清热颗粒对血瘀模型家兔血液流变学的影响

目的:研究祛瘀清热颗粒对血瘀模型家兔血液流变学的影响,探讨其活血化瘀功效。方法:采用家兔耳缘静脉注射高分子右旋糖酐复制家兔血瘀模型,观察祛瘀清热颗粒对家兔血液流变学各指标的影响。结果:祛瘀清热颗粒能显著降低血瘀模型家兔的全血黏度、全血还原黏度、红细胞聚集指数、红细胞电泳时间和卡松黏度等血液流变学指标。结论:祛瘀清热颗粒可显著改善血瘀模型家兔的血液流变学指标,具有良好的活血化瘀功效。     

HPLC法测定祛瘀清热颗粒剂中蒽醌类成分

目的 建立祛瘀清热颗粒剂(大黄、桃仁、桂枝、山楂、炙甘草等)中5种蒽醌类成分的同时测定方法.方法 采用高效液相色谱( HPLC)法.Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸(79:21),体积流量为1.00 mL/min,检测波长为254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.45～28.40 μg/mL(r=0.9998)、0.40 ～25.20 μg/mL(r=0.999 8)、0.59～37.40 μg/mL(r =0.999 8)、1.08～68.80 μg/mL(r=0.9998)和0.22～14.00 μg/mL (r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.11％、99.04％、97.82％、99.67％和98.63％,RSD分别为2.58％、1.75％、1.59％、0.94％和2.07％.结论 建立的HPLC方法快速、简便、准确,能同时检测祛瘀清热颗粒剂中5种蒽醌类成分,可为祛瘀清热颗粒剂的质量控制提供参考.     

月月舒饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的:研究月月舒传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物化学成分的差异。方法:采用HPLC色谱指纹图谱方法,比较月月舒免煎配方颗粒和月月舒汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果:月月舒配方颗粒中共出15个色谱峰,确认出其中的13个色谱峰。月月舒合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.829。结论:月月舒合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别探讨脉安颗粒质量差异

目的 建立脉安颗粒高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别影响质量差异的特征化合物,探讨脉安颗粒质量差异。方法 收集19批脉安颗粒,分析并匹配指纹图谱,评价相似度;采用MetaboAnalyst 5.0在线分析系统及Simca 14.1软件进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,评价样品质量并找出影响样品质量的特征化合物。结果 建立了脉安颗粒HPLC指纹图谱,匹配21个共有峰,分别指认出8个化合物,指纹图谱相似度为0.882~0.987。经分析,19批样品可分为3类,明确了影响脉安颗粒质量差异的特征成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别方法可用于脉安颗粒质量综合评价及差异性成分分析,为其质量标准提升提供参考。     

厚朴四君子汤颗粒的HPLC指纹图谱及其与组方药材的相关性研究

目的：建立厚朴四君子汤颗粒的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供实验基础。方法：采用高效液相色谱法,以SHISEIDO Capcell park MCC18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;以甲醇（A）-0．1％（体积分数）磷酸（B）为流动相进行梯度洗脱;检测波长240nm;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃,建立厚朴四君子汤颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,并对色谱峰进行归属分析。结果：确定了24个共有峰,10批样品相似度均在0．9以上,其中20个色谱峰分别溯源到厚朴、人参、白术、茯苓和甘草五味药材,4个色谱峰可明确化学成分的归属。结论：该实验建立的HPLC指纹图谱体现了厚朴四君子汤颗粒的整体特征,能有效地对其质量进行评价。     

川芎配方颗粒特征指纹图谱研究

目的:建立川芎配方颗粒特征指纹图谱,探索不同厂家生产配方颗粒的共性。方法:采用Dia-monsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温30℃;进样量:10μL;检测波长294nm;流速1.0mL/min;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液。结果:建立了川芎配方颗粒HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,对11批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价,同时测定了其主要有效成分阿魏酸的含量,并与对照品及川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究。结论:该方法可用于川芎配方颗粒HPLC指纹图谱研究,为其质量控制提供了依据。     

清热祛瘀汤治疗口腔扁平苔藓临床研究

目的:观察清热祛瘀汤治疗口腔扁平苔藓的临床疗效。方法:将88例口腔扁平苔藓随机分为对照组与治疗组,每组44例;对照组给予雷公藤多甙片治疗,黏膜糜烂者则加用冰硼散外敷;治疗组在对照组的基础上联合清热祛瘀汤口服,观察比较2组临床疗效、复发情况及不良反应。结果:总有效率治疗组为95.46%,对照组为81.82%,2组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。复发率治疗组为4.54%,对照组为15.91%,2组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。不良反应率治疗组为4.54%,对照组为13.95%,2组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:清热祛瘀汤治疗口腔扁平苔藓疗效确切,且复发率及不良反应均较低,值得临床推广应用。     

清热祛瘀汤对慢性盆腔炎性疾病模型大鼠的影响

目的:探讨清热祛瘀汤对慢性盆腔炎性疾病模型大鼠的炎性反应细胞因子及粘连相关免疫分子的影响.方法:选取100只Wistar雌性大鼠为研究对象,以随机分组方式将其分为5组,分别为模型对照组、假手术组、清热祛瘀汤组(包括低、中、高3种不同剂量),每组20只;除假手术组外,其余5组均建立盆腔炎性疾病大鼠模型;于清热祛瘀方作用下...     

清热化痰祛瘀方对高脂血症大鼠肝SR—BI mRNA及蛋白表达的影响．

目的研究清热化痰祛瘀方对高脂血症大鼠肝脏高密度脂蛋白受体（sR—BI）mRNA及蛋白表达的影响。方法将sD大鼠随机分为正常组、模型组及清热化痰祛瘀方小、中、大剂量组和阳性药对照组（立普妥组）。除正常组外,其余大鼠采用脂肪乳剂灌胃的方法建立大鼠高脂血症模型,各组给予相应的干预措施。治疗6周后,采用RT—PCR和WesternBlot方法检测大鼠肝组织中SR—BImRNA和蛋白表达的水平。结果与正常组比较,模型组大鼠肝组织中SR—BImRNA和蛋白表达明显下调（P〈0．01）。与模型组比较,清热化痰祛瘀方中、大剂量组大鼠肝组织中SR—BImRNA表达和蛋白水平升高（P〈0．05,P〈0．01）,立普妥组SR—BImRNA表达和蛋白水平亦明显上调（P〈0．05）。中、大剂量组上调SR—BImRNA的表达优于小剂量组（P〈0．05）。清热化痰祛瘀方大剂量组上调SR—BImRNA表达的水平优于立普妥组（P〈0．05）。结论清热化痰祛瘀方调脂、抗动脉粥样硬化的作用可能与其调控SR-BImRNA和蛋白表达有关。