不同大黄炮制品的制作方法及临床应用

大黄为蓼科植物掌叶大黄 Rheum palmatum L .唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.et Balf.或药用大黄 Rheum of f icinaleBaill的干燥根及根茎。性寒、味苦 ,归脾、胃、大肠、肝、心包经。功效泻下、清热泻火、解毒、活血化瘀。现代研究发现它还有保肝、利胆、抗菌、利尿等作用 [1 ]。主要含蒽醌类及其衍生物 ,鞣质等 ;其中蒽醌类及其衍生物结合性大黄酸苷类为主要的泻下成分 ,鞣质中没食子酰葡萄糖、没食子酸及 α-儿茶素等为主要的收敛成分。但不同的炮制方法对其有效成分有不同的影响 ,使其具有不同的功用。1　生大黄片取原药材 ,清洗…     

HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

大黄的不同炮制品及药理作用

大黄可用于多种疾病的治疗,本文论述了大黄的不同炮制品和他们的药理作用以及药理成分及药效与炮制的关系。     

多元回归分析大黄不同炮制品中蒽醌与抑菌活性相关性

目的:采用多元回归分析不同大黄炮制品蒽醌含量和大黄抑菌能力之间的相互关系.方法:采用HPLC法建立大黄中蒽醌的指纹图谱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,检測波长为254 nm.通过大黄不同炮制样品对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抑制效果来评价其抑菌活性,采用主成分、多元线性回归分析大黄不同蒽醌与抑菌...     

高效液相色谱法测定大黄及其炮制品中总大黄素的含量

应用高效液相色谱法测定了大黄及其炮制品中总大黄素的含量。以甲醇-水(80:20)并用磷酸调节pH为3时,能使待测组分达到较理想的分离度。实验表明,该法的重现性、回收率均较好,具有快速、准确、灵敏的特点。     

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量

目的建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、4种结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)及没食子酸、儿茶素共计11种成分的定量方法。方法采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4~1.560 0、0.180 0~4.500 0、0.041 2~1.030 0、0.030 6~0.765 0、0.051 0~1.275 0、0.028 8~0.720 0、0.019 8~0.495 0、0.050 5~1.262 5、0.063 7~1.592 5、0.098 0~2.450 0和0.163 0~4.075 0μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率为95.37%~98.93%,RSD<2.36%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定。     

大黄防治肝病的研究进展

随着生活水平提高、压力增大,越来越多的人存在饮食不节、情志失调等亚健康状态,肝脏疾病的发病率逐年上升,寻找安全有效的治疗药物是目前研究热点。大黄味苦性寒,具有荡涤肠胃、推陈致新、通利水谷、调中化食、安和五脏的功效,在临床上应用广泛,与清热利湿药配伍可以治疗湿热蕴结所致的慢性乙型病毒性肝炎、酒精性肝损伤;与消食导滞药配伍可以治疗膏浊内蕴积热所致的非酒精性脂肪肝;与活血消癥药配伍可以治疗瘀血阻络所致的肝纤维化、肝癌;与逐水消肿药配伍可以治疗湿邪内停所致的肝硬化腹水等。通过总结近年来研究,发现大黄活性成分可通过多机制、多靶点防治肝脏疾病,具有良好的发展潜力,为后续研究和临床应用提供思路。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

基于支持向量机的5种大黄苷元治疗脑缺血的配伍研究

目的筛选大黄中5种能够治疗脑缺血的大黄苷元(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的最佳配伍。方法采用均匀设计法将大鼠分为14组,每组15只。采用线栓法制备大鼠大脑中动脉闭塞(MCAO)模型,以神经功能症状评分、脑梗死面积为指标,探讨不同配伍的大黄苷元对脑缺血大鼠的影响,同时基于支持向量机(SVM)建立大黄苷元药效预测模型。结果经SVM回归分析,得到大黄苷元最优配伍为芦荟大黄素6.653 4 mg/kg、大黄酸26.000 8 mg/kg、大黄素11.004 2 mg/kg、大黄酚3.841 4 mg/kg和大黄素甲醚3.862 0 mg/kg。结论不同配比的大黄苷元能有效改善大鼠脑缺血的各个指标,采用均匀设计结合SVM的模拟预测方法优选出了5种大黄苷元组分的最佳配比。     

大黄不同炮制品解热作用及机制研究

目的:研究大黄不同炮制品对发热大鼠的解热作用,并对其机制进行初步探讨.方法:合格大鼠随机分组后,除空白组外,每只大鼠背部皮下注射20％酵母菌悬液15 mL· kg -;造模1h后,立即给大鼠灌胃相应的药物,灌胃体积0.02 mL·g-1,给药剂量按生药量计为1.75 g·kg-1;在给药的第1,2,4,6h测体温1次,求各时间点每只大鼠相对于其正常体温的体温变化值;于末次测完体温重复给药1次后取材,用放射免疫分析法检测大鼠下丘脑中环磷腺苷(cAMP)的含量.结果:空白组大鼠在实验过程中体温无明显变化;模型组大鼠皮下注射酵母菌后,各测试时间点温差均显著高于同时间点正常组(P＜0.01);大黄各炮制品给药后,4h内均显示出不同程度的解热作用,其中生大黄、酒大黄与熟大黄组分别在1,2,4h时间点均显著低于相同时间点模型组(P ＜0.05或P＜0.01),大黄炭组在2h时间点亦显著低于相同时间点模型组(P＜0.05或P＜0.01);在相同时间点各炮制品之间比较,在1h时间点,熟大黄和大黄炭组均显著高于生大黄和酒大黄(P＜0.05或P＜0.01),在2h和4h时间点,熟大黄和大黄炭组均显著高于酒大黄(P＜0.05或P＜0.01);酵母模型组下丘脑中cAMP的含量明显增高(P＜0.01);大黄各炮制品除熟大黄外,其余各组含量均明显低于模型组(P ＜0.05或P＜0.01),各给药组之间未见显著性差异.结论:生大黄、酒大黄、熟大黄和大黄炭均有不同程度的解热作用,但解热作用强度前两者明显高于后两者,其机制可能与抑制下丘脑中cAMP含量的升高有关.     

超声强化超临界提取大黄中5种蒽醌衍生物的研究

目的 考察超声强化超临界流体萃取(USFE)大黄5种蒽醌衍生物成分的提取效果.方法 采用自行设计的超声强化超临界流体萃取装置,比较超声提取(U)、超临界流体萃取(SFE)和超声强化超临界流体萃取(USFE)提取大黄5种蒽醌衍生物成分的提取率.结果 USFE的合适萃取温度、萃取时间和夹带剂用量分别低于SFE的10℃、30 min、0.5BV,在相同的萃取压力下,USFE对5种蒽醌衍生物成分的提取率较SFE分别提高了2.113%～6.095%.结论 超声对超临界流体萃取具有明显的强化效应,USFE具有提取效率高,能耗和生产成本低等优点,能为工业化生产提供参考.     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

基于HPLC的大黄居群蒽醌类成分含量测定及品质评价研究

目的以采自11个省共27个居群的大黄Rhei Radix et Rhizoma药材的根为研究对象,测定其总蒽醌及5个游离蒽醌成分的含量,为大黄的道地性形成研究提供参考。方法采用赛分RP-C18液相色谱柱(Amethyst C_(18)-H,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水(85︰15)溶液为流动相,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm。利用主成分分析(principal components analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)及聚类分析等方法对含量测定结果进行分析。结果所选取的大黄药材均达到了《中国药典》2020年版规定的总蒽醌及5个游离蒽醌的含量标准,根据蒽醌成分含量差异可将不同居群的大黄划分为2大类,并与大黄传统的道地产区和非道地产区相吻合。芦荟大黄素、大黄素及大黄酸的含量在2组之间具有显著性差异,表现为道地产区的含量显著高于非道地产区。结论不同产地的大黄蒽醌含量存在明显差异,蒽醌含量可作为评价大黄的道地性指标。     

大黄不同炮制品醇提物解热作用及机制的比对研究

目的:比较4种大黄炮制品醇提物的解热作用并探讨其解热机制。方法:采用皮下注射20%鲜酵母混悬液(15 ml/kg)造大鼠发热模型,1 h后灌胃给药,分别于给药后2、4、6 h测肛温,用ELISA法测定大鼠下丘脑中PGE2和cAMP含量。结果:生大黄和酒大黄在给药后各时间点都可以显著抑制大鼠体温上升,熟大黄和大黄炭在给药后1、2、4 h显著抑制大鼠体温上升,但抑制作用弱于生大黄和酒大黄;大黄各炮制品在发挥解热作用的同时能减少下丘脑组织中PGE2和cAMP的产生。结论:生大黄和酒大黄解热作用强于熟大黄和大黄炭,其解热机制可能与减少下丘脑组织中PGE2和cAMP的产生使中枢体温调定点下调而达解热效应。     

HPLC法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法对其进行含量测定,色谱柱为A lltim a C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.020~0.406μg、0.016~0.318μg、0.016 2~0.323 0μg、0.016 4~0.328 0μg、0.008~0.160μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为100.34%、99.57%、99.75%、97.24%、98.50%。结论:该方法专属性强,重现性好,可作为消炎止痛洗剂的控制指标之一。     

UPLC-ESI-HRMS同时测定藏药小大黄及其炮制品中11种成分

目的 建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheum pumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分。方法 色谱采用Kinetex^TM C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.6 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量1 μL,柱温32℃。质谱采用ESI离子源,负离子模式进行检测。结果 所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系,r值均≥0.999 1,方法精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在91.31%～107.08%,RSD在1.73%～3.58%。小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化。在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高,炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低,虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低。结论 该方法简单、快速、准确度及灵敏度高,可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定,为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础。     

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

大黄炮制品各组分泻下作用的比较研究

目的:分析比较大黄不同炮制品各组分的泻下作用及机制.方法:小鼠随机分为对照组和大黄各炮制品组.除对照组外,各给药组均给与相应组分生药剂量10 g·kg-1,观察5h内各组泻下只数、各小鼠首次泻下时间、5h内泻下次数和总排便次数;采用炭末推进法,研究各大黄炮制品对小鼠炭末推进的影响;大鼠随机分成13组,除对照组外,其余按生药剂量7 g·kg-1连续给药5d,取结肠组织测定Na+-K+-ATP酶的活性.结果:生大黄组分2和生大黄组分3产生泻下作用,其余组别未见泻下作用;从总排便次数来看,除熟大黄组分2、组分3以及生大黄组分4和大黄炭组分4外,其他各组分均明显高于空白组(P ＜0.05或P＜0.01);与生大黄组分2相比,熟大黄组分2的总排便次数显著减少(P＜0.05);与生大黄组分3比较,熟大黄组分3和大黄炭组分3两组的总排便次数明显减少(P＜0.01);大黄炮制品各组分除熟大黄组分2外,均有提高小鼠小肠炭末推进率的作用趋势,生大黄组分2和组分3小鼠小肠推进率与空白组比较具有显著性差异(P＜0.05);各炮制品组分之间比较,生大黄组分2炭末推进率显著高于熟大黄组分2(P＜0.05);生大黄组分3炭末推进率显著高于熟大黄组分3(P＜0.05);大黄炮制品各组分均对大鼠结肠Na+-K+-ATP酶的活性有抑制作用,其中生大黄组分2,生大黄组分3,大黄炭组分3与空白对照组比较有显著差异(P ＜0.05或P＜0.01).组分2各炮制品之间,生大黄组分2抑制作用最强,与熟大黄和大黄炭相比差异显著(P ＜0.05或P＜0.01);组分3各炮制品之间,生大黄组分3的活性低于其他两组,其中与熟大黄相比差异显著(P＜0.05).结论:在所有大黄各炮制品组分中,生大黄组分2和组分3的泻下作用最强,其作用机制可能与抑制Na+-K+-ATP酶活性、促进小鼠肠推进有关.