维生素B_1选择性电极的研究

本文研制以四间甲苯硼酸硫胺为活性物质的维生素B_1液膜电极。在pH2～4水溶液中的线性响应范围为10~(-1)～10~(-6)M。用柠檬酸复合底液可使维生素B_1的稳定范围扩展至pH8,电极灵敏度提高一倍(线性响应区斜率54mV/△pC)。由电极的线性响应斜率与pH的关系测出质子化硫胺在柠檬酸复合底液(I=0.5)中的pK_(a1)=5.04。电极响应快,稳定性好,适用于维生素B_1药物的快速分析     

锗、硒和β-胡罗卜素、维生素E抗诱变作用的研究

本文观察了羧乙基倍半锗氧化物、亚硒酸钠、β-胡罗卜素、维生素c对直接诱变剂甲基硝基亚硝基胍(MNNG)诱发TA100菌株回复突变作用的抑制效果。有机锗和硒在浓度10~(-6)M-10~(-2)M时,它们的抑制率分别为54％-65.7％和33.38％-78.60％。β-胡罗卜素在浓度10~(-7)-10~(-3)M时,其抑制率为21.18％-82.18％。维生素c浓度在     

HPLC法测定复合维生素B片中维生素B1、B2、B6的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量.方法 色谱柱:Wondasil C18色谱柱,流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.5)-甲醇(65∶35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果 维生素B1、维生素B2、维生素B6浓度分别在0.6 μg·mL-1～0.75 mg·mL-1、0.3 μg·mL-1～0.62 mg·mL-1、80～415 μg·mL1范围内与峰面积线性关系良好.结论 该方法简便、快速、准确可靠,可用于复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定.     

HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度北大核心CSCD

目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min-1,以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5%~103.4%(2.7~5.7),101.8%~105.3%(5.6~8.4),102.8%~104.8%(8.2~9.6),97.6%~99.8%(2.8~6.7),102.5%~103.6%(5.4~9.9),97.5%~%(12.2~14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88~0.086 04 mg·mL-1103.4(r=0.999 9), 0.050 95~0.118 9 mg·mL-1(r=0.999 6),0.011 69~0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4), 0.013 10~0.030 58 mg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65~0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221~4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9%(RSD为0.4%)、100.7%(RSD为1.4%)、100.5%(RSD为0.3%)、101.2%(RSD为0.5%)、100.6%(RSD为0.5%)和100.5%(RSD为0.7%),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平。结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好。     

复合维生素B口服液质量标准研究

目的用薄层色谱法鉴别复合维生素B口服液中的橙皮苷,高效液相色谱法同时测定维生素B1和维生素B6的含量。方法采用Ag-ilent 1200型高效液相色谱仪,流动相为10∶90的乙腈-水相(庚烷磺酸钠0.32 g,三乙胺2 mL,冰醋酸10 mL,加水至1 000 mL),流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果维生素B1和维生素B6能实现基线分离,进样量与峰面积的线性范围分别为0.262～0.918μg(r=0.999 9)和0.240～0.842μg(r=0.999 9),平均回收率分别为98.4%(RSD=1.70%)和98.9%(RSD=1.46%)。结论所用方法简便快速、准确可靠,可用于复合维生素B口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方赖氨酸颗粒中4种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方赖氨酸颗粒中4种成分(维生素B1、维生素B6、葡萄糖酸钙和盐酸赖氨酸)的含量。方法采用氨基柱,以乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长:维生素B1和维生素B6为280 nm,葡萄糖酸钙、盐酸赖氨酸为205 nm,进样量10μL。结果维生素B1、维生素B6、葡萄糖酸钙、盐酸赖氨酸分别在0.085 61～0.1998 mg·mL~(-1)、0.054 84～0.1280 mg·m L~(-1)、1.183～2.761 mg·mL~(-1)、2.049～4.781mg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为100.4%、99.7%、100.7%、100.7%,RSD分别为0.99%、0.83%、0.67%、0.80%(n=6)。结论该法准确、简单、方便、可行,可用于同时测定复方赖氨酸颗粒中4个有效成分的含量。     

新的液膜电极测定局部麻醉剂中的利多卡因

利多卡因硫氰酸铬盐离子对络合物在硝基苯溶剂中所成的液膜电极可测定各种局麻制剂中的利多卡因含量。本法具高选择性,操作简捷。电极在pH 3.0～6.5范围内的线性响应范围为10~(-2)～3×10~(-5)M(相当于盐酸利多卡因一水合物2.89 mg/ml～8.67μg/ml)。依其浓度不同,>10(-3)M和<10~(-4)M     

HPLC法测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量

目的建立高效液相法同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6含量的方法。方法采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.4 g,加三乙胺3 mL,加水至1 000 mL,用磷酸调pH值至3.5)-甲醇(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:275 nm。结果维生素B1在10.05～200.92 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=13 744.72X+44 526.49(r=0.999 9),回收率为99.4%,RSD=1.1%(n=9)。维生素B6在10.43～208.60 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=120101.31X-14766.07(r=0.999 9),回收率100.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,可同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量。     

流动注射化学发光测维生素B_(12)

本文用镀锌粒作成还原柱在线还原维生素 B_(12),使其催化 H_2O_2氧化 Luminol 产生化学发光,实现 V_(B12)在线检测。方法的检出限为3.1×10~(-10)g/ml,RSD=2.0%(n=7,C=1×10~(-7)g/ml)。用于针剂、片剂 V_(B12)测定,结果满意。     

乌头碱-PVC膜电极的制备与应用

本文以乌头碱-硅钨酸为电活性物质制备了乌头碱-PVC膜电极。电极检出线性范围10~(-2)～10~(-6)mol·1~(-1),pH范围2～7,Nernst响应斜率为57.5mV,电极响应迅速,重现性与稳定性均好。用此电极测定生乌头与炮制乌头中乌头碱的含量,所得结果与分光光度法测得结果接近。     

甘氨酸-锌和SAC对人外周淋巴细胞DNA合成的激发作用

观察了不同浓度Zn-G络合物及其与SAC合用对培养外周全血淋巴细胞DNA合成的影响。结果表明,Zn-G(9～4.5)×10~(-5)mol/L时,[~3H]-TdR掺入淋巴细胞DNA的cpm和SI均显著增高(分别为P<0.025及P<0.001),而高浓度3.6×10~(-4)mol/L对淋巴细胞DNA的掺入出现明显抑制作用(P<0.05),阐明合适浓度Zn-G有明显激活淋巴细胞DNA的合成作用。单用SAC(10Dmg/L,400mg/L)培养时,[~3H]-TdR掺入B淋巴细胞DNA的两项参数均随浓度而增高,尤以SAC(100mg/L)与9×10~(-5)mol/L Zn-G合用时,比单用SAC激活B淋巴细胞DNA合成更强(3.78±0.33>2.23±1.27SI,P<0.05).本研究表明Zn-G参与SAC刺激活化B细胞增殖反应,具有明显的协同效应。     

HPLC法测定六合维生素丸中4种水溶性维生素的含量

目的建立HPLC法测定六合维生素丸中维生素B1、维生素B2、维生素C和烟酰胺含量的测定方法。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为离子对溶液(含1.5mol·L-1戊烷磺酸钠和3.4mmol·L-1庚烷磺酸钠的2.4mL.L-1三乙胺溶液,用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(85∶15);流速1.0mL·min-1;检测波长254nm。结果维生素B1、维生素B2、维生素C和烟酰胺的线性范围分别为0.079～0.710μg(r=0.9999),0.039～0.353μg(r=0.9998),1.169～10.519μg(r=0.9998)和0.039～0.352μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.6%(RSD为0.6%,n=9),99.4%(RSD为0.9%,n=9),99.3%(RSD为0.5%,n=9)和99.1%(RSD为0.3%,n=9)。结论该方法简便、快速,专属性强,可有效地控制六合维生素丸中维生素B1、维生素B2、维生素C和烟酰胺的含量。     

UPLC法测定维生素B4片的含量

目的:建立UPLC法测定维生素B4片中维生素B4的含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90:10)(加0.5%的三乙胺,用H3PO4调pH至为4.0),流速为0.3 ml·min-1,柱温为50℃,检测波长为262 nm.结果:维生素B4在2.79～139.50 μg· ml-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为0.3%(n=9).结论:本方法简便准确,重复性好,可用维生素B4片的质量控制.     

镁离子对氨基糖甙类抗菌素产量的影响

提高抗菌素产量的一种方法取决于菌种选育,或选出比原始菌株具有更高耐受性的变株,例如金霉素和链霉素的生产。在我们的前文中发现10mM 的 mg~(++)干扰了如卡那霉素和新霉素等氨基糖甙类抗菌素与它们产生菌菌丝的结合,并有效地释放出结合的抗菌素,况且,10m MMg~(++)显著的增加了产生菌对所产抗菌素的耐受性。另一方面,巳知像 Zn~(++)、Mg~(++)、Na~+、Ca~(++)之类的阳离子对链霉素生产有刺激作用,除 Na~+浓度在10~(-1)M 外,其它阳离子浓度都在10~(-4)—10~(-5)M 时就有效果。     

高效毛细管电泳法测定盐酸芦氟沙星制剂的含量

目的:建立一种高效毛细管电泳(HPCE)分析方法,用于盐酸芦氟沙星制剂的含量测定,并与高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:以75μm×365μm(总长62 cm,有效长度53.5 cm)熔融石英毛细管为分离通道,20 mmol·L~(-1)硼酸盐-25mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 8.7)为电泳缓冲液,运行电压18 kV,柱温28℃,紫外检测波长295 nm;分别采用外标法和内标法定量,HPLC 法采用外标法定量。结果:外标法:盐酸芦氟沙星在1.4×10~(-6)～5.7×10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5×10~(-7)mol·L~(-1),定量限1.4×10~(-6)mol·L~(-1),日内和日间峰面积的 RSD 分别为1.02%～1.73%和1.90%～3.84%,加样回收率为99.6%(98.5%～100.5%,胶囊)和99.4%(98.6%～100.1%,片剂);内标法:盐酸芦氟沙星在1.6×10~(-6)～1×10~(-4)mol·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5.1×10~(-7)mol·L~(-1),定量限1.6×10~(-6)mol·L~(-1),日内和日间药物峰面积与内标峰面积之比的 RSD 分别为0.84%～1.33%和1.83%～2.40%,加样回收率为100.3%(99.2%～102.0%,胶囊)和99.5%(99.4%～99.6%,片剂)。结论:所建立的 HPCE 法简便、快速、经济,外标法和内标法测定结果准确度高、重复性好,且与 HPLC 法测定结果一致,均可作为盐酸芦氟沙星胶囊和片剂的质量控制方法。     

伯氨喹在乙醇—水混合溶剂中离解常数的测定及其与维生素C的配合比研究

本文推导出用pH滴定法测定三元弱酸离解解常数的方程,测得25±0.01℃时,伯氨喹在乙醇—水的体积比为1:1的混合溶剂中,离子强度范围5×10~(-3)～5×10~(-2)mol/L时逐级离解常数为Ka_1=(3.84±2.35)×10~(-2)(归属于仲铵基),Ka_2=(1.50±1.17)×10~(-8)(归属于叔铵基),Ka_3=(2.07±0.27)×10~(-10)(归属于伯铵基)。并用pH法及电导法测得伯氨喹与维生素C在上述溶剂中的配合比为1:1。     

导电聚合物膜修饰电极用于对乙酰氨基酚和抗坏血酸的同时测定

目的:研究对乙酰氨基酚和抗坏血酸在4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)导电聚合膜修饰电极上的电化学行为,建立同时测定对乙酰氮基酚和抗坏血酸含量的电化学分析新方法。方法:采用循环伏安法研究对乙酰氨基酚和抗坏血酸在膜修饰电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安对二者含量进行测定。结果:聚 PAR 膜修饰电极对对乙酰氨基酚和抗坏血酸有很强电催化作用,明显增强了电极反应的可逆性。在 pH 6.0磷酸盐缓冲液中,对乙酰氨基酚氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-8)～1.5×10~(-5),5×10~(-5)～4×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,抗坏血酸氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-6)～3.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)和5.0×10~(-7)mol·L~(-1)。结论:该修饰电极可以对对乙酰氨基酚和抗坏血酸进行单独或同时的测定,并用于实际样品维 C 银翘片中对乙酰氨基酚和抗坏血酸的含量检测,结果令人满意。     

HPLC法测定维生素B_2注射液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定维生素B2注射液的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以10 mmol·L-1庚烷磺酸钠的0.5%醋酸溶液-乙腈-甲醇(85∶10∶5)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:444nm。结果:在建立的色谱条件下,维生素B2与杂质能完全分离;维生素B2浓度在5.148～64.352μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为100.2%(n=9);测定维生素B2的最小检出量为2.2 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于维生素B2注射液的质量控制。     

反相离子对色谱法测定复方维生素片中3种水溶性维生素的含量

目的:建立反相离子对色谱法测定复方维生素片中维生素B1、维生素B2、维生素B6含量的方法。方法:以己烷磺酸钠作为离子对试剂,采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,同时测定复方维生素片中维生素B1、B2和B6的含量。结果:维生素B1、B2和B6分别在6.3～14.7μg.mL-1(r=0.999 8),7.2～16.8μg.mL-1(r=0.999 5),6.3～14.7μg.mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.08%(RSD=0.84%,n=9),100.35%(RSD=1.26%,n=9),99.41%(RSD=1.10%,n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,分离效果好,辅料无干扰,可用于该类制剂中维生素B1,B2和B6的含量测定及质量控制研究。     

高效液相色谱柱后化学发光检测技术对杉科植物中羟基酸的分析应用

目的:本文建立了用高效液相色谱分离柱后化学发光法测定杉科植物中羟基酸含量。方法:基于在酸性介质中高锰酸钾直接氧化酒石酸、苹果酸和莽草酸等羟基酸产生化学发光,而盐酸氨基脲能够显著增强该体系的发光强度。采用 kBPCL 超微弱发光测量仪作为检测器,Hypersil ODS(4.6mm×150mm,5μm)柱,高氯酸(pH=2.5)溶液为流动相,流速0.8mL·min~(-1)。结果:酒石酸、苹果酸和莽草酸浓度分别在8.6×10~(-7)～2.6×10~(-4)(r=0.9991),9.6×10~(-8)～3×10~(-4)(r=0.9999),2.2×10~(-7)～3.5×10~(-3)g·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,与峰面积有良好的线性关系;检出限分别为3.54×10~(-8),2.24×10~(-9),2.02×10~(-8)g·mL~(-1)(S/N=3)。结论:该法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于杉科植物中羟基酸的测定,取得了很好的结果。