固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

目的:建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法.方法:固相萃取法对样品进行纯化处后,选用Welchrom-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(24:76)为流动相测定药物含量;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:225 nm;柱温:30℃;内标:葫芦素B.结果:在此色谱条件下,羟基积雪草苷和内标葫芦素B的保留时间分别为5.11 min和8.14min.线性范围为5μg/ml～1.5 mg/ml(r=0.9998),最低检测浓度为1μg/ml.方法回收率在90.21%～95.65%,提取回收率在80.65%～87.04%.日内与日间精密度的RSD在1.31%～3.07%(n=5).结论:该检测方法简便可靠,选择性和重现性好,符合常规生物样品检验的要求,可用于羟基积雪草苷在大鼠体内的药代动力学研究.     

顶空气相色谱法测定二氯乙酸二异丙胺尿药浓度

目的:建立顶空气相色谱法测定尿中二氯乙酸二异丙胺浓度.方法:Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm),柱温:40℃保持2min,以5℃/min升至80℃保持2min,再以20℃/min升至200℃保持8min;进样口温度200℃,分流比5:1;氢火焰检测器,检测温度300℃;载气为高纯N2,流速1ml/min,H235ml/min,空气350ml/min;内标仲丁醇.结果:标准曲线线性范围为8～800μg/ml,尿中二氯乙酸二异丙胺提取回收率为88.75%～98.06%,相对回收率为97.36%～103.25%,日内和日间RSD分别为2.95%～6.62%和2.45%～5.61%,最低检测浓度为2μg/ml.结论:该法操作简单,杂质干扰小,提取回收率高,适合于二氯乙酸二异丙胺尿药浓度的测定.     

反相高效液相色谱法测定三唑仑的血药浓度

目的 :建立三唑仑血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 :采用 Kromasil C1 8柱 (5μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm ) ;流动相为甲醇—水 (6 5∶ 35 ) ;流速 :1 ml/m in;柱温 :4 0℃ ;检测波长 :2 2 0 nm;灵敏度 :1 .0 0 AUFS。结果 :三唑仑在 0 .0 2～ 1 8.3μg/ml范围内线性良好 ,平均回收率为 (99.8± 4 .1 ) %。日内 RSD≤ 4 % ;日间 RSD≤ 9%。结论 :该方法简便、快速、准确、灵敏度高 ,可用于三唑仑的血药浓度测定及药动学研究     

RP-HPLC法测定止痒涂膜剂中地塞米松的含量

【目的】建立一种测定止痒涂膜剂中地塞米松含量的高效液相色谱法。【方法】采用反相高效液相色谱法,以Shim packvpODS柱(4.6mm×250mm,5μm作分析柱,以甲醇水(70∶30,v/v)为流动相,流速0.8ml/min。柱箱温度30℃,对羟基苯甲酸丁酯为内标,检测波长为245nm。【结果】本法的日内RSD小于0.5%,日间RSD小于1%,平均回收率为100.3%。标准曲线在5～20μg/ml浓度范围内,呈现良好的线性关系(r=0.9999)。【结论】该法用于涂膜剂的含量测定,快速、准确。     

反相高效液相色谱法测定人血清中洛美沙星浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血清中洛美沙星浓度.方法:色谱条件:LichrosorbRP-18,4.0mm×250mm,10μm;以甲醇、pH2.3的磷酸盐缓冲液、0.05mol/L四丁基碘化铵溶液(31:58:11,V/V/V)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温30℃;紫外检测波长287nm.结果:标准曲线的线性范围为0.2～8.0mg/L,平均方法回收率(98.63±0.04)%,日内RSD小于4.95%,日间RSD小于5.31%.结论:本法简便、快速、准确,可用于洛美沙星体内血药浓度测定.     

HPLC法检测茵陈五苓散中3种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)分析方法测定茵陈五苓散中绿原酸、新绿原酸、异绿原酸A的含量。方法:水煎法制备茵陈五苓散溶液。采用HPLC法检测茵陈五苓散溶液中3种成分新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A的含量,并进行方法学考察。选用Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1 ml/min,紫外检测器检测波长327 nm,进样量10μl。结果:新绿原酸在0.66～6.56μg/ml、绿原酸在5.61～56.10μg/ml、异绿原酸A在1.22～12.15μg/ml范围内线性关系良好。重复性实验(n=6)新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A的RSD分别为2.11%、1.65%、1.84%;日内/日间精密度实验RSD均0.87%;稳定性实验RSD均0.60%;3种成分的平均加样回收率分别为102.66%、101.68%、100.96%,RSD分别为1.30%、1.90%、0.97%,均符合测定要求。测得制备的3批茵陈五苓散溶液中新绿原酸、绿原酸和异绿原酸A的平均含量分别为30.790、120.104、51.812μg/ml。结论:该方法操作简便,重复性和稳定性好,精密度高,适用于茵陈五苓散中以上成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定冬凌草甲素脂质体的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定冬凌草甲素脂质体的含量。方法:色谱柱:Agilent Zorbax C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(55∶45),检测波长:241 nm,柱温:30℃,流速:1 mL/min;进样量:20μL。结果:冬凌草甲素在10~100μg/mL之间线性关系良好,r=0.999 5。日内、日间RSD为0.8%和1.2%,重复性RSD为1.92%,方法回收率平均为99.9%,RSD为0.77%,样品的平均包封率为95.0%。结论:该法简便,准确度高,可用于冬凌草甲素脂质体的含量测定。     

RP-HPLC法测定人血清中水杨酸的浓度

目的:建立测定人血清中水杨酸浓度的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HYPERSILODS(200×4.6mm,5μl)色谱柱;流动相:甲醇∶1%乙酸(45∶55);流速:0.9ml/min;检测波长:299nm;柱温:35℃。结果:水杨酸在0.51～32.64μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.9999,血清中药物最低检测浓度为0.1μg/ml(S/N=3),提取回收率为90%,血清中三种浓度回收率分别为103.92%、99.68%、99.51%,日内、日间RSD分别为3.9%、1.6%、1.0%及5.9%、3.2%、1.9%。结论:本法操作简单、快捷,方法灵敏度和准确度较高,适用于血药浓度及生物利用度的测定。     

高效液相色谱法同时测定人血阿莫西林钠/克拉维酸钾血药浓度

目的建立阿莫西林钠/克拉维酸钾人血药浓度的色谱分析方法。方法采用对乙酰氨基酚为内标,人血浆样品用甲醇沉淀蛋白后高速离心进样;色谱柱:C18色谱柱(依利特Hypersil BDS,5μm,4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.05mmol/L磷酸盐缓冲液=10∶90(V/V,磷酸调pH至2.3);紫外检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;柱温:25℃。结果克拉维酸钾、阿莫西林钠及内标物对乙酰氨基酚保留时间分别为5.3、7.2、8.5min,人血浆中内源性杂质对目标物的测定没有干扰。阿莫西林钠在0.52~4.16μg/ml范围线性良好(r2=0.9996),克拉维酸钾在0.266~2.14μg/ml范围线性良好(r2=0.9998);阿莫西林钠和克拉维酸钾的最低检测浓度分别为0.065和0.066μg/ml。;阿莫西林钠的相对回收率分别为95.9%~96.5%(n=5),克拉维酸钾的相对回收率分别为92.5%~98.8%(n=5),阿莫西林钠日内RSD为1.84%~6.4%,日间RSD为2.1%~7.8%;克拉维酸钾日内RSD为3.57%~8.6%,日间RSD为1.8%~9.1%。结论本方法简便、准确、灵敏、特异性强、重现性好,可作为同时测定人血浆中阿莫西林钠/克拉维酸钾浓度方法 。     

HPLC法测定大鼠血浆中小檗碱的浓度

目的建立测定大鼠血浆中小檗碱浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(每100 ml含乙酸铵1.54g,磷酸二氢钾0.14g,三乙胺0.2 ml)(35∶65)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长346nm。结果小檗碱在0.005～1.0μg/ml(r=0.9997,n=7)的范围内线性关系良好,定量下限0.005μg/ml,提取回收率80.03%～102.35%,相对回收率84.0%～100.3%,日内、日间精密度RSD均<11.1%。结论本方法快速、灵敏、准确,可用于小檗碱在大鼠体内的药物动力学研究。