KBN触变凝胶剂的质量标准研究

摘要：目的 建立连三叶触变凝胶剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）对方中的黄连、三白草、鸡冠花进行鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂的盐酸小檗碱含量。结果 本品TLC鉴别专属性强,阴性对照无干扰。HPLC检测盐酸小檗碱在0.0467～0.7005 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系（r =1.000 0）,平均回收率为96.06%,RSD=0.76%（n=6）。结论 本研究所建的方法简便可行、结果准确可靠,可用于连三叶触变凝胶剂的质量控制。剂克服了同类制剂生药浓度低抑菌效果弱的局限性。     

前列舒片的质量标准研究

目的研究与建立前列舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对片剂中的黄柏、赤芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定片剂中盐酸小檗碱的含量。结果TLC具有专属性。HPLC准确可靠。盐酸小檗碱在0.104-1.040μg范围内呈良好线性关系(r=5),平均回收率为99.71%,RSD=1.95%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,能有效地控制前列舒片的质量。     

小儿泻痢片质量标准

目的:建立小儿泻痢片质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小糪碱含量。结果:TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰。HPLC分析过程中,盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸小檗碱进样浓度在0.03～0.48 g.L-1具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.36%,RSD 1.41%(n=6)。结论:采用此法测定小儿泻痢片黄连中的盐酸小檗碱含量,准确可靠,简便易行,所建的标准可用于小儿泻痢片的质量控制。     

奇白消软膏的定性鉴别与定量检测

目的:建立奇白消软膏的定性鉴别与含量测定方法,加强奇白消软膏的质量控制。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄连和人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄连有效成分盐酸小檗碱的含量。结果:奇白消软膏的TLC斑点清晰、阴性无干扰、分离度好;盐酸小檗碱在1.28～38.4μg;回归方程为Y=49873.84X-554.74(r=1)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD分别为0.41%、0.38%、1.8%;加样回收率为98.88%～101.23%,RSD为0.95%(n=6)。结论:本研究建立的TLC和HPLC简便易行,准确、重复性好,可用于奇白消软膏的质量控制。     

复方黄栀颗粒的质量标准研究

目的制定复方黄栀颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄连、牡丹皮、栀子、升麻4味中药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的盐酸小檗碱含量进行定量测定。结果 TLC法能定性检出黄连、栀子、牡丹皮、升麻,斑点清晰,且阴性对照无干扰;HPLC法测定盐酸小檗碱在6.1328～196.2500μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999;平均加样回收率为98.34%,RSD=1.62%。结论本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,能有效地控制复方黄栀颗粒的质量。     

抗妇炎胶囊质量标准研究

目的完善抗妇炎胶囊的质量控制标准。方法建立鉴别苦参、黄柏的显微鉴别方法,建立鉴别连翘、黄柏的薄层色谱鉴别(TLC)方法,采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节p H值为4.0),流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm。结果显微鉴别特征明显;TLC法专属性强;HPLC方法学考察结果表明,盐酸小檗碱在0.0975～1.9508μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=4853194.24 X-82272.75 (R=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=0.8%(n=6)。结论建立的质量控制方法,专属性强,重复性好,可作为抗妇炎胶囊的质量控制方法。     

茯苓止痒丸的质量标准研究

目的：探讨茯苓止痒丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）定性鉴别茯苓止痒丸中的苍术、黄柏及甘草,用高效液相色谱法（HPLC）测定茯苓止痒丸中的盐酸小檗碱含量。结果：苍术、黄柏、甘草具有鉴别特征,阴性无干扰;盐酸小檗碱在0.4152~2.076mg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.37%,RSD=0.36%。结论：薄层色谱法及高效液相色谱法简便准确,重现性好,可作为茯苓止痒丸的质量控制标准。     

妇乐消炎丸的质量标准研究

目的:建立妇乐消炎丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法鉴别处方中忍冬藤、大青叶、大血藤。采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱的含量。结果:TLC法鉴别重现性好,无干扰,HPLC法测定盐酸小檗碱的含量线性关系良好。重复性、稳定性和加样回收率等均达到含量测定要求。结论:建立的TLC和HPLC法可用于该制剂的质量控制。     

创灼膏质量标准的研究

目的建立创灼膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中冰片和防己进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。结果冰片、防己供试品与对照品色谱相应位置上皆有相同颜色的斑点,阴性对照品无干扰;盐酸小檗碱进样量在0.021~0.33μg范围内线性关系良好,Y=4 958.4X-15.594,r=0.999 8,平均加样回收率97.8%,RSD为2.34%。结论该方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

安胃颗粒剂的质量标准研究

目的:建立安胃颗粒剂的质量标准。方法:采用TLC法对半夏、黄连进行定性鉴别;采用HPLC测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱清晰,分离良好,阴性无干扰,专属性强;盐酸小檗碱在15.0~150.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.50%,RSD=1.17%(n=6)。结论:本研究所建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于安胃颗粒剂的质量控制。     

黄连紫草凝胶质量标准

目的：建立黄连紫草凝胶的质量标准。方法采用TLC鉴别黄连紫草凝胶中的黄连、地黄、当归、紫草、黄柏;采用HPLC对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果盐酸小檗碱在7.64~38.2μg＆#183;mL-1范围内线性良好,平均回收率100.38%, RSD3.79%。结论该方法简单易操作,结果准确可靠,重复性好,可作为黄连紫草凝胶的质量控制标准。     

参木肠溶胶囊的质量标准研究

目的：建立参木肠溶胶囊的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）对制剂中木香、白芍、茯苓进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中盐酸小檗碱的含量。结果：TLC法可专属性地鉴别木香、白芍、茯苓,且特征斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定结果显示,盐酸小檗碱在0.028-0.28μg范围内线性关系良好,r=0.9995;平均加样回收率为100.81%,RSD为1.65%。结论：所建立的方法简便可行、重复性好,可有效控制参木肠溶胶囊的质量。     

芩柏颗粒剂质量标准研究

目的:建立芩柏颗粒剂质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)对处方中的黄柏、黄芩进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,以十八烷基键合硅胶为填充剂,以5mmol/l磷酸二氢钠-甲醇(4753)为流动相,检测波长为345nm。结果:在TLC色谱中均能鉴别出黄柏、黄芩;盐酸小檗碱进量在0.30～1.5μg范围线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.71%,RSD=1.04(n=5)。结论:本方法可快速、准确、简便地对芩柏颗粒剂进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

心速宁胶囊质量标准的研究

目的:制定心速宁胶囊的质量标准。方法:采用TLC鉴别制剂中黄连、柚皮苷、人参、苦参等,采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量。结果:TLC色谱中均能明显的检出黄连、柚皮苷、人参、苦参;盐酸小檗碱对照品线性范围2.432μg~12.160μg(r=0.9999),平均回收率为98.2%,RSD为1.6%(n=6)。结论:定性定量方法简便,准确,专属性强.建立的方法能有效的控制胶囊的质量。     

疡必愈止痛片的质量标准研究

目的:制定疡必愈止痛片的质量控制方法。方法:采用TLC法对方中的黄连、栀子进行定性鉴别;采用HPLC法对方中黄连所含盐酸小檗碱进行含量测定。结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;盐酸小檗碱在57.5~575 ng(r=0.9995,n=5)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.27%,RSD%为0.82%。结论:该方法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制疡必愈止痛片的质量。     

知柏龙胆片质量标准的研究

目的建立知柏龙胆片(黄柏、知母、熟地黄等)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别龟甲、知母,HPLC法测定盐酸小檗碱、龙胆苦苷含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好。盐酸小檗碱、龙胆苦苷分别在2.152～215.2μg/mL (r=1)、5.040～201.6μg/mL (r=1)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.85%(RSD=1.82%)、98.40%(RSD=2.17%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于知柏龙胆片的质量控制。     

芙蓉凝胶质量标准研究

目的:建立芙蓉凝胶(黄连、黄芩、大黄等)质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别黄连、关黄柏、黄芩、大黄、泽兰;采用HPLC法同时测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷的含量。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC分析条件为色谱柱:Kromasil 100-5C18(150 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(25∶75∶0.2);检测波长:276 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸巴马汀、盐酸小檗碱);盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷有良好的线性关系,平均回收率分别为101.23%、100.49%和101.49%。结论:方法可行,结果可靠,可作为本品质量控制方法。     

外用消霉洗剂质量标准研究

目的:建立外用消霉洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别对制剂中的苦参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)法对主要有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果:外用消霉洗剂中苦参薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好,无空白干扰;HPLC法含量测定结果显示,盐酸小檗碱在0.039 0～0.390 0 mg/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.11%,RSD=0.97%。结论:本研究建立的方法简便、准确、稳定,可作为外用消霉洗剂的质量控制标准。     

封髓丸的质量标准研究

目的建立封髓丸的质量标准。方法采用TLC法对封髓丸中的砂仁、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果砂仁、甘草薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.272～1.360μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=5),平均回收率为99.01%,RSD为0.98%(n=6)。结论建立的定性及定量方法简单可行,结果准确可靠,重现性好,可用于封髓丸的质量标准。     

金黄解毒膏质量标准的研究

目的建立金黄解毒膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、黄柏进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱(TLC)色谱中均能明显检出大黄、黄柏。RP-HPLC测定的线性范围为0.041~0.41μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.93%,RSD=1.92%,n=6,精密度良好(RSD=0.51%)。结论方法简便、准确、重复性好,可作为金黄解毒膏质量控制的方法。