银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

复方金银花颗粒UPLC指纹图谱研究及3种成分含量测定

目的:建立复方金银花颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种主要成分含量,为复方金银花颗粒质量控制提供部分参考。方法:采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:建立了复方金银花颗粒专属性的UPLC指纹图谱,确定了16个共有峰并测定了其中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分含量,15批复方金银花颗粒制剂相似度均大于0.97;聚类分析可将15批产品分为2类;绿原酸、栀子苷和黄芩苷分别在18～180、10～100、21～210μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率在97.95%～99.26%。结论:该方法稳定可靠,可用于复方金银花颗粒的质量控制与评价。     

忍冬不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的采用UPLC法建立金银花、忍冬叶和忍冬藤指纹图谱,对忍冬不同部位采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为忍冬药材的综合利用提供科学依据。方法采用ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,样品室温度8℃,检测波长326、238、350 nm,进样量1μL。结果 28批样品有14个共有峰,与对照品色谱峰比对,指认了10个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、芦丁、木樨草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C,金银花(10批)、忍冬叶(9批)和忍冬藤(9批)化学成分组成及量均存在一定差异。采用聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了忍冬不同部位28批样品的相似性及差异性。结论金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的指纹图谱方法可为金银花、忍冬叶、忍冬藤的质量控制提供参考。     

双黄连粉针剂UPLC-MS指纹图谱的建立及聚类分析

目的建立双黄连粉针剂的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温40℃。对13批双黄连粉针剂的特征色谱图进行聚类分析,同时采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》对其质量进行评价。结果建立了13批双黄连粉针剂的UPLC指纹图谱共有模式,特征图谱有16个共有峰,以对照品为对照,指认了3个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离效果。各批次间一致性良好,工艺稳定。结论本方法快速、高效,可用于全面控制双黄连粉针剂的质量。     

连花清瘟胶囊超高效液相指纹图谱研究

目的研究并建立连花清瘟胶囊指纹图谱。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为239 nm,流速为0.3 m L/min,柱温为30℃。结果建立连花清瘟胶囊指纹图谱,共标定了32个共有峰,指认了其中9个共有峰,分别为新绿原酸(4号峰,来源于金银花和鱼腥草)、绿原酸(6号峰,来源于连翘、金银花和鱼腥草)、隐绿原酸(8号峰,来源于金银花和鱼腥草)、异连翘酯苷A(15号峰,来源于连翘)、连翘酯苷A(20号峰,来源于连翘)、槲皮苷(23号峰,来源于鱼腥草)、异绿原酸C(24号峰,来源于金银花)、连翘苷(26号峰,来源于连翘)、甘草酸(31号峰,来源于甘草),10批连花清瘟胶囊指纹图谱的相似度均大于0.96。结论本研究建立的方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,为控制连花清瘟胶囊的质量提供了新方法。     

HPLC指纹图谱比较不同企业金银花配方颗粒质量差异

目的建立金银花配方颗粒HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较9家企业产品的质量差异。方法采用高效液相色谱建立254 nm波长下的指纹图谱,与对照品比较,确定特征峰及其归属。测定9家企业的29批产品,通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次金银花配方颗进行质量评价。结果通过建立的29批金银花配方颗粒HPLC指纹图谱确证了17个共有峰,并对其中10个共有峰进行了指认;金银花配方颗粒的相似度为0.84~0.99,样品按厂家基本可聚为一类,其中绿原酸特征峰对指纹图谱影响最大。结论金银花配方颗粒HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制提供了更全面的参考。为科学评价及有效控制其质量提供了可靠的方法。     

黄管秦艽UPLC指纹图谱研究

目的:建立黄管秦艽和大叶秦艽的UPLC指纹图谱,对两者指纹图谱进行相似度评价,为其质量控制提供有力依据。方法:超高效液相色谱法建立指纹图谱,色谱柱ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.04%磷酸溶液梯度洗脱,流速0.3 m L/min,检测波长242 nm,柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)分析指纹区和特征峰。结果:标定了黄管秦艽13个共有峰,13批黄管秦艽药材都有较高的相似度(0.976~0.997),用于指纹图谱适用性检验的大叶秦艽与黄管秦艽也有较高的相似度(0.998)。结论:该方法准确可靠,可用于黄管秦艽药材的质量控制。     

基于UPLC多指标含量测定和指纹图谱的不同种质金银花药材质量评价研究

目的 建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量评价提供参考。方法 采用超高效液相色谱仪,Thermo Accucore^TM C₁₈色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为0.3mL/min,梯度洗脱,分段检测波长324nm(0～13.5 min)、238 nm(13.5～18 min)、354 nm(18～27 min)、324 nm(27～40 min),柱温30℃,进样量2μL;通过对照品比对,对共有峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件构建指纹图谱,进行相似度评价;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial leastsquares discrimination analysi...     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

益髓生血颗粒特定指纹图谱及特征峰分析

目的建立益髓生血颗粒(山茱萸,何首乌,阿胶等)UPLC色谱指纹图谱,为其质量控制提供可参考依据。方法采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温30℃,体积流量0.25 mL/min,进样量3μL,检测波长254 nm,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱。结果用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,标定了16个共有峰,选取的共有峰在单味药材中均找到归属,并确定了其中9个共有峰的化学结构。10批益髓生血颗粒中共有峰的相对保留时间RSD小于1%,指纹图谱的相似度在0.80以上。结论该法建立的指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为益髓生血颗粒的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据。     

银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱

目的:银桑菊固体饮料的质量标准,建立其HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法对10批银桑菊固体饮料样品进行分析,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长268 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,进样量10μL;利用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2.0版)标定共有峰和相似度评价。结果:建立了银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品的相似度均0.9,并指认了3个峰分别为绿原酸、甘草苷、木犀草苷。结论:该法操作简便可靠,所建立的HPLC指纹图谱重复性良好,可用于银桑菊固体饮料的质量评价。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

蜘蛛香UPLC指纹图谱研究

目的:建立蜘蛛香UPLC指纹图谱,为其质量控制提供科学依据。方法:采用Ultimate~? UHPLC Polar-RP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为327 nm(0～11 min)和256 nm(11～30 min);流速为0.21 mL/min;柱温为30℃。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析法对21批蜘蛛香指纹图谱进行分析。结果:建立了蜘蛛香的UPLC指纹图谱,确定了25个共有峰,指认了9个成分,其中16批样品相似度大于0.900,所有样品可分成2类,并发现缬草三酯、绿原酸、异绿原酸A、乙酰缬草三酯、异绿原酸C是样品间差异较大的5个成分。结论:UPLC指纹图谱结合化学模式识别能较好地反映蜘蛛香的整体质量,可为蜘蛛香质量控制和评价提供参考。     

基于标准汤剂指纹图谱分析的糖肾清毒颗粒质量评价

目的:建立糖肾清毒颗粒标准汤剂、中间体、成品的HPLC指纹图谱,研究三者的相关性并进行多成分定量分析。方法:色谱柱为Inert Sustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),采用多波长切换技术,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)"分别对10批标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱进行相似度评价,并将对照图谱与单味药材进行谱峰匹配,确定共有峰归属,通过混合对照品对共有峰进行成分指认并对其进行定量分析。结果:10批标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱与各自对照图谱的相似度均大于0.95,标准汤剂标定有21个共有峰,中间体、成品标定有20个共有峰,所有共有峰都能归属到药材。标准汤剂共有峰中,8个来源于黄芩,1个来源于牛蒡子,9个来源于川银花,3个来源于蒲公英,2个来源于豨莶草。通过对照品指认了7个共有峰,分别为绿原酸(3号峰)、咖啡酸(5号峰)、黄芩苷(14号峰)、牛蒡苷(15号峰)、汉黄芩苷(19号峰)、黄芩素(20号峰)和汉黄芩素(21号峰)。标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱与对照图谱的相似度较高,相关性良好。不同批次的指标成分含量变化小,成品质量稳定。结论:建立的指纹图谱相似度评价结合多指标成分定量分析的方法可为糖肾清毒颗粒的质量控制与鉴别提供依据。     

UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量

目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312~0.585;一类为相似度0.978~0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致。结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考。     

康复新液UPLC指纹图谱研究

目的:建立康复新液的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价其质量提供依据.方法:采用ZORBAX RRHDEclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相甲醇-0.05％乙酸溶液,检测波长256 nm.对不同厂家生产的15批康复新液进行研究,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版和聚类分析对指纹图谱进行分析.结果:11批湖南科伦药业与3批四川好医生攀西药业生产的康复新液标定了10个共有峰,相似度＞ 0.990;与对照指纹图谱比较,内蒙古京新药业生产的康复新液相似度＜0.900,标定8个共有峰,指认了指纹图谱中5个共有峰.结论:建立的方法快速有效,可用于评价康复新液的质量.     

何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.     

透骨草药材UPLC指纹图谱研究

目的建立透骨草药材来源中狭山野豌豆Vicia amoena超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并与其余5种来源品种进行比较,为透骨草药材质量控制提供参考依据。方法用Eclipse Plus C_(18) RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;柱温30℃;检测波长340 nm。测定10个不同产地狭山野豌豆指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,并用对照品和液质联用技术指认色谱峰;同条件下比较鉴别透骨草药材其他5种来源品种。结果建立了狭山野豌豆指纹图谱,采用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱仪(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对14个共有峰中的6个峰进行初步归属,确定为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷;透骨草药材其他5种来源品种与狭山野豌豆指纹图谱的共有模式明显不同。结论该方法重现性好、特征性强,可用于透骨草药材全面质量评价。