柴胡舒肝丸质量控制方法考察

目的：建立柴胡舒肝丸的鉴别和含量测定方法。方法：采用TLC法对柴胡舒肝丸进行鉴别,采用HPLC法对黄芩、和厚朴酚及厚朴酚进行含量测定,用Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．05％的磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为294nm,进样量为20山。结果：薄层色谱图癍点清晰,黄芩苷的线性范围为4．9～98．4μg·ml^-1（r=0．9994）,平均回收率为100．6％,RSD为2．7％（n=9）;和厚朴酚的线性范围为3．2～65．9μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．2％,RSD为2．9％（n=9）;厚朴酚的线性范围为3．1～62．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．2％,RSD为1．6％（n=9）。结论：方法准确、重复性好,能控制本品的质量。     

反相高效液相色谱法测定平胃丸中厚朴酚及和厚朴酚含量

目的：建立平胃丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,样品以乙腈为溶媒,水浴加热回流提取。LUNA C18色谱柱分离,流动相为乙腈-0．1％磷酸(55：45),流速1ml／min,检测波长288nm。外标峰面积法计算。结果：厚朴酚对照品的线性范围为0．193～1．062μg,r=0．9999,平均回收率为96．4％,RSD=0．32％(n=5);和厚朴酚对照品的线性范围为0．914～1．067μg,r=0．9997,平均回收率98．45,RSD=3．8％(n=5)。结论：本法操作简便,重现性好,结果准确,可用于平胃丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量测定。     

治湿平胃丸中厚朴酚及和厚朴酚的总含量测定

目的建立测定治湿平胃丸中厚朴酚、和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法采用迪玛C18柱（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-甲醇-水（50：10：40）为流动相，流速1．0mL／min，以厚朴酚、和厚朴酚为外标物，检测波长为294nm。结果厚朴酚、和厚朴酚进样量分别在0．108 1～1．7296μg和0.1022～1．6352μg范围内与峰面积呈良好线性关系；厚朴酚平均回收率为99．13％（n=6），RSD=0.6％，和厚朴酚平均回收率为97．50％（n=6），RSD=0．5％。结论该方法快速、简便、准确，能有效地控制产品质量，可以作为治湿平胃丸质量标准的定量分析方法。     

藿香正气胶囊质量标准研究

目的研究藿香正气胶囊质量控制标准。方法采用TLC法对制剂中厚朴、广藿香、白芷等进行定性鉴别;采用HPLC法测定厚朴酚与和厚朴酚的含量．结果在TLC图谱中可检出厚朴、广藿香、白芷的特征斑点．厚朴酚在0．123244．9269pg范围内线性关系良好．Y=1383．4X 21．856(r=1．0000)．平均回收率97．76％．RSD=2．18％(n=9);和厚朴酚在0．02988～2．9880μg范围内线性关系良好．Y=1561．7X 0．3494(r=1．0000)．平均回收率98．47％．RSD=4．39％(n=9)。结论该方法可行,重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定胆康片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定胆康片中大黄素、大黄酚含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Waters ODS C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15），流速为1．0ml·min^-1，检测波长为254nm。结果：大黄素的线性范围为0．03～0．21μg（r=0．9999）、大黄酚的线性范围为0．06～0．50μg（r=0．9998），大黄素平均回收率为97．9％、RSD为0．2％（n=6），大黄酚平均回收率为97．6％、RSD为0．4％（n=6）。结论：建立的方法简便、重复性好，可用于胆康片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立测定藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法 采用高效液相色谱法、以ODSC18为色谱柱,甲醇-乙腈-水(48;22：30)为流动相,检测波长294nm。结果 藿香正气片中厚朴酚的含量在11．36μg～56．80μg范围内线性关系良好(r=0．9992)、和厚朴酚(在5．20g～26．00g范围内)线性关系良好(r=0．9993),厚朴酚平均回收率100．8％,RSD=1．67％,和厚朴酚平均回收率101.2％,RSD=1.38%,结论 本方法测定简便、快速,测定结果准确。     

HPLC法测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的：建立HPLC法同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量。方法：采用Agilent HC-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以36％乙腈水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min时70％A，10～20min时70％A-40％A，20～35min时40％A→70％A）；流速1．0mL-min^-1，丹皮酚检测波长为274nm，和厚朴酚及厚朴酚检测波长为294nm，柱温40℃。结果：丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的线性范围分别为0．057～3．4μg（r=0．9999），0．015～0．90μg（r=0．9999），0．011～0．64μg（r=0．9999）；平均回收率（n=6）分别为103．6％（RSD=1．3％），98．9％（RSD=1．2％），100．2％（RSD=1．1％）。结论：所建立的HPLC法可同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量。     

基于核壳色谱技术快速测定厚朴药典指标成分和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的 建立中药厚朴药典指标成分和厚朴酚及厚朴酚的快速含量测定方法。方法 样品经甲醇超声提取后,基于核壳色谱技术采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Poroshell EC-C₁₈(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水(78∶22),流速为1 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为294 nm。结果 本方法可在8 min内完成厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的测定(5 min样品提取和3 min色谱分析)。和厚朴酚、厚朴酚分别在0.042 7～4.449 2 mg·mL^-1、0.042 8～4.453 1 mg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;加样回收率为94.89%～104.89%(和厚朴酚RSD=2.12%,厚朴酚RSD=1.94%,n=6);对照品和供试品溶液在室温下放置24 h内稳定。10批不同来源的厚朴中和厚朴酚、厚朴酚含量分别为0.64%～3.93%、1.22%～4.71%。结论 建立的...     

HPLC法同时测定开胸顺气丸中4种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定开胸顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法：采用KromasilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（50：8：42）;检测波长210nm;流速1．0mL·min^-1。结果：开胸顺气丸中4种指标成分线性关系良好（r为0．9996～0．9999）;回收率为97．49％～100．80％（RSD为0．92％～1．77％）。结论：所建方法专属性强,重复性好,可用于开胸顺气丸的质量控制。     

磷钼钨酸-干酪素法测定石榴皮中总鞣质含量

目的：建立磷钼钨酸一干酪素法测定石榴皮药材中鞣质含量的方法。方法：利用磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应,在760nm波长处,分别测定供试品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,采用标准曲线法,计算鞣质含量。结果：在0．01～0．001mg·ml^-1范围内,标准曲线线性关系良好（r=0．9992）,精密度和重复性较好,脚分别是0．50％和0．28％,加样回收率均为98．5％,RSD为0．35％。结论：该方法简单、准确,具有较高的选择性,可应用于不同来源的石榴皮药材检测中。     

高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量

目的 建立高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分(哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)含量的方法.方法 采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A:乙腈-甲醇(1:4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚).结果 哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98~79.60 mg·L-1、2.65~53.00 mg·L-1、2.45~49.00 mg·L-1、6.91~138.20 mg·L-1、5.29~105.80 mg·L-1、9.37~187.40 mg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率96.90%~100.05%,RSD值0.89%~1.59%;精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下10 h内稳定.结论 该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定.     

UPLC-MS/MS法同时测定藿香正气软胶囊中10种成分的含量

目的建立同时测定藿香正气软胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚10种成分含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取,以Ultimate XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃;采用电喷雾离子源、正负离子扫描的多反应监测模式。结果甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的检测质量浓度线性范围分别为1.64~52.40、1.73~55.20、1.54~49.20、1.71~54.80、1.74~55.60、4.19~134.00、1.51~48.40、1.61~51.60、1.80~57.60、1.74~55.60 ng/mL(r≥0.999 5);定量限分别为0.41、0.43、0.19、0.43、0.11、1.05、0.19、0.40、0.45、0.11ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于6%;平均加样回收率分别为102.42%、98.65%、98.34%、101.48%、96.74%、100.40%、104.92%、98.53%、99.50%、105.40%(RSD为1.34%~5.44%,n=9)。12批藿香正气软胶囊中上述10种成分的含量分别为201.21~287.89、5.03~20.37、1 465.56~1 988.35、5.35~9.01、217.09~306.44、1.91~16.17、1 081.59~1 377.12、2 388.34~2 915.13、341.26~397.45、7 633.47~8 976.99μg/g。结论所建含量测定方法便捷、灵敏、准确,可用于藿香正气相关制剂的质量控制与评价。     

香砂养胃丸蜜丸含量测定方法的摸索与研究

目的：研究香砂养胃蜜丸含量测定新的提取方法。方法：通过HPLC测定香砂养胃蜜丸中和厚朴酚及厚朴酚的含量。结果：厚朴酚、和厚朴酚在0．0092～0．046mg．m^-1线性关系良好,厚朴酚r=0．9998,和厚朴酚r=0．9993。平均回收率为99．2％、98．3％。结论：通过试验结果我们发现,使用于该品种的HPLC新的方法,相对于旧的局颁标准,不仅测定结果准确,精密度高,而且还测定了局颁标准中未要求的和厚朴酚含量,完善了药典对总活性成分含量的规定。且此方法简便易行,结果可靠,为我们以后申请该品种新的国家标准打下了一定基础。     

清石颗粒质量标准及微生物限度检查

目的建立清石颗粒的质量标准及微生物限度检查。方法采用TLC法对清石颗粒中厚朴、泽泻、乌药、黄芪、瞿麦和甘草进行定性鉴别;采用2015年版《中国药典》微生物限度检查法进行验证实验,对3批样品进行微生物限度检查;采用HPLC法测定清石颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。结果薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好。3批清石颗粒各菌的回收率均在50%~200%范围内,且均未检出大肠埃希菌,而验证组可检出大肠埃希菌。和厚朴酚在0.06~1.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),厚朴酚在0.12~2.40μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于3%;和厚朴酚、厚朴酚的平均加样回收率分别为99.70%和100.22%,RSD值分别为1.73%和1.50%(n=6)。结论该方法所用定性、定量及微生物限度检查方法简便,专属性强,结果准确、可靠,可作为清石颗粒的质量控制标准及微生物限度检查方法。     

HPLC法测定儿童清热导滞丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定儿童清热导滞丸中的厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法：色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）分析柱;流动相：甲醇-水（59：41）;检测波长：294nm;流速：1．0ml·min-1;柱温：40℃。结果：厚朴酚与和厚朴酚分别在0．18—3．56μg（r=0．9999）;0．04～0．85μg（r：0．9998）范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,结果平均回收率分别为100．2％和103．8％,RSD分别为1．16％和2．12％（n=6）。结论：方法可用于控制儿童清热导滞丸的质量。     

舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的建立舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil^TM C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（45：20：35）为流动相,流速为1．5mL／min,检测波长为294nm。结果厚朴酚、和厚朴酚进样量的线性范围分别为0．256～1．792μg（r=0．99995）和0．184～1．288μg（r=0．99994）,平均加样回收率分别为100．7％和100．8％,RSD分别为1．09％和0．91％（n=6）。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于舒肝顺气丸的质量控制。     

HPLC法测定大鼠血浆中多索茶碱及代谢产物茶碱的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中多索茶碱及其代谢产物茶碱的高效液相色谱法。方法:用18%高氯酸溶液处理血浆后,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Hypersil ODS C₁₈反相柱,流动相为甲醇-水（1:3）,紫外检测波长271 nm,柱温为室温,流速l ml·min^-1,进样量20μ1。结果:多索茶碱和茶碱的线性范围分别为0.5～50μg·ml^-1和0.2～20μg·ml^-1。日内和日间精密度RSD均小于9.6%。血浆样品稳定性符合要求。相对回收率97.02%～102.36%,绝对回收率大于85.0%。结论:本法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于多索茶碱的药物动力学研究。     

HPLC法测定复方当归注射液中两种成分的含量

目的：建立同时测定复方当归注射液中羟基红花黄色素 A 和阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为 Inertsil ODS -3（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（35∶65,V/ V）,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为403 nm（0～10 min,羟基红花黄色素 A）、321 nm（10～20 min,阿魏酸）,柱温为35℃,进样量为10μL。结果羟基红花黄色素 A、阿魏酸的进样量分别在0.0426～1.7060、0.0112～0.4480μg（r＝1.000）范围内与相应峰面积呈良好的线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的 RSD 均＜2.0％;平均加样回收率分别为99.76％、100.50％,RSD 分别为1.35％、1.19％（n ＝9）。结论本法简便、快速、重复性好,可用于复方当归注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定开胸顺气丸中橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚的含量

目的:建立同时测定开胸顺气丸中橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agi-lentZORBAXSB-C18柱,流动相为甲醇(A)-5%冰醋酸溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,进样量为10μL,检测波长0～20min为284nm、20～65min为294nm。结果:橙皮苷进样量在0.1717～4.292μg范围内(r=0.9998)、和厚朴酚进样量在0.04004～1.001μg范围内(r=0.9994)、厚朴酚进样量在0.09280～4.640μg范围内(r=0.9998)与各自峰面积积分值均呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.88%、99.34%、99.34%,RSD分别为0.67%、1.10%、0.86%(n=6)。结论:本法简便、准确、重复性好、精密度高,可更好地控制开胸顺气丸的质量。