HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液（14︰86）,检测波长230 nm,柱温：35 ℃。结果：芍药苷的量：生品＞酒制品＞醋炒品＞麸炒品＞清炒品＞土炒品＞酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品＞麸炒品＞酒制品＞醋炒品＞清炒品＞酒麸制品＞生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.     

综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片提取工艺

目的:探讨樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酸苷最佳提取工艺.方法:通过考察不同因素对芍药苷的影响,选定正交设计因索,以芍药苷、芍药内酯苷含量为指标,采用正交试验综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酯苷提取工艺;通过反相高效液相色谱法进行含量测定,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长230 mm,柱温为25℃.结果:最佳提取条件为50ml乙醇(50%)、超声、白芍粉末(40目),30min.结论:本实验引入了综合指标隶属度的概念,将不同考察指标转变成具体数据,使之能综合出最优的提取工艺渗数.     

白芍原药材与不同炮制加工品的高效液相色谱对比研究

目的:考察白芍原药材与不同炮制加工品中化学成分的差异性,为稳定白芍的炮制工艺提供依据.方法:采用高效液相色谱法分别分析白芍原药材、白芍饮片、麸炒白芍、酒白芍、发酵白芍中的化学成分,以芍药苷为主,对其含量进行对比研究,并对整体化学成分进行指纹图谱对比研究.Agilent C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相(含量测定等度洗脱,指纹图谱梯度洗脱);检测波长为230 nm(含量测定)和210 nm(指纹图谱);柱温:30℃.结果:炮制加工后化学成分及含量有一定的差异,酒白芍、发酵白芍中芍药苷的含量有一定程度的增加,并且发酵白芍在含量测定和指纹图谱中各种成分含量较高.结论:在白芍的炮制方法中,发酵法是比较好的方法.     

白芍萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定

目的研究白芍中5种萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定。方法采用质谱引导自动纯化系统分离白芍中5种萜苷类成分,应用1H-NMR、13C-NMR、HR-MS波谱法进行结构鉴定;以Ultimate XB-C18柱（22 mm×250 mm,10μm）、乙腈（B）-0.1%甲酸水（A）为流动相,梯度洗脱,流速:20 m L/min,质谱检测用负离子下选择离子监测模式。结果从白芍中分离得到5个萜苷类化合物:氧化芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。结论用质谱引导分离纯化效率高,目标性强,可快速获得5个白芍单萜苷类化合物。     

白芍不同炮制工艺优选

目的:通过测定白芍炮制品中芍药苷的含量优选出其最佳的炮制工艺。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相(比例为14∶86);检测波长为230 nm。通过这种方法对不同黄酒用量、不同闷润时间的白芍进行最佳炮制工艺的优选。结果:生白芍的芍药苷含量与炒白芍和酒白芍相比,其含量较高;酒白芍炮制方法中,当黄酒用量20 g,闷润时间15 min时,其芍药苷含量高于其它几种辅料比例与闷润时间的含量。结论:黄酒的用量以及闷润时间均会影响白芍的芍药苷含量,以每100 kg白芍10 kg黄酒的比例,闷润时间定为15 min时,此方法为最佳炮制工艺。     

基于一测多评法对白芍中5种化学成分质量控制研究

目的:建立同时测定白芍中5种化学成分含量的一测多评法(quantitative of multi-component with a single-marker,QAMS)。方法:采用高效液相色谱法,SunFire?C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-(体积分数)0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。以芍药苷为内标物,计算没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子?_(i/s)值。分别考察相对校正因子对不同色谱柱、仪器、柱温、流速、实验人员、流动相pH和检测波长的耐用性。比较外标法和QAMS法测定的40批白芍样品中芍药苷等5种化学成分含量,验证QAMS法的准确性和可行性。结果:不同检测波长(230±2)nm对相对校正因子?_(β-PGG/芍药苷)和?_(没食子酸/芍药苷)的影响及流动相磷酸水的体积分数(0.01%～0.10%)对?_(β-PGG/芍药苷)的影响均十分明显(RSD5.0%),其他因素对各相对校正因子影响不大(RSD5.0%);相对校正因子的重复性和耐用性良好(RSD5.0%);相对校正因子?_(没食子酸/芍药苷)=2.16,?_(芍药内酯苷/芍药苷)=0.81,?_(β-PGG/芍药苷)=2.17,?_(苯甲酰芍药苷/芍药苷)=1.92。8批趁鲜切制饮片和32批润切饮片中5种化学成分的QAMS含量值与外标实测值之间相对偏差均5.0%,无明显差异。结论:以芍药苷为内标物,同时测定白芍中没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等5种成分含量的一测多评法重复性好,结果准确,可为白芍饮片的质量控制提供参考。     

白芍化学成分研究

目的对白芍进行化学成分研究。方法利用萃取、硅胶柱色谱、反相柱色谱和高效液相色谱法进行分离、制备和纯化,采用波谱技术进行结构确证。结果从白芍中分离鉴定了5个化合物,分别为芍药苷亚硫酸酯(Ⅰ)、芍药苷(Ⅱ)、芍药内酯苷(Ⅲ)、苯甲酰芍药苷(Ⅳ)和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为一新化合物。     

白芍生品及其炮制品饮片质量标准研究

目的:通过对10批次不同产地的生品白芍、炒白芍及酒润麸炒白芍进行研究,建立其质量标准。方法:采用HPLC测定芍药苷及芍药内酯苷含量,进行显微鉴别、薄层鉴别,对水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量等指标进行测定,并分析评价。结果:10批次白芍样品薄层色谱鉴定中,供试品与对照药材及对照品斑点清晰、一致。生品白芍、炒白芍、酒润麸炒白芍水分分别不得过13.0%、10.0%、10.0%,醇溶性浸出物分别不得少于13.0%、15.0%、15.0%,水溶性浸出物均不得少于22.0%,总灰分均不得过4.0%,酸不溶性灰分均不得过0.5%,芍药苷含量均不得少于1.5%,芍药内酯苷的含量均不得少于0.3%。结论:建立生品白芍及其炮制品饮片质量评价标准。     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。     

醋柳黄酮缓释片的药动学初步研究

目的:研究醋柳黄酮缓释片在家犬体内的药动学过程,测定其药动学参数,计算缓释片相对于普通片的生物利用度。方法:将实验动物分为两组,分别用醋柳黄酮缓释片和普通片进行口服给药,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度,应用3P97软件求算药动学参数。结果:醋柳黄酮缓释片及普通片的tm ax分别为4.87 h和2.87 h,Cm ax分别为每小时0.46μg.L-1和每小时0.56μg.L-1,缓释片的相对生物利用度为111.7%。结论:醋柳黄酮缓释片与普通片均符合一室模型,缓释片与普通片具有生物等效性,且醋柳黄酮缓释片有明显的缓释效果。     

主动脉窦瘤破裂的外科治疗

报告２０例主动脉窦瘤破裂修复术的结果。１７例男性，３例女性。年龄７～５６岁。痊愈１９例，另一例因急性肾功能衰竭一周后死亡。作者就发病机理，诊断和合并畸形的处理进行了讨论。     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

扩张兔皮肤超微结构的变化

目的：动态观察扩张兔皮肤超微结构的变化。方法：选用2--3kg新西兰大白兔64只，分为2大组，快速扩张组和常规扩张组，每组32只，每大组再分为4组，为扩张完成后即时、1周、12周、24周组。每组8只，其中4只为实验组，另4只植入扩张器不扩张作为对照组。透射电子显微镜观察各组皮肤超微结构的变化。结果：表皮扩张后经历--由扩张刺激引起的创伤至完全修复的过程。扩张后即时真皮中成纤维细胞大量增生，功能由静止转向活跃，胶原纤维碎裂成片，弹力纤维部分断裂，炎症细胞浸润；扩张后1周常规扩张组基底膜连续性基本恢复。显示成纤维细胞合成功能活跃。扩张后12周、24周，成纤维细胞趋于稳定、形态狭长，部分胶原排列紊乱，部分有似癜痕样改变。结论：扩张刺激可致兔皮肤创伤。扩张后真皮不可完全修复。     

芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用

目的观察芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用。方法30只Long-Evans大鼠用动脉结扎法造成视网膜缺血模型,其中治疗组20只腹腔注射芹黄素,对照组10只注射溶媒二甲基亚酚。用视觉电生理仪检查视网膜功能恢复情况。结果芹黄素治疗组视网膜功能恢复明显好于对照组(P<0.05)。结论芹黄素能促进大鼠缺血视网膜的功能恢复。      

上颌骨牙源性囊肿刮除手术的疗效观察

目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月～2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1～4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。     

阴道炎1236例病原检查分析

对１２３６例阴道炎患者的阴道分泌物作直接镜检和病原菌分离培养检查；结果，细菌感染９００例，念珠菌２３４例，滴虫１０２例。９００例细菌经鉴定；葡萄球菌３００例，阴道加特纳菌２７６例，淋病奈瑟菌１７０例，其它细菌１２４例。结果表明，葡萄球菌，阴道加特纳菌，淋病奈瑟菌是细菌性阴道炎最常见的致病菌。