水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法

许多国家或地区对进口水产品的氯霉素残留量规定了限量标准，有的国家甚至不允许有氯霉素的检出。所以有效准确地测定水产品中的氯霉素残留量，对水产品的顺利出口是很重要的。氯霉素溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯和丙酮，稍溶于水、乙醚和氯仿，不溶于苯和石油醚。目前国内外的实验室几乎都采用乙酸乙酯提取，测定方法主要是LC、LC／MS。本文在前人方法的基础上，通过改进前处理方法，建立了比较简单而又准确有效的测定方法。     

SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷,是水产品激素残留的快速而准确的检测方法     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

目的：建立畜禽肉中氯霉素的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经液相色谱于278 nm处测定。结果：该方法的回收率65.6%-80.7%,变异系数0.80%-8.02%。结论：该方法准确可靠,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。     

工作场所中巴豆醛的气相色谱测定方法研究

目的：HP-1毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法直接测定工作场所中巴豆醛，探索检测条件，进行方法学研究。方法：建立工作场所中巴豆醛的气相色谱测定方法，为制订标准检验方法提供依据。结果：该方法最低检测浓度：乙醛1．08mg／m^3，巴豆醛0．54mg／m^3；总不确定度为8．58％；相对标准偏差在2．71％-9．31％之间；平均回收率达97．2％-104％。结论：该方法简单、灵敏、适用，重现性好，结果令人满意。     

工作场所空气中丙烯醛测定方法的规范化研究

目的：建立一种实用的工作场所空气中丙烯醛的采样、测定方法。方法：用浸渍2，4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶管采样，用乙腈在超声中洗脱，高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测。结果：标准曲线的相关系数0．998，加标回收率99.3％～103％，相对标准偏差0．25％～4．8％，平均采样效率87％。结论：本方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，能准确地测定空气中丙烯醛。     

空气中肼的新测定方法

目的：建立一种测定肼的新方法。方法：空气中的肼用酸性硅胶管采集，解吸，衍生和萃取后，经OV-17，OV-210色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测测定。对色谱柱，色谱条件，衍生条件进行了优化。结果：方法的检出限为0．03μg／ml；最低检出浓度为0．004mg／m^3(采样体积为15L)；当标准溶液浓度为0．25-2．50μg／ml时相对标准偏差为4．5％-3．2％，标准曲线的相关系数为0．9997；平均解吸效率为92％；样品在采样管中可稳定7d以上。结论：通过样品测试证明，该新方法具有色谱峰形对称、不拖尾、出峰快、无杂峰、准确、灵敏、快速、简便等优点。     

酱油中硼酸的测定方法研究及本底值调查

目的:建立酱油中硼酸(硼砂)的测定方法;调查酱油中硼酸(硼砂)的本底值含量。方法:用EHD萃取-姜黄素分光光度法对出口酱油企业进行酱油中硼酸含量的本底值抽样调查。结果:该法在0～6 0 μg范围内有良好的线性关系,相关系数r>0 . 9990 ;变异系数CV (%)在1 . 7%～3 .7%之间;回收率在92 . 9%～98 .0 %之间;最低检测浓度为1 5mg/kg;与姜黄素分光光度法比较,结果差异无显著性(t =0 . 4 78,P >0 .0 5 )。酱油中硼酸本底值在7 8mg/kg～1 4 3. 8mg/kg之间,均值为4 2 . 5mg/kg ,标准差为2 8 .4mg/kg。结论:该法简便快速,灵敏可靠,适用于酱油中硼酸(硼砂)的测定。     

贝类产品中溴氰菊酯残留量的测定

目的：通过对样品前处理方法的研究比较,建立贝类产品中溴氰菊酯残留量的气相色谱检测方法。方法：样品用乙腈提取,石油醚去除脂肪等杂质,Florisil硅土柱净化,V（乙酸乙酯）：V（石油醚）=1：4洗脱,浓缩后经气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测,外标法定量。结果：利用该方法,能有效去除杂质、色素,平均回收率为78.0%～95.2%,相对标准偏差（RSD）为5.32%～10.44%,最低检测限为0.5μg/kg。结论：该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,能满足贝类中溴氰菊酯低残留检测的要求。     

GC-ECD分析法测定牛奶中CAP的残留量

目的：建立牛奶中氯霉素（CAP）的GC-ECD分析方法。方法：牛奶中CAP经乙酸乙酯提取，用正己烷去除脂肪，硅胶柱纯化样品，BSTFA-TMCS试剂硅烷化衍生，用甲苯溶解后进GC-ECD分析。结果：实验结果表明，在线性范围0.005-2.5μg/ml内，相关系数r=0.9981，回归方程Y=36967.77X＋249.02，回收率为85.8%-94.5%，变异系数（CV）为1.7%-2.2%，最低检测限为1.0μg/kg。结论：本方法线性关系良好，回收率高，变异系数小，最低检测浓度低，应用本方法检测牛奶中氯霉素的残留量，基本上满足了灵敏、快速、准确可靠的分析方法要求。     

工作场所空气中环氧氯丙烷测定方法的研究

目的建立工作场所空气中环氧氯丙烷测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》要求进行实验室检测，研究了色谱条件的选择、采样方法的选择、采样效率、穿透容量、解吸效率实验，样品的稳定性实验、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标。结果采用HP-INNOWAX弹性毛细管石英柱能将环氧氯丙烷和共存物分离。环氧氯丙烷浓度在0-118．0mg／L呈良好线性关系，相关系数为0．99994，方法的最低检出浓度为0．17mg／m^3（采样3L）。方法的相对标准偏差（RSD）为2．2％-6.1％。平均解吸效率92．8％。样品在4℃冰箱中可保存5d。结论方法的各种指标符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》要求，适用于工作场所空气中环氧氯丙烷的检测。     

浙江省初级水产品中氯霉素残留调查分析

目的:了解浙江省初级水产品中氯霉素残留情况。方法:2009年-2011年连续三年对来自全省10个地级市各大养殖场,共3807例水产品中的氯霉素残留进行ELISA初筛、LCMS/MS阳性确证试验。结果:样品单项合格率分别为:2009年99.85%,2010年99.92%,2011年100%。结论:我省初级水产品中氯霉素残留情况得到了良好的控制,但是氯霉素残留事件还是偶有发生,仍不能放松对初级水产品中氯霉素残留的监控工作。     

高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留

目的:建立了同时检测水产品中土霉素、四环素、氯霉素、金霉素残留量的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,利用Mellvmince-EDTA缓冲溶液提取,ODS-C18固相萃取柱净化,乙腈-磷酸二氢钠为流动相,以350 nm为检测波长,0.85 ml/min流速,梯度洗脱。结果:本方法在0.1μg/ml～2.0μg/ml范围内线性良好,相关系数在0.9991～0.9996之间,检出限在18μg/kg～32μg/kg之间,精密度RSD在2.12%～4.59%之间,回收率在88%～94%之间。结论:方法简单、快速,灵敏度高,定量准确、毒性低,对环境污染少等优点。     

酶联免疫分析法测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量

目的:建立测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法:对不同样品采用不同的前处理方法,用ELISA方法进行检测。结果:方法检测低限为:10μg/kg;在10μg/kg和20μg/kg两个添加水平,样品加标平均回收率分别为74.0%~100.0%和82.0%~102.0%;重复性试验:RSD分别为3.5%~4.9%和4.5%~5.8%;重现性试验:RSD分别为5.4%和4.9%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。     

水产品中霍乱弧菌的监测方法研究

目的:研究水产品中霍乱弧菌的监测方法,及时发现被霍乱弧菌污染的水产品,采取有效防控措施,防范霍乱疫情的发生。方法:用实时荧光PCR法、胶体金法、分离培养法三种方法分别对180份水产品进行霍乱弧菌检测,阳性样品再进行霍乱肠毒素检测。结果:三种方法检出了44份核酸阳性标本,18份霍乱肠毒素阳性标本,分离出8株霍乱弧菌。结论:在进行水产品霍乱监测时,可以先用实时荧光PCR进行初筛,筛出核酸阳性标本,进行霍乱肠毒素检测,及时发现被霍乱产毒株污染的水产品,再对筛出的核酸阳性标本结合胶体金法进行分离培养和分型鉴定,进一步完成霍乱疫情的确证和分析。     

2012年鞍山市水产品中喹乙醇代谢物残留量监测分析

目的开展水产品中喹乙醇代谢物残留量的监测分析,保障水产品的食品安全。方法随机在鞍山市本地农贸市场河鱼批发部采集淡水鱼类,采用《水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定高效液相色谱法》（农业部1077号公告-5-2008）进行喹乙醇代谢物残留量检测。结果 MQCA在0.005～1.000μg/ml范围内,线性关系良好,r=0.999 3;高、中、低3种浓度的加标样品平均回收率分别为76.5%、85.1%、95.4%;相对标准偏差（RSD）分别为9.40%、5.66%、4.31%;本方法最低检出限为4μg/kg。对黑鱼、鲢鱼、草鱼、泥鳅、眼眶鱼、鳝鱼、嘎鱼、鲫鱼、鲤鱼、武昌鱼、鲶鱼等水产品进行喹乙醇代谢物MQCA的含量测定,在所检样品中均未检出喹乙醇代谢物。结论有效落实食品安全风险监测工作计划,为卫生监督和防控提供科学依据。     

气相色谱法-电子捕获检测器检测多种农药残留

目的:建立了对中药、保健品、食品中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定方法。方法:针对不同的样品,采用不同的提取法,选用DM-1毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在0.01~2000 ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.092~21.2 pg。结论:本方法快速、简便、准确,具有良好的通用性。     

水产制品加工生产的危害分析与关键控制点的应用探讨

目的　探讨HACCP体系在水产制品加工生产过程中的应用效果。方法　选择一家鱼肉水产制品加工企业 ,参照卫生部食品企业HACCP实施指南 ,对其生产加工过程的危害因素进行分析 ,提出预防控制措施。结果　最终确定配料中食品添加剂称量、蒸煮杀菌、探测金属碎屑三个环节为关键控制点。针对关键控制点提出相关干预措施为生产中严格控制添加剂使用量 ,彻底加热食品 ,剔除含金属碎屑 >1 2mm的食品。结论　严格控制添加剂使用量、彻底加热及剔除金属碎屑是水产制品加工生产中的关键控制措施     

水产品中沙门氏菌的检测和确证

目的 在进口水产品中沙门氏菌检测中应用多种方法互相验证,以提高检测准确性。方法 对进口水产品沙门氏菌检验时,按国家标准GB／T4789、2—2003进行常规检测的同时,结合了生物梅里埃公司的miniVIDAS仪器法和API20E鉴定系统。结果检出1批鼠伤寒沙门氏菌阳性水产品。三种方法的结果相同。结论 日常检验中传统方法可与仪器法以及快速生化鉴定法结合运用,互为补充可以提高检测准确性及检测效率。     

水产品中副溶血性弧菌检测增菌方法改良探讨

目的探讨水产品中副溶血性弧菌的高效增菌方法,提高检出率。方法以国标法为基础,在增菌液中加入鱼蛋白胨作为改良法1;以氯化钠多黏菌素B肉汤进行二次增菌为改良法2。分别对人工污染样品和实际水产样品进行检测,比较不同增菌液的检出率。结果改良法1的检出率高于国标法(χ2=4.50,P0.05),改良法2与国标法相比检出率一致。结论通过对增菌液的改良,建立高效增菌方法,可以提高水产品中副溶血性弧菌的检出率。     

液相色谱-串联质谱测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱仪测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量。方法:样品经0.2M HCl提取,样品中的残留物与衍生化试剂2-硝基甲醛(NBA)反应,分别生成代谢产物NP-AOZ、NP-SEM、NP-AHD、NP-AMOZ,再经乙酸乙酯萃取,萃取液用氮气流挥干,残渣用乙腈-乙酸混合物溶解后用正己烷脱脂,用液相色谱-串联质谱仪测定。结果:各标准曲线相关系数均≥0.996,各成分在0.5、0.75、1.0μg/kg浓度水平加标回收率在76.8%~132.4%之间,RSD均≤13.9%。检测低限均为0.5μg/kg。结论:本法准确、简便、快速,具有良好的重现性和准确性,可用于水产品中残留硝基呋喃类药物含量的测定。