雷公藤中的一种新活性成分——16—羟基雷公藤内酯醇

从雷公藤（Tripterygium wilfordii Hook f.）的叶、根及制剂“雷公藤多甙”中分离出一个新的三环氧二萜内酯化合物－－16－羟基雷公藤内酯醇（L2）。该化合物是一种白色簇状结晶，熔点232－233.5℃，分子式为C20H24O7。根据光谱（UV，IR，MS，^1HNMR,^13CNMR,2d-NMR和Se-lective Long-range DEPT）数据分析，确定了其化学结构，并通过x-射线晶体分析确证了它的立体化学。15－C为“S”构型的手性碳，药理试验表明，16－羟基雷公藤内酯醇具有较强的抗炎、免疫抑制和雄性抗生育活性。另外，还分离到已知化合物雷公藤内酯醇，并通过2d-NMR等光谱分析归属了全部碳和质子的NMR光谱峰。     

雷公藤中16-羟基雷公藤内酯醇的分离与鉴定

从雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)叶及根中分离出16-羟基雷公藤内酯醇(16-hydroxytriptolide,L₂).根据光谱(UV,IR,¹H-NMR,¹³C-NMR,2d-NMR及MS等)数据分析,推定其化学结构为L₂,并通过X-射线晶体分析确定了其结构和构型。该物是一个新化合物,具有较强的抗炎、免疫抑制和雄性抗生育作用。     

5-羟基雷公藤内酯醇不是P-糖蛋白底物或抑制剂

目的:评价5-羟基雷公藤内酯醇(T8)是否是依赖P-糖蛋白(P-glycoprotein,P-gp)介导的底物或抑制剂,从而评价T8在临床上和其他药物(P-糖蛋白的底物或抑制剂)合用时发生药物-药物相互作用的可能性,为临床药物相互作用研究提供参考。方法:采用MDCK-MDR1细胞模型,测定T8(1μmol/L)的校正外排比(corrected efflux ratio,CER)和以罗丹明123(Rhodamine123,Rho123)和紫杉醇为底物时1μmol/L和5μmol/L的T8对P-gp的抑制率。结果:T8的校正外排比为1.07,T8对P-gp的抑制率均接近0。结论:T8不是P-gp的潜在底物和抑制剂,因此T8和P-gp的底物和抑制剂发生药物-药物相互作用的可能性很低。     

雷公藤中的二萜内酯类成分

目的研究雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.F.)的化学成分。方法应用各种色谱技术进行分离纯化，用UV，IR，¹H NMR，MS，HRMS，¹H-¹H COSY，¹H-¹³C COSY和NOESY等光谱鉴定化合物的结构。结果共分离得到4个化合物：I为16-羟基雷公藤内酯醇(16-hydroxytriptolide)，II为15-羟基雷公藤内酯醇(雷醇内酯，triptolidenol)，III为雷公藤乙素(tripdiolide)，IV为雷公藤乙素的差向异构体，命名为2-表雷公藤乙素(2-epitripdiolide)。结论化合物IV为新二萜内酯化合物。     

雷公藤中二萜内酯类成分的研究(Ⅱ)

为对雷公藤(Tripterygium willfordii Hook.f)进行植物化学和药理的研究,应用现代色谱技术对雷公藤植物的化学成分进行了提取分离,应用UV、IR、MS、HR-MS、1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C COSY和NOESY技术对分离得到的4个化合物进行结构确证。4个化合物分别归属为:化合物1为雷公藤内酯酮(triptonide)、化合物2为新雷公藤内酯四醇(neo-triptetraolide)、化合物3命名为2α-羟基雷公藤内酯酮(2α-hydroxytriptonide)和化合物4命名为15-羟基雷公藤内酯酮(15-hydroxytriptonide)。其中化合物3、4为新的二萜内酯并对K562细胞(慢性粒细胞白血病细胞)及HL60细胞(急性髓性白血病细胞)具有显著抑制作用。     

雷公藤内酯醇与表雷公藤内酯醇的HPLC测定

建立了HPLC法以测定雷公藤内酯醇与差向异构体表雷公藤内酯醇的含量。采用Hypersil ODS色谱柱，以甲醇－水（45：55）为流动相，检测波长为220nm。两者均有良好的线性关系，γ分别为0．9998和0．9996。方法精密度分别为0．73％和0．52％。方法平均回收率分别为100．2％（RSD0．36％）和99．6％（RSD1．03％）。     

雷公藤内酯醇的结构修饰

为降低雷公藤内酯醇的毒性,寻找高效低毒的抗炎免疫化合物,对雷公藤内酯醇(trip-tolide,1)的结构进行了修饰,合成了九个雷公藤内酯醇衍生物。初步活性测定显示雷公藤氯内酯(tri-pchlorolide,2)和雷公藤溴内酯醇(tripbromolide,3)的免疫抑制活性与雷公藤内酯醇近似,但毒性有所降低。其他化合物的活性大大低于雷公藤内酯醇。     

雷公藤与4种中药饮片配伍对雷公藤内酯醇的影响

目的 研究赤芍、莱菔子、佛手、竹茹与雷公藤配伍后对雷公藤内酯醇的影响.方法 4种饮片分别与雷公藤配伍,加水提取,用HPLC测定雷公藤单提液及其配伍提取液中的雷公藤内酯醇.结果 佛手-雷公藤配伍提取液中雷公藤内酯醇约增加25%(P＜0.05).其余配伍提取液中雷公藤内酯醇无显著变化.结论 佛手和雷公藤配伍能明显增加提取液中雷公藤内酯醇,其余配伍对雷公藤内酯醇无显著影响.     

雷公藤提取物中的内酯类成分分析

目的 比较不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成和含量.方法 采用比色法测定总内酯含量;HPLC法测定雷公藤内酯醇含量;用薄层色谱进行样品定性鉴别.结果 测定了总内酯和雷公藤内酯醇含量,总内酯含量分别为1.2%、0.56%、1.4%;雷公藤内酯醇含量分别为0.060%、0.012%、0.42%.样品的薄层色谱可检出分别与雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮、雷酚内酯对照品对应的斑点,但斑点大小差异较大.结论 不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成及含量存在较大差异.     

雷公藤内酯醇的药理和临床研究

<正> 雷公藤内酯醇(Triptolide,TL,又称雷公藤内酯,雷公藤甲素)是从卫矛科雷公藤属植物雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)中分到的二萜内酯化合物,分子式C_(20)H_(24)O_6,分子量360.4,结构式如附图所示。TL在雷公藤中的含量为0.001％～0.002％,全合成亦已获成功。TL是雷公藤中的主要有效成分之一,由于它的生理活性强,近几年来引起国内医药界的广泛重视,许多学者都在竞相进行有关TL的药理和临床研究,并已取得了较好的结果。本文对这些研究工作结果作简要介绍。     

Terpene alkaloids from Tripterygium wilfordii

Two new sesquiterpene alkaloids, 1β-hydroxy-2β,5α,11-triacetoxy-7β-nicotinoyl-8β-benzoyl-dihydroagarofuran (1), and 1β,5α,11-triacetoxy-7β-nicotinoyl-8β-benzoyl-dihydroagarofuran (2) were isolated from the xylem of Tripterygium wilfordii, together with six known compounds. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic studies.     

大孔吸附树脂结合石硫法提取雷公藤总内酯

目的:采用石硫法结合大孔吸附树脂提取雷公藤总内酯。方法:以雷公藤内酯醇为对照,采用正交试验选取石硫法提取雷公藤总内酯的工艺条件,再结合大孔吸附树脂对雷公藤总内酯进行富集,并对雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇含量进行检测。结果:选取的工艺条件为药材与药液的质量比为1∶3,用石灰乳调pH8后再用10%的硫酸调pH4;结合大孔吸附树脂后,雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇的含量分别为85.08、30.8μg·g-1生药。结论:大孔吸附树脂结合石硫法可较好地沉淀杂质,减少大孔吸附树脂用量和有效成分损失,此方法可用于雷公藤叶总内酯的富集。     

Triterpenes from Tripterygium wilfordii Hook

Two new friedelane-type triterpenes, tripterfrielanons A (1) and B (2), along with six known triterpenoids, friedelin (3), canophyllal (4), canophyllalic acid (5), 3-oxo-29-hydroxyfriedelane (6), wilforlide A (7), wilforlide B (8), have been isolated from the EtOH extract of the roots of Tripterygium wilfordii Hook.f. Compounds 4, 5, 6 were isolated for the first time from this plant. The new triterpenes 1 and 2 exhibited mild cytotoxic activity against human Hela cell lines in vitro. The assay showed the IC₅₀ of 1 and 2 were 8.5 and 25 μg/mL, respectively.     

雷公藤三萜化合物结构研究

从雷公藤乙醇提取物中分得五个化合物,经光谱解析及相关化合物光谱对照确定其化学结构。其中化合物（1）鉴定为一新化合物,命名为3β,22α,30-三羟基-乌索-12-烯。     

雷公藤多糖的提取和含量测定方法研究

目的建立雷公藤中多糖的测定方法,进行不同提取条件时,药物中多糖的含量比较.方法采用苯酚-硫酸比色法,于490nm处测定含量.结果该方法线性关系良好,平均加样回收率为100.5%,RSD＝1.23%.结论本法准确,可作为雷公藤中多糖的质量控制.     

RP—HPLC法同时测定不同产地雷公藤根皮中3种生物碱的含量

目的:建立快速的反相高效液相色谱法同时测定和比较不同产地雷公藤根皮中3种生物碱含量。方法:采用 Microsorb-100 C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液作为流动相,分2个梯度进行洗脱:1→8 min 时梯度变化为50:50→70:30,而8→12 min 时70:30→100:0,最后保持乙腈洗脱3 min。进样量10 μL,流速为1mL·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:在该色谱条件下,雷公藤定碱(wilfordine)、雷公藤吉碱(wilforgine)及雷公藤次碱(wilforine)被成功分离;线性相关性在0.9996～0.9998之间;3种生物碱的加样回收率分别为99.1%,99.9%,98.8%,RSD 分别为0.99%,0.76%,0.64%。结论:用所建立的方法直接测定和比较了浙江、湖北、广西和福建雷公藤根中的3种生物碱含量,分离度高,分析快速、准确。     

雷公藤乙酸乙酯提取物的含量测定方法

本文讨论了雷公藤的提取方法及乙酸乙酯提取物总二萜含量测定方法。方法雷公藤根茎先用乙醇提取,然后用乙酸乙酯洗提,最后挥干溶剂得干品。结果雷公藤根乙酸乙酯提取物以干品计其总二萜含量为0.51%~0.71%。结论此方法灵敏度高、操作方便,结果准确。