HPLC法测定厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦的含量

目的建立厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦含量测定的方法。方法用HPLC法测定厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦含量。结果以峰面积A对浓度C进行线性回归,得标准曲线:A=25967562.358C-42853.143(r=0.99996,n=7)。在0.0504～0.3528mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积的线性良好。系统适用性良好,空白辅料不干扰样品的测定;回收率较好(RSD<2%),重复性好,中间精密度好(RSD<2%),供试品和对照品溶液日内稳定。结论该方法测定厄贝沙坦胶囊的含量方便、快捷、可靠,适用于该品种的含量测定。     

高效液相色谱法测定厄贝沙坦缓释片的含量

目的建立测定厄贝沙坦缓释片中厄贝沙坦的含量的HPLC法.方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.60)(45∶55)为流动相,流速1.0ml·min-1,245nm波长处检测.结果线性范围为12.4～185.4μg·ml-1(r=0.9999);平均回收率为100.1%,RSD为0.5%(n=9).结论本法操作简便、分析快速准确.     

厄贝沙坦氢氯噻嗪胶囊在健康人体的生物等效性

目的研究厄贝沙坦氢氯噻嗪胶囊(抗高血压药)在健康人体的生物等效性。方法 22名健康志愿者,随机双交叉单剂量口服厄贝沙坦氢氯噻嗪胶囊(试验制剂)和厄贝沙坦氢氯噻嗪片(参比制剂),剂量为厄贝沙坦300 mg、氢氯噻嗪25 mg。分别于服药后36 h内,多点抽取静脉血,用高效液相色谱法分别测定血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的浓度。用DAS程序计算相对生物利用度,并评价2种制剂生物等效性。结果单剂量口服厄贝沙坦氢氯噻嗪胶囊和片剂后的药代动力学参数,厄贝沙坦:Cmax分别为(2.61±0.62)和(2.57±0.46)mg·L-1;AUC0-36分别为(15.14±3.43)和(15.39±3.91)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(16.37±3.42)和(16.80±4.28)mg·h·L-1;相对生物利用度为(100.75±19.42)%。氢氯噻嗪:Cmax分别为(162.51±27.55)和(168.18±25.71)μg·L-1;AUC0-36分别为(1115.41±147.34)和(1144.15±171.62)μg·h·L-1;AUC0-∞分别为(1212.68±160.77)和(1252.75±211.2...     

复方厄贝沙坦片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定

建立同时测定复方厄贝沙坦片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪含量的HPLC方法。用Inertsil ODS-3色谱柱，流动相为乙腈-0．08mol／L磷酸溶液(用三乙胺调至pH5．0)(40：60)，检测波长225nm。厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在15～135μg／ml(r=0．9999)和1．2～10．8μg／ml(r=0．9999)浓度范围内线性关系良好，方法平均回收率分别为100．0％(RSD=0．46％)和100．5％(RSD=0．49％)。     

HPLC法同时测定雅静胶囊中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的：建立HPLC法测定雅静胶囊中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量。方法：色谱柱：Dianmonsil TMC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．08mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH5．0）（40：60）;流速：1ml·min^-1;紫外检测波长：225nm;进样量：20μl;柱温：25℃。结果：厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在15～135μg·ml^-1（r=0．9999）和1．2～10．8μg·ml^-1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100．0％和100．5％。结论：本方法操作简便、快捷,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠,适用于雅静胶囊的质量控制。     

HPLC法测定血清中厄贝沙坦的含量

目的: 采用高效液相色谱法测定血清中厄贝沙坦的含量.方法: 用μBondparkC18 (7.8 mm×300 mm)色谱柱,以水-甲醇-磷酸为流动相,邻苯二甲酸二丁酯为内标,流速为1.2 ml·min-1,用紫外检测器于245 nm波长处检测.结果: 线性范围0.5～200 μg·ml-1(r=0.999 6);平均回收率(95.3±6.3)%;检测限为0.05 μg·ml-1.结论: 本法具有操作简便,分析快速准确,干扰小等优点.     

HPLC-MS法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度

目的建立快速、灵敏的HPLC-MS法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度,并研究厄贝沙坦片在健康人体内的药动学。方法以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取后,以乙腈-水（40：60,v／v）为流动相,经Sinochrom ODS-BP C18柱分离,以负离子方式检测,扫描方式为选择离子监测（SIM）。用于定量分析的离子分别为m／z 427．35（厄贝沙坦）和m／z 150．10（对乙酰氨基酚）。结果测定血浆中厄贝沙坦方法的线性范围为20～5000ng·mL^-1（r〉0．997）,定量下限20ng·mL^-1。日内RSD％为3．8％～6．1％,日间RSD％为3．3％～14．4％,厄贝沙坦提取回收率为71．3％～87．9％;内标对乙酰氨基酚提取回收率为93．7％。每个样品分析时间为4．0min。应用此法研究了20名健康受试者单剂量口服150mg厄贝沙坦片后的药动学特点。结论该法选择性强,灵敏度高,适用于厄贝沙坦的临床药动学研究。     

厄贝沙坦胶囊溶出度测定方法的改进

目的：建立厄贝沙坦胶囊的溶出度测定方法。方法：照溶出度测定法（《中国药典》2010年版二部附录XC第一法）,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶剂,转速为100 r·min-1;紫外分光光度法测定,测定波长为245 nm。结果：30 min内产品的溶出率达到75%以上,辅料对主药测定无干扰,厄贝沙坦线性范围为2.5025.00μg·ml-1（r=0.999 9）,回收率为100.5%（RSD=0.13%,n=9）。结论：本法操作简便、准确可靠,适用于厄贝沙坦胶囊的溶出度测定。     

厄贝沙坦联合百令胶囊治疗慢性肾脏病临床观察

目的 观察厄贝沙坦联合百令胶囊治疗慢性肾脏病的疗效.方法 慢性肾脏病患者68例随机分为两组,厄贝沙坦组为应用厄贝沙坦150mg,每日1次,血压未控制者,第4周增至300mg;联合治疗组在上述治疗的基础上加用百令胶囊5粒,每日3次.治疗时间为3个月,观察临床症状,血肌酐、24h尿蛋白定量(24h U-TP)、白蛋白.结果 治疗3个月后与厄贝沙坦组比较,联合治疗组倦怠乏力,腰酸腿软,纳少腹胀,面浮肢肿均明显改善,肾功能、血浆自蛋白、24h尿蛋白定量(24h U-TP)改善情况均优于厄贝沙坦组.结论 单用厄贝沙坦及联合应用厄贝沙坦和百令胶囊均能改善肾功能,升高血浆蛋白,合用百令胶囊疗效更显著.     

厄贝沙坦与依那普利对照治疗轻中度高血压病70例

目的:比较厄贝沙坦与依那普利对轻中度高血压病患者的降压疗效.方法:采用随机、单盲研究方法.经1周的清洗期,70例坐位舒张压＞90 mmHg的高血压患者被随机分入厄贝沙坦组(n=35)150 mg·d-1或依那普利组(n=35)10 mg·d-1,两组均干早晨口服1次.4周末,如坐位舒张压仍＞90 mmHg,加用双氢氯噻嗪12.5mg·d-1,总疗程8周.结果:厄贝沙坦组平均坐位收缩压与舒张压分别降低12.0%与15.5%,而依那普利组分别为12.3%与13.9%.厄贝沙坦组有效率73.5%,依那普利组67.6%,无显著性差异(P＞0.05).两组不良反应发生率无显著差别,但依那普利组咳嗽发生率(14%)显著高于厄贝沙坦组(3%).结论:轻中度高血压的治疗中,厄贝沙坦与依那普利疗效相似且耐受性良好.厄贝沙坦咳嗽发生率低.     

厄贝沙坦片在大鼠体内血药浓度的测定及药动学研究

目的:建立厄贝沙坦片给药后大鼠血药浓度的高效液相色谱测定法并进行药动学研究。方法:色谱柱为Consmosil-C18,流动相为磷酸-甲醇-乙腈(7∶80∶13,V/V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm;大鼠灌胃给予厄贝沙坦水溶液30mg·kg-1后分别在在给药前及给药后0、5、10、20、30、45、60、120、180、240、360、480min测定血浆中厄贝沙坦的浓度,计算药动学参数。结果:厄贝沙坦的检测浓度线性范围为0.5～50μg.mL-(1r=0.999 1);回收率为93.89%,RSD小于4.14%;t1/2、tmax、Cmax、AUC0～t分别为(48.71±4.037)h、(0.33±0.12)h、(1.33±0.18)μg·mL-1、(23.10±1.56)mg·L·h-1。结论:所建立的血药浓度测定方法简单、灵敏、专一,能够满足血药浓度和药动学研究的需要。     

LC-MS法同时测定厄贝沙坦氢氯噻嗪片中2组分的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立同时测定人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪浓度的方法,并评价2种厄贝沙坦氢氯噻嗪片的生物等效性。方法:以L--替11醋22米酸.9沙。铵坦对缓为1冲8内液名标(健氨,康血水受浆调试样节者品pH随经值机沉至双淀9周法.0)期处=交理3叉后5∶单,6采5剂;用用量液于口-定质服量联相分用同析法剂的进量离行的子测受对定试厄,制色贝剂谱沙或柱坦参为m比/Wz制-at剂e4r2s厄7X.3贝T→e沙r-ra坦1R9氢P31.氯08,,噻氢流嗪氯动片噻相以嗪为考m乙/察z腈-其∶12生m96m物.0o→等l·效性。结果:厄贝沙坦和氢氯噻嗪血药浓度分别在2.00～5000μg·L-(1r=0.9984)和2.00～200μg·L-(1r=0.9988)范围内线性关系良好,最低定量限均为2.00μg·L-1,提取回收率均>90%,日内、日间RSD均<10%,厄贝沙坦、氢氯噻嗪方法回收率分别为96.3%～108.0%、98.2%～100.5%。2种制剂的cmax、AUC0～t、AUC0～∞制剂间和周期间均无显著性差异(P>0.05),对tmax进行非参数检验显示亦无显著性差异(P>0.05)。结论:本法特异性强、快速、准确,所需样本少且前处理简单,能同时对厄贝沙坦和氢氯噻嗪的血药浓度进行定量;2种制剂生物等效。     

高效液相色谱法测定风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行定量分析,色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 g·L-1磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.02 g)(43∶57);流速:1.0mL·min-1;检测波长:265 nm。结果盐酸小檗碱在质量浓度0.020 4~0.102 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均加样回收率为99.6%,RSD为0.4%。结论该方法准确、专属性强、重复性好,可有效控制风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

厄贝沙坦氢氯噻嗪片的含量测定和有关物质研究

目的:建立厄贝沙坦氢氯噻嗪片含量测定方法并对有关物质进行研究。方法:采用线性梯度HPLC法测定厄贝沙坦氢氯噻嗪片含量及有关物质;采用在线LC-MS/MS或分离制备后的离线1H-NMR测定确证其主要有关物质结构。结果:在建立的色谱条件下,厄贝沙坦和氢氯噻嗪均能与所有有关物质完全分离,空白辅料不干扰测定。并经LC-MS/MS和1H-NMR确证了厄贝沙坦氢氯噻嗪片的主要有关物质结构。结论:建立的线性梯度HPLC测定法专属准确,可用于厄贝沙坦氢氯噻嗪片的含量测定和有关物质检查。     

高效液相法测定抗骨增生胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立抗骨增生胶囊中淫羊藿苷的检测方法。方法色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相：乙腈-水（30：70）;流速1.0ml/min;检测波长：270nm。结果淫羊藿苷在0.235～1.175g/ml范围内具有良好的线性关系,r=0.9992。加样回收率为99.46%（RSD为1.74%,n=6）。结论该方法简便,准确度高。可有效控制抗骨增生胶囊的质量。     

生力胶囊质量标准的研究

目的:提高生力胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别生力胶囊中的丁香、枸杞子;采用高效液相色谱法测定生力胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量.结果:丁香、枸杞子的薄层色谱法鉴别专属性强,分离效果好;人参皂苷Rg1在0.0526～0.5260 mg·mL -的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.1％(RSD＝0.9％);人参皂苷Re在0.05208～0.5208 mg· mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.7％ (RSD＝ 1.3％).结论:本方法准确,重现性好,可用于控制生力胶囊的质量.     

HPLC法测定八味肉桂胶囊中芍药苷的含量

目的建立八味肉桂胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱：kromasil C18柱;流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）;检测波长：230nm;流速：1.0mL.min-1。结果芍药苷线性范围为4.23～42.3μg.mL-1,相关系数r为0.9997,回收率为98.87%,RSD为1.09%。结论本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制八味肉桂胶囊中芍药苷含量的作用。     

椒葛软胶囊中葛根素溶出度的研究

目的建立椒葛软胶囊中葛根素的体外溶出度测定方法。方法以含体积分数1.67%吐温20的900 mL人工胃液为溶出介质,转速为100 r·min-1;采用HPLC法测定椒葛软胶囊中葛根素的溶出度。结果在60 min时,椒葛软胶囊中葛根素溶出度均大于标示量的70%。结论该法测定椒葛软胶囊中葛根素的溶出度,稳定可靠,可作为该产品质量控制的方法。     

液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的浓度及药动学

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的浓度,并用于人体药动学研究。方法 20名健康受试者单剂量口服试验制剂1片(厄贝沙坦150 mg,氢氯噻嗪12.5 mg)后,在0～36 h内不同时间点分别采集血样,分取血浆,以氯沙坦为内标,经甲醇沉淀蛋白浓缩后流动相溶解,采用CuroSil-PFP色谱柱(Phenomenex 250 mm×4.6 mm,5μm),用含4%冰醋酸的水和含4%冰醋酸的甲醇-乙腈(1∶1,V/V)的流动相梯度洗脱分离,电喷雾离子化串联质谱选择性反应监测(SRM),分别采用正和负离子切换测定厄贝沙坦和氢氯噻嗪在血浆中的浓度。结果厄贝沙坦和氢氯噻嗪血浆样品分别在10～4 000μg.L-1和1～400μg.L-1的浓度范围内质谱响应线性良好。定量下限(LLOQ)分别为10.0μg.L-1和1.0μg.L-1,准确度和精密度良好。受试者单剂量口服厄贝沙坦氢氯噻嗪片1片后,测得氢氯噻嗪的ρmax、tmax、AUC0-36和t1/2分别为(86.96±34.99)μg.L-1、(1.75±0.69)h、(434±143)μg.h.L-1和(7.91±1.31)h;厄贝沙坦的相应参数分别为(1 670±409)μg.L-1、(1.55±0.70)h、(7 396±274)μg.h.L-1和(9.45±5.20)h。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确性高,满足厄贝沙坦和氢氯噻嗪药动学研究的要求。