白头翁总皂苷提取物的基本理化性质考察

目的： 检测白头翁总皂苷提取物的表观溶解度、表观油水分配系数及其在体外胃肠液中的稳定性。 方法： 以白头翁皂苷类成分（B₃,B_D,B₇）为指标,采用饱和法测定表观溶解度,摇瓶法测定油水分配系数,考察白头翁总皂苷提取物在体外胃肠液中的稳定性。采用ELSD-HPLC测定指标成分含量,流动相甲醇（A）-水（B）梯度洗脱（0~28 min,25%~10%B）。 结果： 3种白头翁皂苷类成分中B₇的溶解能力最强。白头翁总皂苷提取物在不同pH缓冲液中油水分配系数均很小。指标成分在胃蛋白酶、胰蛋白酶环境较稳定,RSD均<5%。 结论： 白头翁总皂苷提取物在弱碱性环境中溶解能力最强。白头翁皂苷类成分的亲脂性较弱,较难通过肠壁的脂质膜与水性层吸收进入体内。白头翁总皂苷在体外胃肠液环境中较稳定。     

刈割茬次对饲药兼用金荞麦产量和质量的影响

目的 以2个金荞麦新品系为研究对象,探讨不同刈割茬次对饲药兼用金荞麦产量及品质的影响。方法 对金荞麦饲草的鲜质量、干质量、粗蛋白和粗纤维含量,以及根茎产量和表儿茶素含量进行分析比较。结果 在相同刈割茬次条件下,金荞麦品系1和2在饲草的产量、粗蛋白和粗纤维含量,以及根茎的产量和表儿茶素含量差异无统计学意义;随着刈割茬次的增加,金荞麦饲草粗蛋白含量显著增加,而粗纤维含量则显著降低（P<0.05）;随着刈割茬次的增加,根茎产量显著降低（P<0.05）,对其表儿茶素含量无显著影响。结论 在平衡饲草和根茎的产量和品质时,金荞麦最佳刈割茬次为2~3次。     

药用植物金荞麦中黄酮类化合物积累的时空变化规律

目的 探究药用植物金荞麦不同生育期各器官中黄酮类化合物积累的时空分布规律,为金荞麦合理采收、资源化利用和高价值开发提供科学依据。方法 以根茎繁殖不同生长年限的金荞麦为研究对象,在不同生育时期采集根、茎、叶、花器官,采用高效液相色谱法测定各器官样品中儿茶素、表儿茶素、芦丁和总黄酮含量。结果 随着金荞麦生育期推进,植株不同器官的黄酮类化合物积累增加,以秋季地上部分枯萎后的含量最高;不同生育时期叶片中的儿茶素、表儿茶素、芦丁和总黄酮含量均显著高于根茎和茎秆（P<0.05）。不同器官间儿茶素、表儿茶素、芦丁和总黄酮含量差异有统计学意义（P<0.05）,花中儿茶素、芦丁和总黄酮含量最高;表儿茶素含量在茎秆中最低。黄酮类物质含量在根茎不同部位差异有统计学意义（P<0.05）,表儿茶素和总黄酮含量在根茎不同组织部位表现为须根>韧皮部>根茎（不含须根）>木质部（P<0.05）,儿茶素和芦丁分别在须根和韧皮部含量最高。1年生与2年生金荞麦植株不同器官的黄酮类化合物含量差异无统计学意义。结论 在不考虑产量的前提下,根茎繁殖金荞麦种植1年即可采收,适宜采收期为11月上旬。     

免疫亲和柱净化UPLC-MS-MS测定天麻药材中黄曲霉毒素的含量

目的：研究建立了免疫亲和柱净化UPLC-MS-MS测定天麻药材中黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂的含量测定方法。方法：采用甲醇溶液超声提取、玻璃纤维滤纸滤过、黄曲霉毒素亲和免疫柱净化的方法对天麻药材样品进行处理,以超高液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（UPLC-MS-MS）对黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂含量进行研究并测定。结果：被测定的4种黄曲霉毒素分别在选定的范围内线性关系良好,精密度、重复性、准确度均良好,利用标准参考物质对本方法的验证结果良好,采用所建立的方法对30批不同产地天麻药材中黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂含量进行了测定,结果均未检出。结论：该方法科学、可行、方便、快速,适用于对天麻药材中黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂进行含量测定。     

HPLC同时测定多维元素片中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的含量

 目的 应用高效液相色谱（HPLC）方法,建立多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定方法。 方法 采用Alltima C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（95∶5）为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长275 nm。 结果 在本方法中,维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的线性关系良好,线性相关系数（r）都大于0.999 7;专属性强,4种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度良好,相对标准偏差（RSD）都小于2.10%;回收率良好,回收率在98.82%和100.3%之间;稳定性能满足实验要求,维生素C在4 h内保持稳定;方法学比较显示：维生素C测定值和国标方法测定值的相关性好。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定。     

系数倍率法测定维生素B6霜含量

 目的：应用系数倍率法测定维生素B₆霜含量。方法：采用系数倍率法可消除维生素B₆霜中的辅料干扰，不经提取、过滤，直接测定维生素B₆含量。结果：系数倍率法测定维生素B₆霜的含量，其标准曲线回归方程为：C=64.2143△A+0.5526,r=0.9999,平均回收率99.9%，RSD为0.94% (n=7)。结论：该方法简便，快速，可作为医院制剂维生素B₆霜的质量控制。     

反相HPLC测定金荞麦药材和饮片中表儿茶素的含量

 目的 通过研究,以期建立金荞麦药材和饮片中指标成分的含量测定方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.004%磷酸溶液（10∶90）为流动相;检测波长为280 nm;对11批金荞麦药材和12批饮片中的表儿茶素进行了含量测定。结果 11批药材除1批逸出值外,其余10批的平均含量（以干品计）为0.050 4%;12批饮片的平均含量（以干品计）为0.030 6%。结论 所建方法稳定可靠,简单易行。建议以总平均含量的60%,即0.030%作为金荞麦药材中表儿茶素的最低限量纳入质量标准（草案）正文含量测定项下;以总平均含量的70%,即0.020%作为金荞麦饮片中表儿茶素的最低限量纳入质量标准（草案）含量测定项下。     

高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼在线检测葡萄酒中抗氧化活性成分

目的: 建立高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)在线法评价葡萄酒清除自由基的活性,研究其抗氧化活性物质基础。 方法: 葡萄酒样品经HPLC分离,在柱后与DPPH工作液在三通处混合,于PEEK管中充分反应后,流经检测器记录反应信号,以水溶性维生素E类似物(Trolox)为标准计算活性成分的抗氧化当量(TEAC),比较7种不同地区葡萄酒总抗氧化能力及活性成分差异。 结果: 通过定性分析得出葡萄酒样品中没食子酸、原儿茶酸、原花青素二聚体B₁、龙胆酸、儿茶素、咖啡酸和没食子酸乙酯对DPPH自由基具有清除活性,但原花青素二聚体B₂、香草酸、丁香酸和对香豆酸没有清除活性。不同地区葡萄酒总抗氧化能力不同,所含抗氧化活性成分也有较大差异,共有活性成分有7种,其中原花青素二聚体B₁与没食子酸活性最强,其次是儿茶素和未知物1,活性较弱的是咖啡酸、原儿茶酸和没食子酸乙酯。 结论: 葡萄酒中含有多种抗氧化活性物质;该法能够实现对天然产物抗氧化活性的分析,具有在线、无损、高通量筛选、快速分析的特点。     

高效液相色谱法测定跌打活血散中儿茶素和表儿茶素的含量

 目的 建立跌打活血散中儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法 高效液相色谱法,采用Prevail Select C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,柱温35 ℃;以乙腈-水-磷酸（100∶900∶1)为流动相;流速：1 mL·min-1;检测波长278 nm。 结果 儿茶素线性范围为30.08～150.4 μg·mL-1,r=0.999 9;表儿茶素线性范围为12.24～61.20 μg·mL-1,r=0.999 9;儿茶素和表儿茶素的回收率分别为98.4%和96.5%,RSD分别为0.92%和1.3%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于跌打活血散中儿茶素和表儿茶素的含量测定。     

基于HPLC与化学计量法的不同年限林下参茎、叶中皂苷类成分比较分析

目的 采用HPLC法对不同年限人参Panax ginseng（林下参）茎、叶中10种人参皂苷类成分含量进行测定,结合化学模式识别比较含量差异。方法 采用HPLC法对10、15、20、25年林下参茎、叶中人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rg₂、Ro、Rb₁、Rc、Rb₂、Rb₃、Rd含量进行测定,采用化学计量学方法对结果进行分析。结果 HPLC结果显示,在林下参茎中未检测到人参皂苷Rb₂、Rb₃,林下参叶中10种皂苷含量远高于林下参茎中。在4种年限林下参叶中,10种人参皂苷总量在60～100 mg/g,20年时含量最高;在4种年限林下参茎中,除人参皂苷Rb₂、Rb₃外的8种人参皂苷总量在20年最高;原人参二醇型皂苷在20年林下参叶中最高。原人参三醇型皂苷在15年林下参叶中皂苷含量最高;4种年限林下参茎、叶中差异性成分为人参皂苷Re、Rd、Rg₁和Rc。结论 不同生长年限的林下参茎、叶中皂苷含量存在差异,为林下参非药用部位资源的开发与利用提供理论依据。     

藏药余甘子鞣质部位主要药效成分在人工胃肠液中的稳定性研究

摘 要：目的：研究余甘子鞣质部位主要药效成分在人工模拟胃、肠液中的稳定性,为余甘子体内代谢研究提供依据。方法：采用人工模拟胃液、肠液,体外温孵,HPLC-UV法测定余甘子鞣质部位中主要药效成分的含量变化情况;分别考察余甘子鞣质部位主要药效成分在人工胃肠液中的稳定性。结果：余甘子鞣质部位中主要药效成分没食子酸、柯里拉京、鞣花酸在人工胃液中比较稳定,含量变化不明显,降解剩余量在100%左右波动,半衰期大于90h;在人工肠液中不稳定,含量先增加后减少,降解剩余量在100-300%之间波动,半衰期大于10h。结论：余甘子鞣质部位主要药效成分在人工胃液中比较稳定,各成分含量变化不明显;余甘子鞣质部位主要药效成分在人工肠液中不稳定,主要成分含量先增加后减少,推测大分子可水解鞣质可以转化成小分子成分,但是随着时间延长所有成分均在降解。     

寒水石生品、炮制品在人工胃肠液中的溶出率

目的:对南、北寒水石奶淬、水淬、生品在人工胃肠液中溶出率进行分析.方法:通过人工模拟胃肠环境来分析寒水石的溶出情况,利用配位滴定法检测样品中主成分钙含量,计算溶出率.结果:南、北寒水石在人工胃液中溶出率在70％～ 110％,溶出率依次为奶淬＜水淬＜生品;在人工肠液中,南寒水石溶出率低于10％,其中生品溶出率最低,北寒水石低于20％,水淬制品溶出率最低.结论:南、北寒水石可能主要在胃内吸收,肠内吸收较少.     

大黄蒽醌类成分在胃液中的稳定性及其肠溶化增效作用分析

目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄普通颗粒的泻下作用。结果:大黄药液在胃液中2 h后,游离蒽醌增加了约6.902 mg,结合蒽醌破坏了约23.868 mg,总蒽醌降低了约16.966 mg,发挥泻下作用的结合蒽醌质量下降超过了25%。将大黄制备肠溶颗粒后,同等剂量下,与大黄普通颗粒组相比,大黄肠溶颗粒组12 h内排便总量明显较高。结论:大黄蒽醌类成分在胃液中不稳定,尤其是结合蒽醌水解破坏明显,将大黄制成肠溶剂型可以避免此类成分在胃中被破坏,进而增强药物的泻下作用。     

大鼠肠道酶和菌群对人参皂苷Rg1的代谢转化研究

目的:考察大鼠肠道酶和菌群对人参皂苷Rg1(GRg1)的代谢转化作用。方法:研究100 mg.L-1的GRg1溶液在37℃人工胃液(pH 1.0)和人工肠液(pH 6.8)中的稳定性;考察大鼠ig GRg1后粪便和尿液中的GRg1代谢状况。结果:GRg1在人工胃液中2 h内100%降解;在人工肠液pH中4 h相对稳定(RSD<1.5%);GRg1被大鼠肠道内酶和菌群代谢。结论:为提高生物利用度,GRg1应选择非口服途径给药。     

基于HPLC-DAD-MS~n的柴胡皂苷A的体外生物转化研究

目的对柴胡皂苷A进行体外生物转化,分析其体外代谢产物。方法用人工胃液模拟胃酸环境,厌氧状态下与大鼠肠内容物共温孵模拟肠道环境,分别进行柴胡皂苷A的体外生物转化,采用HPLC-DAD-MS~n方法,分析鉴定代谢产物。结果在人工胃液中,柴胡皂苷A可转化为柴胡皂苷b1、柴胡皂苷g,在肠道菌群环境下,柴胡皂苷A可先转化为柴胡次皂苷F,进一步转化为柴胡皂苷元F。结论模拟体内环境,柴胡皂苷A可转化成其次生苷和苷元,采用HPLC-DAD-MS~n可以指认并鉴定其产物。柴胡皂苷A的药物分布与浓度不能全面反映其体内过程,应同时考察其次生代谢产物。     

作炮制辅料用的不同姜汁对胃肠作用的差异比较

目的:明确炮制辅料的生姜榨汁、生姜煮汁和干姜煮汁在胃肠作用方面的不同,探讨不同姜汁存在的差异。方法:设空白组、干姜煮汁组、生姜煮汁组和生姜榨汁组,以动物小肠推进率和抗腹泻指数为指标,给药剂量均为0.2 m L/只,考察不同姜汁对小鼠胃肠动力作用的影响;设置空白组、模型组及3个姜汁组,空白组和模型组灌胃相同体积的生理盐水,给药组分别按10 m L·kg~(-1)灌胃给药,给药30 min后除空白组外,其他各组分别按剂量5 mg·kg~(-1)腹腔注射顺铂,以动物高岭土异嗜行为考察不同姜汁的止呕作用。结果:生姜榨汁、生姜煮汁和干姜煮汁均有促进胃肠动力作用,其中以生姜煮汁作用最强,但3种姜汁均无抗腹泻作用。与模型组相比,生姜榨汁组、生姜煮汁组和干姜煮汁组异嗜高岭土量均有所减少,其中生姜煮汁组具有显著性差异。结论:3种姜汁中,生姜煮汁具有最佳的胃肠推动和止呕作用。通过明确3种姜汁在胃肠作用的差异,为后续选用适宜的姜汁炮制药物以发挥更好的药效提供依据。     

Fractionation and characterization of anticomplementary and mitogenic substances from Panax ginseng extract G-115

Panax ginseng extract G-115 had anticomplementary and mitogenic activities. Incubation with artificial gastric juice slightly decreased the anticomplementary activity, whereas incubation with artificial intestinal juice or with artificial gastric juice followed by artificial intestinal juice slightly increased the activity. Incubations with artificial gastric and intestinal juices slightly decreased mitogenic activity similar to that with water. The G-115 was fractionated in order to characterize the active substances for anticomplementary and mitogenic activities. The most potent anticomplementary activity was observed in the crude polysaccharide fraction, G-115G, whereas the water-soluble dialysable fraction, G-115E showed the most potent mitogenic activity. Although pronase digestion did not change the anticomplementary activity of G-115G, G-115G decreased the anticomplementary activity after the treatments with periodate and endo-polygalacturonase indicating that a carbohydrate moiety containing polygalacturonan may contribute to the activity. G-115G was further purified by precipitation with cetyltrimethylammonium bromide, anion-exchange chromatography on DEAE-Sepharose and gel filtration on Sepharose CL-4B, and major potent anticomplementary polysaccharide, G-115I₁-IIa-2-3 was obtained. G-115I₁-IIa-2-3 was homogeneous, and its molecular weight was estimated to be 3.68 × 10⁵. G-115I₁-IIa-2-3 consisted mainly of arabinose, galactose and glucose in addition to small amounts of galacturonic acid, glucuronic acid and rhamnose.     

复方丹参冻干乳剂的制备及其体外溶出特性研究

目的研制复方丹参冻干乳剂,改善复方丹参片中脂溶性成分的溶出。方法采用高速剪切-均质法制备复方丹参液态乳;以物理外观、复溶效果为评价指标,采用均匀设计试验法优选油相比例与支架剂用量,进而以冷冻干燥法制得复方丹参冻干乳剂。以方剂中脂溶性代表成分丹参酮IIA、龙脑为检测指标,分别考察复方丹参冻干乳剂与片剂在人工胃液和人工肠液中的溶出度;以复溶后外观、平均粒径和Zeta电位为指标,考察冻干乳剂长期留样稳定性。结果液态乳油相(中链甘油三酸酯)比例为10%,加入18%麦芽糖和0.25%β-环糊精作为支架剂时,制备的冻干乳剂外观均匀、复溶迅速且完全,稳定性良好。以人工胃液为溶出介质,复方丹参冻干乳剂中的丹参酮IIA、龙脑在30 min时的累积溶出率分别为(94.8±2.8)%、(97.4±2.9)%;而复方丹参片中的丹参酮IIA几乎未溶出,龙脑的累积溶出率也仅为(23.3±3.4)%。以人工肠液为溶出介质,片剂中的丹参酮IIA、龙脑在120 min时的累积溶出率分别为(42.5±2.7)%、(74.4±1.8)%,仍显著低于冻干乳剂的(97.8±1.9)%、(92.7±3.5)%。冻干乳剂室温放置1年后,各项指标均无显著变化。结论与市售片剂相比,冻干乳剂可显著提高复方丹参方剂中脂溶性成分的溶出度,且具有速释特点,其物理稳定性良好。     

不同炮制方法对栀子姜炙前后二萜色素类成分的影响

目的：比较不同方法炮制的姜栀子中二萜色素类成分的变化情况。方法：按照《全国中药炮制规范》和《北京市中药饮片炮制规范》收载的方法分别炮制姜栀子,以HPLC法对两种姜栀子进行3个二萜色素苷及1个二萜色素苷元含量的比较。结果：两种方法炮制的姜栀子与生栀子相比,藏红花糖苷-1（crocin-1）和藏红花糖苷-2（crocin-2）含量显著降低,藏红花糖苷-3（crocin-3）含量无明显变化,藏红花酸（crocetin）含量明显增加。结论：两种姜炙法对栀子二萜色素苷类成分均有较大影响,而且辅料姜汁的加入方式对该类成分的变化也有着不同程度的影响,“先拌姜汁后炒”《北京市中药饮片炮制规范》的姜炙方法对二萜色素苷类成分的影响明显大于“炒中喷姜汁”《全国中药饮片炮制规范》。应进一步开展两种姜栀子以及藏红花酸糖苷-1和藏红花酸糖苷-2不同比例的药理作用比较研究,以科学揭示二者的炮制原理。     

半夏姜制对动物胃肠道功能的影响

实验表明,姜矾半夏和姜煮半夏对大鼠胃液中PGE₂的含量和胃蛋白酶活性无明显影响;显著抑制小鼠胃肠运动。生半夏对小鼠胃肠运动呈显著促进,而对大鼠胃液中PGE₂的分泌,胃酸、胃蛋白酶的活性呈显著抑制,对胃粘膜损伤较大。