HPLC测定益心通脉合剂中丹参素钠和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的: 建立HPLC测定益心通脉合剂中丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。 方法: 丹参素钠的HPLC色谱条件为Welchrom-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.5%乙酸(12:88),流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长280 nm;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的色谱条件为流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~13 min,13%~15%A;13~23 min,15%~20%A;23~30 min,20%~40%A;30~40 min,40%A),检测波长260 nm,其他条件同丹参素钠。 结果: 丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围分别为0.213 44~5.336,0.078 72~2.361 6 μg,平均加样回收率分别为100.17%(RSD 2.02%),101.79%(RSD 1.40%)。 结论: 建立的HPLC检测快速、定量准确、重复性较好,可用于益心通脉合剂的质量控制。     

正交试验优选芪丹颗粒提取工艺

目的：优选芪丹颗粒的提取工艺。方法：以丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A质量分数和干膏率为评价指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响;以黄芪甲苷提取量和出膏率为指标,通过正交试验考察煎煮时间、煎煮次数、加水量对水提取工艺的影响。采用HPLC测定黄芪甲苷、丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A含量。结果：最佳醇提工艺为加6倍量60%乙醇回流提取2次,提取时间分别为2,1 h;丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A质量分数分别为1.215%,0.599%,干膏率41.04%。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮2次,每次1.5 h;黄芪甲苷提取量3.408 mg·g^-1,出膏率43.37%。结论：优选的提取工艺稳定可行,为芪丹颗粒的合理开发提供参考。     

正交试验结合熵权TOPSIS优选麻黄-桂枝药对水提工艺

目的 优选麻黄-桂枝药对的水提工艺。方法 建立麻黄-桂枝药对超高效液相色谱法指纹图谱,采用Ｌ₉（3⁴）正交试验设计,以煎煮次数、加水量、煎煮时间为考察因素,以指纹图谱及醇溶性浸出物的含量为评价指标,结合熵权逼近理想解排序法（TOPSIS）对正交水提工艺进行综合评价。结果 优选麻黄-桂枝药对最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次煎煮30 min。结论 优选的麻黄-桂枝药对水提工艺科学合理、稳定可行,可为麻黄-桂枝药对的工业生产提供参考。     

正交试验法优选加味四君子汤提取工艺

目的： 优选加味四君子汤的提取工艺。 方法： 以人参皂苷总提取量为指标,采用L₉（3⁴）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取次数、提取时间对醇提工艺的影响;以总多糖得率为指标,通过正交试验考察料液比、提取次数、提取时间对水提工艺的影响。采用HPLC测定人参皂苷含量,流动相乙腈-水（13：87）,检测波长203 nm;利用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。 结果： 最佳醇提工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;人参皂苷提取量达7.69 mg·g^-1。最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次2 h;总多糖得率达2.18%。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,可充分提取加味四君子汤中醇溶性和水溶性有效成分。     

正交试验优选栀子的水提醇沉工艺

目的：优选栀子的水提醇沉工艺。方法：采用HPLC-DAD在238,440 nm处检测特征峰,以栀子苷峰面积和HPLC指纹图谱确定的14个化学成分峰面积之和为综合评价指标,通过正交试验设计,考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对栀子水提工艺的影响,考察提取液相对密度、醇沉浓度、搅拌速度和醇沉时间对栀子水提液醇沉工艺的影响。结果：在238,440 nm处分别确定了栀子中10,4个化学成分的特征图谱。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次30 min;最佳醇沉工艺为醇沉浓度70%,药液初始相对密度1.10 g·mL^-1,搅拌速度200 r·min^-1,醇沉时间10 h。结论：采用已知、未知结构成分HPLC指纹图谱相结合的方法优选的工艺准确性更高,为中药提取工艺的研究提供参考。     

化瘀生新合剂制备工艺优化

目的:优化化瘀生新合剂的制备工艺,为制剂提供稳定可靠的生产参数。方法:采用单因素筛选法考察挥发油提取工艺;以固形物质量及毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为考察指标,采用正交设计法对水提工艺的提取时间、加水量、提取次数进行优选;以毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量保留率为指标,考察浓缩工艺;再考察抑菌剂、矫味剂等对成型工艺的影响。结果:挥发油提取工艺为加水8倍量,回流提取6 h;水提工艺为提取2次,加水8倍量,每次提取1 h,综合评分达到97.96;减压浓缩较常压浓缩指标成分保留率高;蔗糖用量2.8%、苯甲酸钠0.3%时成型工艺达到最优。结论:所选工艺科学、合理、稳定,适合工业化生产。     

黄芪提取及提取液陶瓷膜超滤纯化工艺研究

目的 建立适合于工业化生产的黄芪Astragali Radix提取和超滤纯化工艺方法。方法 采用L₉(3⁴)正交设计及层次分析法,以加水量、提取时间和提取次数为提取考察因素,以操作压力、料液温度和膜面错流速度为超滤纯化考察因素,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、黄芪多糖、醇溶性浸出物含量(保留率)以及出膏率(除杂率)为评价指标,优选最佳提取和最佳超滤工艺参数。结果 最佳提取条件为饮片加16倍量水(6.67、4.67、4.67倍),提取3次,总提取时间210 min(70 min/次);最佳超滤工艺为孔径50 nm的无机陶瓷膜,操作压力0.12 MPa,膜面错流速度5.3 m/s和料液温度25℃。通过提取液与超滤液的特征图谱建立与相似度分析可以得出,超滤液与提取液的化学成分一致性较好,且各批次超滤液中的化学成分稳定存在。结论 所建立的黄芪提取和超滤纯化工艺方法科学合理、简便可行、重复性好,有良好的工业化生产前景。     

咽灵合剂提取工艺研究

目的优选咽灵合剂的提取工艺。方法采用L9（34）正交试验。以丹参酮ⅡA含量为评价指标,以醇用量、醇浓度和提取时间为考察因素,筛选咽灵合剂的最佳醇提条件;以丹参素钠、牛蒡苷和干膏率为评价指标,以加水量、煎煮次数和提取时间为考察因素,筛选咽灵合剂的最佳水提条件。结果最佳醇提工艺为加6倍量80%乙醇,回流提取2次,每次1 h;最佳水提工艺为加6倍量水,煎煮3次,每次1 h。结论本试验优选得到的咽灵合剂提取工艺稳定、可行。     

正交试验法优选治郁颗粒提取工艺

目的: 优选治郁颗粒的醇提工艺和水提工艺,为该制剂的工业化生产提供参考. 方法: 采用HPLC测定栀子苷含量,流动相乙腈-水(10:90),检测波长238 nm;以栀子苷提取率为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响.采用UV测定总多糖含量,检测波长490 nm;以总多糖提取率为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及提取次数对水提工艺的影响. 结果: 最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.0 h,药渣加10倍量水煎煮3次,每次2.0 h;栀子苷、总多糖提取率分别为0.013 29,0.030 39 g·g^-1. 结论: 该优选工艺合理可行,有效成分提取率高.     

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺

目的: 优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考. 方法: 以芦丁提取量为指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)相对提取率为指标,通过L₉(3³)正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响.采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35% A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A);利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量. 结果: 最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1.最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%. 结论: 优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取.     

金水涤痰口服液的提取工艺考察

目的:优选金水涤痰口服液的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以挥发油提取率为指标,采用单因素试验考察芳香水的提取工艺。以橙皮苷、淫羊藿苷提取量及干膏收率的综合评分为指标,通过L9(34)正交试验考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对提取效果的影响。采用HPLC测定橙皮苷和淫羊藿苷的含量,流动相0.1%磷酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,77%A;11~13 min,77%~70%A;13~30 min,70%A;30~32 min,70%~77%A),检测波长283 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果:芳香水提取工艺为加10倍量水,以2 s/滴的速度蒸馏提取4 h,再以相同蒸馏速度将芳香水重蒸馏提取2 h,得2次蒸馏芳香水的体积约为药材质量的1.1倍。各因素对水提工艺的影响顺序为煎煮次数煎煮时间加水量,最佳提取工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1.5 h;橙皮苷、淫羊藿苷提取量分别为27.77,15.30 mg·g-1,干膏收率40.13%。结论:优选的提取工艺稳定、可行,可为金水涤痰口服液的工业化生产提供参考。     

正交试验优选平唐复方的醇提工艺和水提工艺

目的:优选平唐复方醇提工艺和水提工艺。方法:选择提取时间、乙醇体积分数和乙醇用量为考察因素,以藁本内酯、桂皮醛、甲基丁香酚转移率及干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验优选醇提工艺。选择浸泡时间、加水量和提取时间为考察因素,葛根素、阿魏酸转移率及干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验优选水提工艺。结果:最佳醇提工艺为当归、桂枝和细辛药材加8,6倍量50%乙醇提取2次,每次0.5 h;藁本内酯、桂皮醛及甲基丁香酚转移率分别为72.8%,70.5%,82.3%,干膏得率27.8%。最佳水提工艺为醇提后的药渣与葛根药材浸泡30 min,加12倍量水提取3次,每次0.5 h;葛根素和阿魏酸转移率分别为60.28%和21.89%,干膏得率18.43%。结论:优选的提取工艺稳定可行,醇溶性和水溶性有效成分提取率高,为平唐复方的药效评价提供了实验依据。     

响应面法优选清喉利咽口含片的提取工艺

目的:优化院内制剂清喉利咽口含片的提取工艺。方法:在预试验基础上,以绿原酸、总黄酮(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷)质量浓度的综合评分为因变量,浸泡时间、加水量、提取时间为自变量,采用响应面法优选清喉利咽口含片的提取工艺。采用HPLC测定绿原酸和总黄酮(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷)的含量,流动相乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)梯度洗脱(0~12 min,9%A;12~15 min,9%~15%A;15~40 min,15%~45%A;40~50 min,45%~15%A;50~80min,15%A),绿原酸和黄酮类成分的检测波长分别为327,256 nm。结果:最佳提取工艺条件为浸泡时间89 min,液料比15.3∶1,提取时间136 min,提取数2次。绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷平均质量浓度分别为1 843.537,184.845,93.939,48.898 mg·L~(-1)。结论:建立的数学模型预测性好、稳定可行,可作为清喉利咽口含片的中试生产工艺。     

三拗汤制剂水提工艺优选

目的:对中药三拗汤制剂水提工艺进行优化。方法:采用L9(34)正交设计,以盐酸麻黄碱含量和出膏率为考察指标,考察加水量、提取时间、提取次数3个因素对提取的影响。结果:最佳提取工艺为加10倍量的水煎煮1.5 h,再加10倍量的水煎煮2次,每次1 h。结论:工艺经实验重现性好,对进一步的工艺开发有较好的参考价值。     

多指标正交试验法优选桂圆益气补血汤煎煮工艺

目的：优选桂圆益气补血汤的煎煮工艺条件。方法：采用HPLC测定阿魏酸、黄芪甲苷含量,流动相分别为甲醇-0.05%磷酸溶液（60：40）,乙腈-水（33：67）,检测波长分别为320,203 nm。以干膏得率和黄芪甲苷、阿魏酸、总多糖含量的综 合评分为指标,通过正交试验考察煎煮时间、料液比、煎煮次数对桂圆益气补血汤煎煮工艺的影响。结果：最佳煎煮工艺条件为加12倍量水煎煮3次,每次36 min,煎煮前浸泡30 min;浸膏得率39.3%,阿魏酸、黄芪甲苷提取量分别为18.24,68.17 mg·g^-1,多糖得率6.80%。结论：优选的煎煮工艺条件稳定且重复性好,适用于桂圆益气补血汤的工业生产。     

五味金色分散片的提取工艺与制剂处方优选

目的:考察五味金色分散片的提取工艺与制剂处方,为五味金色丸的二次开发提供参考。方法:以总多酚、没食子酸含量和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察提取时间、提取次数及料液比对五味金色分散片水提工艺的影响。以外观、分散均匀性、硬度为考察指标,采用单因素试验考察该分散片的辅料种类和用量。结果:最佳提取工艺为加10倍量水提取3次,每次90 min;总多酚得率6.29%,没食子酸质量398.37 mg,浸膏得率24.28%。以可压性淀粉和微晶纤维素为填充剂,交联羧甲基纤维素钠为崩解剂,微粉硅胶为润滑剂,在130 s内完全崩解并均匀分散。结论:优化的提取工艺有效成分提取率高,制剂处方设计合理,片剂质量稳定。     

综合评分法优化葛根芩连汤提取工艺

目的:优选葛根芩连汤的最佳提取工艺。方法:采用正交设计法,以复方中12个有效成分含量为综合评分标准进行数据分析,对加水量、提取时间和提取次数进行优化。结果:煎煮次数具有极显著性影响,加水量和煎煮时间没有显著性影响。最佳煎煮工艺为8倍量水提取3次,每次1 h。结论:优化后的工艺稳定可靠,可为葛根芩连汤临床用药煎煮及相关制剂的工业生产提供参考。     

基于HPLC指纹图谱与化学模式相结合的益气活血通便方提取工艺优选

目的 建立基于HPLC指纹图谱与化学模式相结合的益气活血通便方（Yiqi Huoxue Tongbian Recipe,YHTR）提取工艺优选方法。方法 采用HPLC法建立YHTR指纹图谱,并同时测定绿原酸、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素7种指标性成分含量,以干膏率及7种成分含量为指标,利用主成分分析（principal component analysis,PCA）和模糊物元模型（fuzzy matter-element model,FMEM）2种化学模式识别技术优选YHTR最佳提取工艺。结果 不同提取工艺的YHTR HPLC指纹图谱标定20个共有峰,相似度在0.782～0.999;7个指标性成分质量分数分别为7.3～57.3、727.6～10 584.7、13.4～79.2、31.7～105.0、100.1～1 115.3、7.4～41.9、2.3～19.0 μg/g,干膏率为17.8%～24.3%。FMEM和PCA结果一致,YHTR的指标性成分含量与提取时间、提取次数以及加水倍数具有相关性。从7种指标性成分提取率和干膏得率角度考虑,YHTR最佳提取工艺为加10倍量水,提取3次,每次提取时间60 min。结论 通过指纹图谱结合化学模式识别技术的分析策略可快速有效的筛选YHTR最佳提取工艺,为YHTR后续制剂开发提供了参考。     

正交试验法优选平哮颗粒的提取纯化工艺

目的:优选平哮颗粒的水提醇沉工艺条件.方法:以出固率、盐酸麻黄碱和芍药苷的总提取率为综合评价指标,采用正交试验法考察浸泡时间、加水量、煎煮次数、煎煮时间4个因素对提取工艺的影响;以盐酸麻黄碱和芍药苷的总转移率为考察指标,正交试验考察药液与药材比例、醇沉时间、醇沉体积分数对醇沉工艺的影响.结果:平哮颗粒的最佳水提工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1h;最佳醇沉工艺为水煎液浓缩至生药质量浓度2 g·mL-1,加乙醇使含醇体积分数达60％,搅匀,静置8h.结论:该优选工艺可确保有效成分最大限度保留,可用于工业化生产.