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相似文献
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1.
姚莹  上官盈盈  王玮 《中国药学杂志》2010,45(21):1661-1663
 目的 采用HPLC同时测定北五味子果实、藤茎超临界萃取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量。方法 采用ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.10~2.00 μg(r=0.999 4)、0.10~2.00 μg(r=0.999 7)、0.12~2.40 μg (r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.11%、101.18%、101.23%(RSD分别为1.57%、2.68%、2.80%)(n=10)。结论方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子果实、藤茎超临界萃取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量。  相似文献   

2.
该文通过HPLC建立了同时测定荣心丸(五味子、丹参)中五味子醇甲,丹参酮Ⅰ,隐丹参酮、丹参酮ⅡA,五味子乙素5种有效成分的方法。Agilent C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min-1;柱温30 ℃;检测波长240 nm。五味子醇甲,丹参酮Ⅰ,隐丹参酮,丹参酮ⅡA,五味子乙素分别在3.000~48.00(r=1.000),3.985~63.76(r=0.999 9),6.370~101.9(r=1.000),8.690~139.0(r=0.999 9),1.700~27.20 mg·L-1r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.44%,100.3%,99.29%,99.07%,98.42%,RSD分别为0.60%,1.1%,0.52%,0.72%,0.97%。实验表明本方法简便、准确、重复性好,可同时测定荣心丸中5种化学成分。  相似文献   

3.
五味子的UPLC指纹图谱研究   总被引:1,自引:2,他引:1  
刘芷  贾英  赵旭  张晨宁  吴博  毕开顺 《中草药》2014,45(11):1631-1633
目的 建立五味子Schisandra chinensis的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法 采用Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.8 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;检测波长216 nm;进样量2 μL。结果 首次建立了五味子的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,指认了五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子γ-乙素、五味子乙素和五味子丙素的峰位。19批五味子的相似度均在0.970以上。结论 该方法快速、高效,可用于五味子的质量评价。  相似文献   

4.
目的 :建立肝得宁-Ⅱ号丸中五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法,Kro-masilC18分析柱 ,甲醇 四氢呋喃-水(76:4∶20)为流动相 ,检测波长254nm。结果 :五味子甲素回归方程为Y=2470.730X - 1.293,r=0.9999(n=5) ,线性范围0.1477~1.1816μg ,平均回收率为 97.64% ,RSD 1.41% ;五味子乙素回归方程Y =1762.327X +0.348,r=0.9997(n=5) ,线性范围 0.0 811~0.6448μg ,平均回收率 96.14% ,RSD0.90%。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为该制剂的定量方法。  相似文献   

5.
目的 建立同时测定注射用益气复脉(冻干)(YFI)中人参皂苷类(人参皂苷Rb1、Re、Rg1、Rc、Rd、Rf、Rg3、F2和三七皂苷R1)和木脂素类(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素)共13种成分的UPLC-MS/MS分析方法,并对YFI中上述成分进行定量分析.方法 采用液质联用法,应用C18柱,流动相为含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液梯度洗脱,质谱采用正离子模式,多反应监测扫描.结果 YFI中13种成分线性关系、精密度、稳定性、重复性均符合方法学测定要求,加样回收率为98.28%~101.08%.应用所建立的方法测定了5批次YFI中人参皂苷类和木脂素类共13个成分的量.结论 所建立的用于同时测定YFI中13种成分的分析方法简单、重复性好、准确可靠,可为YFI质量控制提供依据.  相似文献   

6.
陈颖契  邵青  瞿海斌 《中国药学杂志》2008,43(22):1751-1754
 目的建立反相高效液相色谱法同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类(五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素)成分含量的方法。方法色谱条件:Agilent Extend C18柱;流动相为甲醇-2%四氢呋喃水溶液,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;柱温50℃,检测波长254 nm。结果5种木脂素类化合物在实验浓度内线性关系良好,五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为15.8~1 575,5.76~576,4.65~465,3.61~361,10.6~1 057 mg·L-1,相关系数均大于0.999 0。平均加样回收率在100.2%~103.5%之间。5种木脂素类化合物含量重复性试验RSD小于1.98%。结论本方法简单、灵敏、重复性好,可用于糖克软胶囊质量控制。  相似文献   

7.
钱静  李杰  狄留庆  李晨  贡磊  狄亚维 《中草药》2014,45(24):3559-3564
目的 建立虎驹乙肝胶囊的HPLC-ELSD和HPLC-UV 2种特征图谱以及胶囊中虎杖苷、丹酚酸B和五味子醇甲3种活性成分的定量测定方法.方法 HPLC-ELSD特征图谱:Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,漂移管温度85 ℃,气体压力275.80 kPa,增益500,柱温35 ℃,体积流量1 mL/min,进样量10 μL.HPLC-UV特征图谱:Hedra ODS-2(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长为215 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL.结果 建立了虎驹乙肝胶囊的HPLC-ELSD和HPLC-UV 2个特征图谱,分别确定了10、12个共有峰,指认其中的11个共有峰为虎杖苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷、绿原酸、大黄素、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素,共有峰的参数符合"中药注射剂指纹图谱技术要求"的有关规定.定量测定中虎杖苷、丹酚酸B、五味子醇甲3种活性成分的分离度良好,线性范围分别为2.24~287.33 μg/mL(r=0.999 9)、1.95~250 μg/mL(r=0.999 9)和1.10~141.66 μg/mL(r=0.999 9),测定结果具有很好的重复性和稳定性.结论 特征图谱结合3种成分的定量测定,能更好地控制虎驹乙肝胶囊的质量.  相似文献   

8.
目的:建立胶束电动毛细管电泳法测定五味子中6种木脂素类成分的方法。方法:探讨了缓冲溶液、添加剂、分离电压、温度和进样条件等因素对分离检测的影响。在10 mmol·L-1 NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(35%乙腈,37.5 mmol·L-1 SDS,pH 8.0)、分离电压为28.0 kV的优化条件下,9 min内可实现五味子样品溶液的分析。结果:线性范围分别为25.5~1 020,25.75~1 030,12.0~480,25.5~1 020,24.25~970,19.75~790 mg·L-1;检出限为0.5,0.8,1.0,1.0,1.0,1.5 mg·L-1结论:该方法与高效液相色谱法比较,在分离效果、柱效和分析速度方面具有明显优势。  相似文献   

9.
建立五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素4种成分的高效液相色谱测定方法,分析不同样地间气候因子和海拔高度对五味子木脂素类含量的影响,确定吉林省五味子最适栽培地区的气候特点。采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温 35℃,流速1 mL·min-1,该测定方法重复性、稳定性和精密度均良好。并用SPSS软件分析气候因子和木脂素相关性,结果发现采集于吉林省集安市、柳河县、安图县和抚松县的五味子成熟果实中五味子醇甲质量分数均高于0.4%,达到质量要求,但是,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量与样地海拔高度间呈明显的线性负相关关系,即随海拔高度增加呈下降趋势,特别是五味子醇甲的负线性拟合系数达到0.844 1,具有显著性,而五味子丙素与样地海拔高度的相关性不明显。与五味子木脂素中五味子醇甲、五味子乙素以及4种木脂素含量呈显著正相关的气候因子主要是温度因子(年均气温、7月最高温、7月平均温、1月最低温、1月平均温)和降水因子(年均降水量),说明较高的温度和降水量有助于五味子中木脂素的形成和累积。建议五味子栽培区域应尽可能选择在温暖多雨的低海拔地区。  相似文献   

10.
 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~17 min,A为50%;17~25 min,A为50%~55%;25~30 min,A为55%~75%;30~35 min,A为75%;35~40 min,A为75%~65%;40~45 min,A为65%~50%);体积流量:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。  相似文献   

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