氟试剂分光光度法测定水中微量氟的改进

用国家标准检验法测定水中微量氟时,样品用量大,灵敏度低,达到稳定时间长,铝、铁等干扰严重。我们参阅文献,采用合并试剂,严格控制酸度,加入掩蔽剂,消除铝、铁、锌干扰,成功的应用于水样中微量氟的直接测定。 1 实验部分 1.1 原理 在pH4.6时,氟与氟试剂和硝酸镧反应,生成紫蓝色化合物。氟质量在0.5～7μg呈直线关系。高氟水样可进行稀释后测定。 1.2 仪器与试剂 1.2.1 752型紫外光栅分光光度计;     

分光光度法测定水中微量铝

分光光度法测定水中微量铝高素芝，吴长瑛，姜颖虹山东省环境卫生监测站（济南２５００１４）铝是地壳中含量极丰富的元素，广泛的存在于岩石、矿物、土壤中。在我国铝制品的使用极为普遍，水的净化中又大量使用铝化合物，因此，几乎所有的饮水和食物中均含有不同量的铝。...     

荧光分光光度法测定水中挥发酚类

我国饮用水中挥发酚类标准规定不超过0.002mg/L。目前GB5750-85标准方法中规定测定生活饮用水中挥发酚类用4-氨基安管比林分光光度法,此法操作繁琐,而且试剂不稳定,水样用量大,蒸馏费时费电。     

分光光度法测定水中的微量镁

镁是与人类生存环境密切相关的元素之一。目前，镁的测定方法主要是 ＥＤＴＡ－２Ｎａ滴定法与原子吸收光度法［１，２］。前者由于测定钙后，需加热使镁游离，操作较繁杂，而且终点不易观察。后者准确度高、操作方便，但仪器价格昂贵。本文利用刚果红碱溶液中加入镁会导致吸收光谱向红团移动△６０ｎｍ，同时伴有着色效应，在反应条件下，反应剂的黄染色变为红染色［３］。而水杨酸的存在，能提高测定镁的选择性和灵敏度。试验结果表明：该法精密度高，回收率好。应用该法检测饮用水中的镁，简便、快速，结果令人满意。 材料与方法 １．仪…     

荧光分光光度法与直接分光光度法测定饮用水中挥发酚

目的:用4-氨基安替吡啉直接分光光度法、荧光分光光度法两种方法测定水中挥发酚,并做了方法比较。方法:使用此两种方法分别测定样品及标准中的挥发酚的含量,比较其相关系数、线性范围、回收率与检出限。结果:以上两种方法的相关系数都为0.9997,线性范围都为0 mg/L～2.00 mg/L,平均回收率分别为101%、100%,检出限分别为0.013 mg/L、0.004 mg/L。结论:荧光分光光度法有很好的精密度与准确度,方法简单且试剂毒性小,适合检验受到污染的饮用水样品。     

荧光分光光度法测定水中硒的改进

用二氨基萘荧光法测定水中硒进行的改进,改进后,其标准系列线性良好,硒含量在０－２．５μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９８８,回归方程ｙ＝４１．５１ｘ－４．３０４。最低检出浓度为０．１２５μｇ／Ｌ。本法简化了操作过程,减少了污染机会,得到了较好的精密度和准确度。     

荧光分光光度法测定二氟尼柳的血药浓度

二氟尼柳 (Diflunisal)即 5 - (2′,4′-二氟苯基 )水杨酸 ,是水杨酸的衍生物 ,具有解热镇痛作用。该药物的分析测定方法在国内尚无报道 ,国外文献则多采用 HPL C法 [1～ 2 ] ,本文基于该化合物在碱性介质中可产生荧光的特性 ,建立了荧光分光光度法测定其浓度。1　仪器、药品及试剂1.1　仪器及光谱条件(1)日立 MPF- 4荧光分光光度计狭缝 :激发狭缝 10 nm,发射狭缝 10 nm。波长 :激发波长 312 nm,发射波长 42 0 nm。记录仪 :HITACHI MPF DATA PROCESSOR。灵敏度 :以 0 .5 μg/ ml硫酸奎宁溶液校正荧光仪至荧光读数为 5 0 .0。(2…     

荧光分光光度法测定饮用水中挥发酚类的研究

〔目的〕分析 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法、直接荧光分光光度法、正丁醇萃取荧光分光光度法三种方法测定水中挥发酚的优缺点及适用范围 ,旨在找出一个更好的检测方法测定饮用水中挥发酚。〔方法〕使用此三种方法分别测定样品及标准中的挥发酚的含量 ,比较其相关系数、线性范围、灵敏度、回收率与检出限。〔结果〕以上三种方法的相关系数分别为 0 .9988、0 .9998、0 .9994,线性范围分别为 0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 2 0mg L ,平均回收率分别为 95 .9%、10 0 .2 %、96.9% ,检出限分别为 0 .0 0 2mg L、0 .0 0 10 7mg L、0 .0 0 0 3 3mg L ,灵敏度分别为 11.177、3 2 61.9、3 745 6。〔结论〕正丁醇萃取荧光分光光度法有很好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数 ,方法较简单且试剂毒性小 ,适合饮用水中挥发酚测定的国家标准要求 ,可以取代 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法成为国家标准方法。     

双峰双波长分光光度法测定水中微量铅

微量铅的测定一般用单波长双硫腙法,由于该法的试剂空白较高,影响了测定的灵敏度。用双峰双波长分光光度法测定可提高测定的灵敏度。本文试用双峰双波长分光光度法测定铅,提高了测定的灵敏度,取得了较满意的效果。现介绍如下。     

荧光分光光度法测定保健品中的微量蛋白质

荧光分光光度法测定微量蛋白质,蛋白质与茚三酮和苯甲醛形成缩合物的荧光强度与蛋白质的含量在1.0×10~(-5)～5.0×10~(-4)mol/L范围呈现良好的线性关系,检测限为2.7×10~(-6)mol/L;对6.0×10~(-5)mol/L蛋白质的11次检测,相对标准偏差为1.7%。考察了十几种常见离子的干扰,并成功地应用于保健品中微量蛋白质及血清中总蛋白质的测定。     

氟化物的分析方法进展

综述了近10年来对饮水、食品、牙膏及化妆品等样品中氟化物的测定方法及其适用性。离子选择电极法简便、快速且仪器价格低廉,可测定水中氟化物低达5.26×10-6mol/L。氟试剂分光光度法引用乙酰丙酮为掩蔽剂,提高了灵敏度、精密度和准确度。离子色谱法可同时测定尿中F-和I-,且F-在100～1500μg/L之问呈线性关系。     

生活饮用水中氟化物测定方法的探讨

目的探讨生活饮用水中氟化物的测定方法及缓冲溶液的浓度。方法用氟离子选择电极法,取10.0ml水样加10.0ml缓冲溶液,插入电极搅拌时读取平衡电位值,采用SPSS for Windows处理数据。结果方法能满足生活饮用水标准GB/T5749-2006的要求,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为0.37%~1.70%。结论该方法操作简单快捷,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。     

粪便氟含量测定方法研究

采用过氧化氢和硝酸为消化剂,用聚四氟乙烯高压密闭消化技术消化大鼠粪便样品.氟电极测定样品溶液中氟离子浓度并换算为粪便氟含量.本方法对消化液用量、酸碱度的调节及方法的准确度、精密度进行了探讨,确定了最佳测定条件,结果令人满意.     

沧州市不同水源饮用水中氟化物含量的检测

目的了解沧州市饮用水中氟化物含量的本底值,为探讨用氟离子选择电极法快速检测鲜牛奶掺假提供基础数据。方法随机抽取沧州市范围内不同类型的饮用水样本,采用氟离子选择电极法检测饮用水中氟化物含量。结果不同水源饮用水中氟化物的含量差异较大,自备井及某县的自来水氟化物含量为1.4349～6.007 9 mg/L,高于国家饮水标准;市区自来水为0.5892 mg/L,符合国家饮水标准。家庭安装净水器出水为0.4847 mg/L,市售桶装纯净水氟化物含量为0.023 00～0.040 40 mg/L、矿泉水为0.148 2 mg/L。结论沧州市不同水源饮用水中氟化物含量不同,只有自备井及某县的自来水中氟化物超标。应继续做好水质监测工作,要及时对氟化物含量超标的自备井和自来水采取降氟措施,同时还应制定桶装水氟化物的适宜浓度,并在产品标示上标出氟含量。     

离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物的比较

目的：比较离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物是否差异有显著性。方法：以离子选择电极法和离子色谱法检测了内蒙和天津两个饮水高氟地区的38口井的井水含氟量。利用SAS软件对两种方法测定结果进行了配对t检验。结果：检验结果显示差异均值为0.12，随机偏差的P是0.0184，即变量DIFF显著地不同于零。结论：离子色谱法测定水中氟化物含量比离子选择电极法测定结果稍高。用离子色谱法测定水氟含量可以节省时间，并获得多种其他阴离子含量。     

沸石的载锆改性及对含氟水的除氟效果研究

目的 研究沸石的载锆改性方法及对含氟水的除氟效果.方法 用0.5 mol/L的盐酸浸泡活化沸石24h,以固液比1:15加入100g/L的氧氯化锆溶液,浸渍振荡12 h制备载锆改性沸石.采用载锆改性沸石对10mg/L含氟水样进行静态除氟实验(适宜工作条件:pH=4～5,30℃,140r/min振荡速度下吸附200min)...     

2006年山西省临汾市尧都区农村生活饮用水中氟含量的调查

目的 全面掌握山西省临汾市尧都区农村生活饮用水中氟含量的情况,并及时筛查出高氟水源,为改水决策的制订提供科学依据.方法 于2006年4-9月,在尧都区辖区内的12个乡镇175个行政村中,按东、西、南、北、中5个方位随机抽取1口水井作为采样点进行采样.按照GB 5750-1985《生活饮用水标准检验法》中氟离子选择电极法测定水样中的氟含量.按照GB 5749-1985《生活饮用水卫生标准》对检测结果进行评价.结果 共调查12个乡镇的175个行政村,生活饮用水中氟含量合格的行政村有80个,占45.7%;共采集水样873件(有1个行政村只有3口水井),合格478件,合格率为54.75%,水氟含量为0.24～5.44 mg/L,中位数为0.91 mg/L.水样合格率由高至低依次为:金殿镇(84.29%)＞吴村镇(78.67%)＞刘村镇(66.83%)＞贺家庄(66.67%)＞屯里镇(62.86%)＞乔李镇(50.00%)、土门镇(50.00%)、大阳镇(50.00%)、县底镇(50.00%)＞贾得乡(43.84%)＞尧庙镇(26.67%)＞段店乡(12.00%).不同井深水氟含量合格率间比较,经x2检验,差异有统计学意义(x2=322.066,P＜0.01);且水氟含量合格率随着井深的增加而升高,呈正相关关系(r=0.517 7,P＜0.01).结论 山西省临汾市尧都区属于中、重度地氟病病区,建议应加大对高氟区的改水降氟力度,让当地群众早日脱离高氟水的危害.     

氟的荧光测定法研究

本文建立了氟的Al~(3 )—Calcein配合物荧光熄灭测定法。该法激发波长480nm,发射波长503nm,线性范围2—150ppbF~-,灵敏度为2ppbF~-,是现有的最灵敏方法之一。100ppbF~-时标准偏差为1.3ppbF~-。用茜素络合剂分光光度法进行对照试验,二者获得的结果一致。     

氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的不确定度评定

目的建立氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的的不确定度评定方法,从而找出测定过程中的关键环节及主要影响因素,为有效地提高检测工作的质量提供依据。方法建立数学模型,应用测量不确定度评定方法[1],分析测定过程中不确定度的来源,计算各不确定分量,合成和扩展不确定度。结果不确定度的主要来源为工作曲线拟合引入的不确定度、标准溶液配制过程引入的不确定度以及样品重复测定引入的不确定度。生活饮用水中氟化物浓度测定值为1.03 mg/L,计算其扩展不确定度为0.018 mg/L。结论控制测定过程中的关键环节及主要影响因素,可有效降低测定过程中引入的测量不确定度,从而保证了测定结果的准确可靠。     

氟对大鼠血清微量元素含量的影响及“抗氟灵”干预作用的研究

对氟染大鼠血清微量元素含量的变化及“抗氟灵”干预作用进行了研究。４０只大鼠随机分为５组。Ａ组为正常对照组；Ｂ组为氟染毒组；Ｃ组为“抗氟灵”预防组；Ｄ组为“抗氟灵”治疗组；Ｅ组为“抗氟灵”治疗对照组。所有动物血清铜、锌、钙、镁元素含量均被检测，结果显示氟染毒组动物及“抗氟灵”治疗对照组动物血清锌离子含量明显下降，并与氟离子浓度呈负相关关系。血清铜、钙、镁含量则各组间无明显不同，提示氟能引起机体血清锌元素平衡的失调。“抗氟灵”对此有明显的干预作用。