HPLC及TLC用于复方盐酸曲马多分散片有关物质的测定

目的建立HPLC测定复方盐酸曲马多分散片有关物质。方法采用高效液相色谱法和薄层色谱法。结果盐酸曲马多在此条件下的检测限为7.5 ng,对乙酰氨基酚在此条件下的检测限为0.2μg,对氯苯乙酰胺在此条件下的检测限为0.05μg。方法灵敏、可靠。结论采用HPLC和TLC有效检验出复方盐酸曲马多分散片中的杂质。     

HPLC测定羟甲香豆素有关物质

目的建立HPLC测定羟甲香豆素有关物质.方法采用高效液相色谱法.结果按羟甲香豆素计检测限为0.015 μ/ml,方法灵敏、可靠.结论采用HPLC有效检验出羟甲香豆素中的杂质.     

盐酸曲马多注射液与氟哌利多注射液配伍的稳定性研究

目的:考察盐酸曲马多注射液与氟哌利多注射液在0.9％氯化钠注射液中的配伍稳定性.方法:在室温条件下,采用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液72 h内盐酸曲马多与氟哌利多的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、不溶性微粒及pH变化.结果:配伍液在72 h内盐酸曲马多与氟哌利多含量、不溶性微粒、外观及pH均无明显变化.结论:盐酸曲马多注射液与氟哌利多注射液在0.9％氯化钠注射液中,室温条件下72 h内保持稳定.     

复方盐酸曲马多片及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方盐酸曲马多片的含量及有关物质.采用C18柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(65:35:0.5,磷酸调至pH 2.7),流速1.0ml/min,检测波长215nm.盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在8～80、72～720μg/ml范围内线性关系良好.平均回收率分别为101.4%和99.4%.     

盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液配伍的稳定性考察

目的考察盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定配伍液中盐酸曲马多与甲磺酸罗哌卡因在72 h内的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、不溶性微粒及pH值变化。结果盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍后,在室温条件下放置72 h内的配伍液含量、外观、不溶性微粒与pH值等几项指标均未见明显变化。结论在室温条件下,盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中72 h内均保持稳定。     

梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量.方法 采用kromasil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,检测波长254 nm.结果 曲克芦丁在10～1 000 μg/ml内,峰面积与浓度呈良好的线性相关性,相关系数为1,检测限为0.06 μg/ml,定量限为0.2 μg/ml.结论 该方法准确、灵敏,可用于曲克芦丁片的组分测定.     

盐酸氯环利嗪有关物质的测定

建立了高效液相色谱法配合气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的有关物质.采用GC法测定己知有关物质N-甲基哌嗪.使用Rtx-1毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器.N-甲基哌嗪在10～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3％,RSD为1.3％,最低检测限为0.22 μg/ml.采用HPLC法测定其他未知有关物质.使用C18色谱柱,以乙腈∶0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.4％三乙胺,用磷酸调至pH 3.5) (35∶65)为流动相,检测波长231 nm,盐酸氯环利嗪与降解产物能有效分离.     

HPLC法测定布美他尼注射液的有关物质

目的:方法应用高效液相色谱法测定布美他尼注射液中有关物质.方法:色谱条件:C18柱,甲醇-0.1%三氟乙酸(58∶42)为流动相,检测波长为220 nm.结果:在选定的色谱条件下,主峰和相邻杂质峰能够得到较好的分离,布美他尼的检测限为1.13×10-2 μg.结论:本法简便、灵敏、准确.     

治带片质量标准的提高及质量评价研究

目的：对治带片的质量标准进行完善提高,对其质量进行整体评价。方法：采用薄层色谱法（TLC）对治带片中金樱子、苍术和知母药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）,以苍术素作为检测指标,进行定量测定。结果：薄层色谱法能清晰、有效的鉴别治带片中金樱子、苍术和知母药材,阴性无干扰;苍术素在1.0~104.7 μg/?mLmL-1浓度范围内线性关系良好, 回归方程为Y=131.9X+29.8,相关系数为0.99998;最低检测限为0.79 μg/??g-1,最低定量限为2.63μg? g-1μg/g;加标回收率为98.86%,RSD为0.91% （(n=6）。)。结论：提高后的质量标准新建立的方法质量标准增加了可控检测药味更多,可控性、系统性更强;建立的实验方法简便快捷,准确可靠,适应性好,可用于该制剂的质量控制和质量评价。     

高效液相色谱法测定那格列奈含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定那格列奈原料、片剂、胶囊的含量及相关物质检查方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-磷酸盐溶液(每1 000mL水含磷酸二氢钾4.08 g,用磷酸调节pH 2.8)(41:59)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:214 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:在该色谱条件下,那格列奈在49～295 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%,检测限为7μg·L-1.结论:该方法简便、准确,可作为那格列奈含量及有关物质的测定方法.     

达沙替尼及其有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定达沙替尼含量及有关物质.采用C18色谱柱,以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(以氢氧化钠溶液调至pH 5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm.达沙替尼在5～50 μg/ml范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 μg/ml.     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。方法色谱柱为Thermo Hypersil （150mm ×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：磷酸二氢钾溶液（5：95）,检测波长210nm,进样量10μL。结果复方磺胺甲噁唑与各杂质在该色谱条件下有效分离,对氨基苯磺酸的检测限为0．014μg? mL－1;磺胺的检测限为0．011μg? mL－1;杂质F的检测限为0．015μg? mL －1;二甲氧苄啶的检测限为0．011μg? mL －1;杂质 A的检测限为0．037μg? mL－1;各有关物质在0．4～4μg? mL －1（二甲氧苄啶0．08～0．8μg? mL －1）内线性关系良好。结论本方法操作简便,结果准确可靠,灵敏度高,可用于测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。     

盐酸曲马多注射液与盐酸布比卡因注射液在镇痛泵中的稳定性研究

目的 考察盐酸曲马多注射液与盐酸布比卡因注射液在镇痛泵中的稳定性.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定配伍液中盐酸曲马多与盐酸布比卡因在72 h内的含量变化,并观察和检测配伍液的外观及pH值变化.结果 盐酸曲马多注射液与盐酸布比卡因注射液在0.9％氯化钠注射液中配伍后,在室温条件下放置72 h,盐酸曲马多与盐酸布比卡因的加样回收率分别为99.48％、100.20％,且配伍液无色澄明,pH无明显变化,两者的含量均＞98％,分别为100.16％和98.68％.结论 在室温条件下,盐酸曲马多注射液与盐酸布比卡因注射液在镇痛泵中72 h内均保持稳定.     

复方感冒灵胶囊质量标准研究

目的:建立复方感冒灵胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法,对三叉苦进行定性鉴别;采用HPLC法对马来酸氯苯那敏进行含量测定及含量均匀度检查.结果:该薄层色谱法专属性强、阴性无干扰,可对三叉苦进行定性鉴别;液相色谱条件有效改善了色谱峰拖尾现象,马来酸氯苯那敏在0.103 0～2.574 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.0%(RSD=2.08%).结论:该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法.     

琥乙红霉素片含量测定方法的改进

目的:改进琥乙红霉素片剂含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Waters XBridgeTM Shied C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.067 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH至6.5)-乙睛(65:35)为流动相;检测波长210 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为20℃.结果:红霉素A在39.83～139.41 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.6%(RSD=0.9%,n=9),检测限为1.19 μg,定量限为3.58 μg.将该法测定结果与效价法测定的含量进行比较,结果基本一致.结论:该方法更简便、准确,重复性好.     

盐酸曲马多栓剂的制备及其含量测定研究

目的制备盐酸曲马多栓剂并对其含量测定方法进行研究。方法以水溶性壳聚糖、聚乙二醇 6 0 0 0、聚乙二醇 40 0 0、甘油为基质制备盐酸曲马多栓剂。采用高效液相色谱 (HPLC)法测定栓剂中盐酸曲马多的含量 ,检测波长 :2 71nm ,流动相 :醋酸 醋酸钠缓冲液 (pH 4.5 ) 甲醇 (4 0∶6 0 )。结果盐酸曲马多栓剂处方组成恰当。HPLC法测定盐酸曲马多栓剂的含量 ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 1.33% (n =6 )。结论该栓剂符合直肠栓剂质量要求 ,制备方法可行 ,HPLC法与紫外分光光度法均可作为此品的定量方法。     

邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立

目的:对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法。方法:结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP)6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物。结果:HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4%、99.9%、99.5%、99.9%、99.9%、99.2%,GC法测得其纯度分别为99.6%、100.0%、99.4%、99.9%、100.0%、99.1%。在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05~0.40μg·m L-1,定量限为0.20~1.20μg·m L-1,RSD为0.6%~0.9%;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12~1.28μg·m L-1,定量限为0.47~4.28μg·m L-1,RSD为2.2%~2.7%。结论:建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据。     

两种方法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中亚硫酸氢钠含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法和比色法两种方法用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中的抗氧剂亚硫酸氢钠,并比较两种方法是否存在显著性差异.方法:HPLC法色谱条件为采用Shoedx Sugar SH1011色谱柱(300 mm×8 mm,6 μm),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,流速0.8 ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为200 nm;比色法原理为亚硫酸氢钠在酸性条件下与甲醛和碱性品红可生成紫红色络合物,通过测定该络合物在556 nm波长处的吸光度,可计算出亚硫酸氢钠的含量.结果:HPLC法亚硫酸氢钠在41.8~313.9 μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为102.4%,RSD为0.65%(n=9);比色法亚硫酸氢钠在0.8~2.5 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.7%,RSD为0.83%(n=9).结论:两种方法均可用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中的抗氧剂亚硫酸氢钠,且无显著性差异,但HPLC法操作更简便,适合批量样品的测定.     

d-生物素有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定d-生物素的有关物质.采用C18色谱柱,流动相为0.05%三氟乙酸溶液-乙腈(75∶25),检测波长210 nm.d-生物素在10～1000 μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为0.5 ng.有关物质的检测限均小于1.0 ng.     

HPLC测定羟甲香豆素有关物质

目的　建立HPLC测定羟甲香豆素有关物质。方法　采用高效液相色谱法。结果　按羟甲香豆素计检测限为0. 015μ/ml,方法灵敏、可靠。结论　采用HPLC有效检验出羟甲香豆素中的杂质。