高效液相色谱法制备连翘酯苷对照品

目的 研究从中药材连翘中分离制备连翘酯苷对照品的高效液相色谱方法。方法 连翘药材经水提醇沉淀后,经聚酰胺柱层析得粗提物,粗提物用RP-HPLC法分离制备连翘酯苷单体。结果 分离制备的连翘酯苷纯度可达98%。结论 该方法上样量大,操作简单,提取物纯度高,可用于连翘酯苷对照品的大量制备。     

高效液相色谱法测定连翘药材中连翘苷的含量

目的 建立连翘药材中连翘苷含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶18∶3);检测波长为230 nm.结果 连翘苷在2～20 μg/L范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%,相对标准偏差为0.19%.结论 方法 稳定可靠,可用于连翘药材中连翘苷的含量测定.     

HPLC测定不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷的含量

目的建立中药连翘中连翘苷和连翘酯苷的HPLC含量测定方法。方法采用MerckC18柱(250mm×4.6mm,5μm),连翘苷测定流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为277nm;连翘酯苷测定流动相为甲醇(含1%四氢呋喃)-0.01mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调pH至3.2)梯度洗脱,检测波长为332nm。结果理论板数以连翘苷和连翘酯苷计算均不低于5000,两物质色谱峰与相邻峰之间分离度大于1.5,对称因子均在0.95～1.05之间。连翘苷和连翘酯苷的线性范围分别为50.4～252.2mol·L-1和20.5～102.5mol·L-1,平均回收率为100.3%和99.2%,RSD分别为1.52%和1.86%。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重现性好,可用于中药材连翘的质量控制。     

高效液相色谱法测定芩连片中连翘苷含量

目的:建立芩连片中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75,v/v),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277nm。结果:连翘苷在0.375~2.250μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4%,RSD为1.30%。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于芩连片中连翘苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量。方法色谱柱为Kromasil100AC18（5μm,150mm×4．6mm）;流动相：乙腈-0．4％冰醋酸（13：87）;流速1．0mL／min;检测波长330nm;柱温30℃;进样量10μL。结果连翘酯苷A进样量在0．228×1．824μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99999）,平均回收率（n=6）为98．16％,RSD为0．76％;不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量从0．038％到0．286％不等。结论本文方法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于银翘解毒片中连翘酯苷A的质量控制。     

高效液相色谱法测定感冒止咳颗粒中连翘苷的含量

感冒止咳颗粒由柴胡、金银花、连翘等 9味中药提取加工而成 ,具有清热解毒、止咳化痰之功效。其中的主药连翘具有清热解毒、消肿散结等多种作用。连翘中的主要活性成分连翘苷具有较强的抗菌作用 ,并能抑制ＣＡＭＰ磷酸二酯的活性 ,故以连翘苷作为指标成分进行了含量测定。本文采用高效相色谱法 ,使连翘苷与杂质得到良好的分离后 ,测定样品中连翘苷的含量 ,其方法准确 ,结果可靠。1　仪器、药品与试剂高效液相色谱仪 ,Ｗａｔｅｒｓ二元高压梯度泵 5 15 ,2 487紫外可变检测器 ,ＰＣＭ泵控制器 ,ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ 32色谱工作软件。连翘苷对…     

高效液相色谱法测定连翘败毒片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法检测连翘败毒片中黄芩苷含量的方法.方法:采用HPLC法检测连翘败毒片中黄芩苷的含量,色谱柱采用Kromasfl C18柱(5 μm,100A,250×4.6mm),流动相为甲醇:水:磷酸(47:53:0.2),检测波长为280nm,流速为1ml/min,柱温为40℃.结果:黄芩苷在0.7μg-5.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.63%,RSD为0.49%.结论:HPLC法检测连翘败毒片中黄芩苷含量的方法简便、快捷、准确、重现性好,可作为连翘败毒片的质量控制标准.     

连翘提取物和连翘酯苷A原料中连翘酯苷A的稳定性研究

目的 考察连翘提取物及其主要有效成分连翘酯苷A的稳定性,为更好控制连翘提取物质量提供依据。 方法 采用高温、高湿、强光照射等影响因素试验及加速试验对样品在固体状态下以及水溶液中的稳定性进行系统研究。 结果 固态条件下湿度对连翘酯苷A稳定性影响较大,光照次之,温度影响不大;在水溶液中,酸性条件及抗氧剂的加入能改善其稳定性,维生素C(Vc)能显著提高其在溶液中的稳定性。 结论 固态条件下,要保持连翘提取物及连翘酯苷A稳定,须对湿度、光照加以控制;水溶液中,酸性介质及抗氧剂的加入有利于改善水溶液中连翘酯苷A的稳定性。     

RP-HPLC法测定连翘中连翘脂苷A的含量

目的 建立连翘药材中连翘酯苷A的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,Shimadzu VP-ODS色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(19∶ 81)等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果 连翘酯苷A在0.378～1.890 μg范围内线性关系良好,平均回收率101.00%, RSD 1.69%(n=6).结论 结果表明,该方法简便、准确,适用于连翘中连翘酯苷A的含量测定,不同批次连翘中连翘酯苷A含量差异较大.     

高效液相色谱法测定连胶素胶囊中连翘苷的含量

目的建立连胶素胶囊中连翘苷含量的HPLC法。方法反相高效液相色谱法。采用HypersilODS C18色谱柱;以乙腈-水(30:70)为流动相;流速为1.0ml/min;柱温为室温;检测波长为277nm;进样体积10μl;外标法计算含量。结果连翘苷在0.1875μg-1.25μg范围内峰面积与进样量呈良好线性关系,其回归方程为A=715534.72C-7249.55,r=0.9998,其平均回收率为99.27%,RSD为3.22%(n=5),测得连胶素胶囊中连翘苷的含量为0.2089mg/g。结论本方法简便、准确,提供了连胶素胶囊中连翘苷的质量控制方法。     

连翘果实干物质与有效成分积累规律研究

目的研究不同生长期连翘果实干物质及叶和果实中有效成分的积累规律。方法采用百果质量研究果实干物质的积累,HPLC法测定连翘叶与果实中有效成分的量。结果5~7月是连翘果实干物质积累的重要时期。在整个生长过程中,种子、叶和壳中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的量均呈下降趋势。8月下旬至9月上旬,果实干物质积累已趋缓,种子和壳中有效成分的量稳定,变异小。壳中有效成分的量经9~10月的快速下降后,10月20日左右质量分数趋于稳定且达最低。青翘中有效成分的量高于老翘,青翘中连翘酯苷、连翘苷与芦丁的比例与老翘存在显著差异。结论在北京地区,8月下旬至9月上旬,为青翘最佳采收期;10月20日左右为老翘的最佳采收期。     

三七药材指纹图谱的研究

目的研究三七药材指纹图谱。方法采用反相高效液相方法(HPLC):C18(250.0mm×4.0mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203nm。结果建立了三七药材的HPLC指纹图谱。结论该方法简单,重现性好,具可操作性,能用于三七药材的鉴别与评价。     

裂解色谱法测定连翘的指纹图谱

目的　研究比较不同产地的连翘指纹图谱 ,并考察了裂解温度、裂解时间对指纹图谱的影响。方法　采用裂解色谱法 (PGC)。结果　 13种样品的指纹图谱接近 ,重叠率在 89%以上 ,RSD<1.7%。结论　该方法具有快速、简便、准确等特点 ,裂解温度、裂解时间对实验起着重要作用。     

连翘中松脂素的分离鉴定和含量测定

目的 分离鉴定连翘果实中的有效成分松脂素，并调定其含量。方法 采用乙醇回馏提取，硅胶柱分离，提取松脂素，采用薄层光密度法调定其含量。结果 调得松脂素在连翘中的含量为0．121％，并采用IR，NMR，MS等方法确证了其结构。结论 松脂素的含量用于评价连翘的质量是可行的。     

HPLC测定S-西酞普兰

目的 拆分西酞普兰(R,S-citalopram)对映异构体,建立S-西酞普兰的质量检测方法。方法 采用CHIROBIOTIC V手性柱,以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.1:0.1)为流动相,检测波长240 nm,柱温20 ℃,流速1.0 min/ml。结果 S、R型异构体获得完全分离,S-西酞普兰在10~150 μg/ml范围内具有良好线性,(r=0.999 1, n=5)。结论 该方法简便、准确,可作为S-西酞普兰含量测定及其R型异构体的含量监控方法。     

消炎灵口服液中黄芩苷含量的测定

目的:检测消炎灵口服液中黄芩苷的含量.方法:用高效液相色谱法,条件采用Kromosil C18柱,流动相为甲醇-酸水(水:磷酸=53:0.2)40:60,检测波长277 nm.结果:各批消炎灵口服液中黄芩苷的含量每毫升均不低于0.40 mg,RSD＜5%.结论:消炎灵口服液中君药黄芩中主要有效成分黄芩苷在制剂中的含量较高,且稳定、可靠,可用于消炎灵口服液的质量控制.     

连翘抑制呼吸道合胞病毒作用的实验研究

目的 探讨连翘在细胞培养中抗呼吸道合胞病毒(RSV)的作用。方法 采用细胞培养技术,以病毒唑为阳性对照药,比较观察连翘水提液对RSV引起的细胞病变(CPE)的抑制作用。结果 连翘半数中毒浓度(TC50)为7．25mg/ml,其抗RSV的半数有效浓度(EC50)为0．15mg/ml,治疗指数(T1)为48．33,且对RSV抑制作用存在明显的量效反应关系;于感染RSV后0、2、4、6、8^加入连翘水提液均有抑制RSV活性作用。结论 连翘在Hela细胞中对呼吸道合胞病毒有抑制作用。     

高效液相色谱法测定巴豆中巴豆苷的含量

目的：建立用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）测定巴豆中巴豆苷含量的方法。 方法：采用反相HPLC,色谱柱为汉邦Hedera ODS-2（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（1：4：95）,流速为1 mL/min,检测波长292 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。 结果：该方法的线性范围为0.161~0.967 mg,r=0.999 8 （n=6）;平均回收率为98.78%,峰面积相对标准差为0.02%。 结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于巴豆药材中巴豆苷的定量测定。