通腑合剂的制备及质量控制

目的：建立通腑合剂的的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别赤芍、陈皮，高效液相色谱法测定大黄中的大黄素含量。结果：大黄素含量在0．0240～0．3840μg范围内线性关系良好（r=0．9995），平均回收率为98．1％，RSD为1．43％。结论：本方法操作简便，结果可靠，重现性好，可作为通腑合剂的质量控制方法。     

大黄微粉胶囊质量标准研究

目的建立大黄微粉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对方中的大黄进行定性鉴别;采用改进后的高效液相色谱法测定方中大黄素、大黄酚的含量。结果薄层色谱清晰,重现性好;大黄素在0．026～0．518μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率101．23％（RSD2．15％,n=5）;大黄酚在0．089～1．786μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率98．25％（RSD4．40％,n=5）。结论该方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于黄微粉胶囊质量标准控制。改进后的液相方法检测效率高,检测成本低．环境污染轻。     

反相高效液相色谱法研究大黄配伍附子后化学成分含量的变化

目的建立反相高效液相色谱法同时测定大黄-附子药对中5个蒽醌成分——大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的含量,探讨在不同配伍比例下大黄中化学成分的总体变化。方法采用反相高效液相色谱法,DiamonsibC18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水（含1．0％醋酸）梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长：430nm。结果大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为0．0106～0．2120、0．00272～0．0544、0．002520～0．05040、0．002560～0．05120、0．002760～0．05520mg·mL^-1,井日关系数分别为0．9995、0．9993、0．9996、0．9997、0．9993。平均加样回收率（n=5）分别为：（101．1％±1．8％）、（102．8％±2．6％）、（96．7％±1．5％）、（100．9％±2．1％）、（99．6％±2．4％）。通过欧式距离（又称二阶Minkowski）比较,大黄附子配伍比例1：1时与单味大黄的化学成分含量总体差异最大。结论该方法快速、准确、重复性好,为研究大黄配伍附子增效减毒提供实验基础。     

维血宁颗粒（无糖型）的质量标准

目的：建立维血宁颗粒（无糖型）的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中白芍、虎杖、太子参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对大黄素进行含量测定。结果：薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定中大黄素在0．0300～0．1498μg范围内线性良好,r=0．9996。结论：建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于维血宁颗粒（无糖型）的质量控制。     

益肾降浊颗粒质量标准研究

目的建立益肾降浊颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大黄、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对样品中大黄素和大黄酚进行含量测定。结果定性鉴别方法专属性强．阴性对照无干扰;大黄素在2．45～39．2μg·mL^-1浓度范围内．大黄酚在2．76～44．16μg·mL^-1浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,大黄素的平均回收率为99．53％．RSD为0．78％;大黄酚平均回收率为97．28％,RSD为0．69％。结论该方法简便、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素和大黄酸含量

目的反相用高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素和大黄酸的含量。方法采用Venusllxbp—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．2％磷酸溶液（65：35）为流动相，检测波长为254nm，柱温为室温，流速为1．0mL／min。结果大黄素进样量在0．0207～0．3315μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995），平均回收率为98．08％，RSD为1．86％（n=5）；大黄酸进样量在0．0198—0．3162μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为98．53％，RSD为1.85％（n=5）。结论该方法可用于炎可宁片质量控制。     

乳痛宁颗粒的质量标准研究

目的：建立乳痛宁颗粒的质量标准。方法：用薄层色谱法对乳痛宁颗粒中的淫羊藿和柴胡进行鉴别；用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量。结果：在薄层色谱中均能鉴别出制剂中的淫羊藿和柴胡；芍药苷进样量在0．212—0．636μg范围内呈良好线性关系（r=0．9997）；平均回收率分别为100．5％，100．0％和99．8％，RSD分别为0．55％，0．20％和0．85％（n=3）。结论：本方法可用于乳痛宁颗粒的质量控制。     

HPLC测定胆石颗粒中大黄素的含量

目的测定胆石颗粒中大黄素的含量。方法采用高效液相色谱法，以ODS为色谱柱，甲醇．0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长为254nm。结果胆石颗粒中大黄素自々含量在0．40～4．00μg．mL^-1线性关系良好（r=0．9993）。平均回收率97．59％，RSD=0．05％。结论本方法测定简便、快速，测定结果准确。     

测定大黄水提物中游离蒽醌类成分的含量

目的采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定大黄水提物中5种游离型蒽醌类衍生物的含量。方法色谱条件为固定相Inertsil ODS3 C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为1％（体积分数）乙酸水溶液：甲醇=8：92,v／v;流速：1．0ml／min;柱温：30℃;检测波长：254nm。结果5种大黄游离型蒽醌类衍生物在该色谱条件下20min内分离良好,大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别是5～50、2～12、2～12、2～12、2～12mg／L,平均加样回收率（n=3）分别是大黄酸102．89％,相对标准偏差值（RSD）为2．97％、大黄素102．22％（RSD=4．60％）、芦荟大黄素101．87％（RSD=3．26％）、大黄酚103．90％（RSD=1．33％）以及大黄素甲醚103．67％（RSD=1．77％）。结论方法快速简便,结果准确,用来测定大黄水提物中5种游离型蒽醌类衍生物的含量结果令人满意,可作为大黄水提物的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸液（75：25）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：痔疮胶囊中大黄素和大黄酚能有效分离,且无杂质干扰。大黄素在0．0261—0．1480μg（r=0．9999）、大黄酚在0．0509—0．2886μg（r=0．9998）均呈良好线性关系。大黄素和大黄酚平均回收率分别为99．0％和98．8％,（n=9,RSD均为1．3％）。结论：本法简便、快速、准确、可靠。     

HPLC法同时测定金酸萍颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定金酸萍颗粒中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：色谱柱：Rainbow C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,检测波长：254nm,流速：1．0ml·min^-1。结果：大黄素进样量在0．03～0．63μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．98％（n=6）,RSD为0．40％;大黄酚进样量在0．03～0．64μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．57％,RSD为0．45％。结论：该方法操作简单易行,专属性强,准确可靠,可用于金酸萍颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定调肝灵片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立以高效液相色谱法测定调肝灵片中大黄素、大黄酚含量的方法。方法色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液（85：15）为流动相;流速：1．0ml／min;检测波长：254nm;柱温：30℃,进样量10μl。结果大黄素和大黄酚分别在0．0056—0．028μg之间和0．0112—0．056μg（r=0．9998）之间成线性关系。大黄素、大黄酚总量平均回收率为100．13％（RSD=2．53％,6例）。结论本方法简便、准确、重现性好。     

妇炎消胶囊质量标准的研究

目的：提高完善妇炎消胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别败酱草;采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素和大黄酚的含量;采用高效液相色谱法测定牡丹皮中芍药苷的含量。结果：大黄素在0.0080～0.2012μg范围内呈良好的线性关系（r＝1.0000）,平均回收率为98.1％（RSD＝3.0％,n＝9）;大黄酚在0.0262～0.6550μg范围内呈良好的线性关系（r＝1.0000）,平均回收率为102.4％（ RSD＝2.6％,n＝9）;芍药苷在0.0997～1.9937μg范围内呈良好的线性关系（r＝1.0000）,平均回收率为103.3％（ RSD＝1.5％,n＝9）。结论：建立的方法准确可靠,适用于妇炎消胶囊的质量控制。     

接骨康合剂的质量标准研究

目的建立接骨康合荆的质量标准。方法采用薄层色谱法对大黄、青皮、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素的含量。结果薄层色谱图宽点清晰,阴性对照无干扰;大黄素进样量在0．01023—0．2046μg范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）。平均回收率为99．63％,RSD为2．01％（n=9）。结论该方法简便,准确,重现性好,可用于控制接骨康合荆的质量。     

高效液相色谱法测定妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸(83:17),波长为254 nm。结果:大黄素的线性范围为0．04～0．45μg,r=0．999 9;大黄酚的线性范围为0．04～0．48μg,r=0．999 9;大黄素和大黄酚的平均加样回收率分别为100．21％～101．45％,95．50％～95．95％,RSD分别为0．18％～1．2％,0．18％～0．70％(n=3)。结论:用高效液相色谱法测定妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚含量,方法准确、简便易行。     

高效液相色谱法测定如意金黄散中5种成分的含量

目的：建立如意金黄散中姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法进行含量测定，色谱柱Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水-醋酸（77：22：1）；检测波长：428nm。结果：姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱的回收率分别为96．27％，100．8％，99．21％，99．80％，102．98％；RSD分别为0．27％，0．24％，1．14％，0．55％，0．11％。结论：采用高效液相色谱法在相同的色谱条件下，同时测定多味中药中的5种成分，方法的准确度高，重现性好，可用于控制如意金黄散的质量。     

反相高效液相色谱法测定麻仁丸(水蜜丸)中大黄素、大黄酚的含量

目的建立麻仁丸（水蜜丸）中大黄素、大黄酚的反相高效液相色谱法。方法采用迪马C18柱，流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（85：15）；检测波长为254nm。结果大黄素的进样量在0．0194～0．2130μg、大黄酚的进样量在0.0934～1．0270μg，分别与其峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998、0．9999），平均加样回收率分别为101.6％和99．3％，RSD为2．0％。结论该方法简便易行、准确可靠，可用于麻仁丸（水蜜丸）的质量控制。     

皮肤病血毒散质量标准研究

目的提高皮肤痛血毒散的质量标准。方法用柱层析分离技术纯化组分，对各组分与对照品同时进行薄层色谱（TLC）鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法测定含量。结果TLC鉴别可检出9种药材。HPLC含量测定表明，大黄素进样量在0．0156—0．5μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，大黄酚进样量在0．0313～1．0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999。平均回收率大黄素为99．17％（RSD=1．21％），大黄酚为99．01％（RSD=1．41％）。结论所用方法简便、专属、准确、重现性好，可用于皮肤病血毒散的质量控制。     

栽培河套大黄根、茎、叶中游离葸醌类成分的含量分析

目的：利用HPLC法测定栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算不低于3000。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的线性范围分别为0．046-0．232峭（r=0．9998）、0．069-0．343μg（r=0．9999）、0．063-0．314μg（r=0．9995）、0．060-0．298μg（r=0．9994）、0．032-0．161μg（r=0．9997）。河套大黄样品1（根）中上述5种成分的回收率（n=6）分别为97．31％（RSD为1．3％），96．73％（RSD为2．2％），98．85％（RSD为1．9％），98．96％（RSD为1．0％），98．11％（RSD为2．3％）。河套大黄根中上述5种成分的含量依次为0．42％-0．48％，0．06％-0．08％，0．40％-0．47％，1．90％-2．40％，0．44％-0．62％；茎中的含量依次为0，0，0．08％-0．1％，0．01％，0．03％-0．06％；叶中的含量依次为：0．01％，0，0．62％-0．90％，0．01％，0．05％-0．07％。结论：栽培河套大黄根、茎、叶中均含有游离蒽醌，其中根的含量最高，叶次之，茎最少；根中游离蒽醌最高为大黄酚，其次为大黄素甲醚，芦荟大黄素与大黄素的含量基本相同，大黄酸的含量最低。可针对河套大黄中含量较高的游离蒽醌进行开发。     

利胆消炎颗粒的质量标准

目的：建立利胆消炎颗粒质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄芩、大黄、枳实、延胡索进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行含量测定。结果：薄层图谱斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性无干扰。黄芩苷进样量在30．20～181．20μg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9994）;平均加样回收率为98．80％,RSD：1．62％（n=9）。结论：所建标准可用于利胆消炎颗粒的质量控制。